微波加热制取超细ZnO粉体试验研究

梁礼渭,李秋玲,曾清全,熊卫江

(江西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州341000)

微波加热制取超细ZnO粉体试验研究

梁礼渭,李秋玲,曾清全,熊卫江

(江西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州341000)

研究了用微波加热制取中间体草酸锌,然后煅烧草酸锌制取超细ZnO粉体,探讨了微波加热对ZnO粉体晶型、粒径的影响。试验结果表明：在微波功率800 W、加热温度60℃、p H为3.3条件下制得中间体草酸锌,再在500℃下煅烧草酸锌得到的ZnO晶体比传统加热方法制得的ZnO晶体表面更光滑,粒径更小,平均粒径仅4.2μm。XRD物相分析结果表明：微波加热不会改变ZnO的晶型,产物为六方晶系,并且晶体的d值与文献吻合的较好。

微波加热;草酸锌;煅烧;氧化锌粉体;制备

超细ZnO粉体是一种新型功能精细无机材料,在磁、光、电敏感等方面具有特殊性能,在橡胶、陶瓷、涂料、日化工业及磁性材料领域的许多方面有着广泛应用。近年来,超细ZnO粉体的制备研究已成为材料制备领域的热点之一[1]。

超细ZnO粉体的制备方法中比较有应用前景的是化学法,特别是液相反应法,具有成本低、设备简单、工艺易放大等特点。超细ZnO的制备关键是控制颗粒大小,获得较窄的粒度分布,减少粉体的团聚[2-5]。

微波加热与传统加热不同,它不需要由表及里的热传导,而是通过微波在物料内部的能量耗散来直接加热物料。根据物料电导率、磁导率、介电常数的不同,微波可以及时有效地在整个物料内部均匀产生热量,其加热效率高,可以随时开关而不具有热惯性,而且伴有穿透效应和诱导效应,还可以使矿物原料产生热应力裂纹。试验采用均匀沉淀法,以微波辅助加热,制备晶粒尺寸小、粒径分布狭窄、分散性能良好的高品质ZnO粉体,并对产品微观结构进行初步分析。

1 试验部分

1.1 试剂和仪器

试验试剂为草酸锌和硫酸锌,均为分析纯。

试验所需设备有：电子天平(PHT-P,上海申光仪器仪表有限公司),微波超声波协同合成/萃取仪(XH-300A,北京祥鹄科技发展有限公司),电热真空干燥箱(ZK-82B,上海实验仪器厂),电炉,马弗炉。

1.2 试验方法

1.2.1 水浴加热法制备ZnO粉末

配制0.5 mol/L的Na2C2O4溶液和0.5 mol/L的ZnSO4溶液。将盛有40 mL ZnSO4溶液的烧杯放入恒温水浴锅中,水浴温度控制在60℃。向烧杯中缓慢滴加40 mL Na2C2O4溶液,搅拌,用氨水控制pH为3.3。反应40 min后,过滤、洗涤、干燥,得到草酸锌固体。草酸锌固体送马弗炉于500℃下煅烧2 h,冷却后取出,记为1#样品。

1.2.2 微波加热法制备ZnO粉末

配制0.5 mol/L的Na2C2O4溶液和0.5 mol/L的ZnSO4溶液。将盛有40 mL ZnSO4溶液的三口烧瓶放入微波炉中,微波功率设定为800 W,温度控制在60℃。向三口烧瓶内缓慢滴加Na2C2O4溶液40 mL,其余操作与1.2.1相同。得到的粉体样品记为2#。

2 结果与讨论

2.1 样品粒度分析

采用英国Malvern公司的Mstersizer2000粒度分析仪测定沉淀粉体的粒度,结果如图1,2所示。

图1 1#样品粒度分析

图2 2#样品粒度分析

从图1,2看出：1#样品的最小粒径为6.7 μm,最大粒径为14.7μm,平均粒径为11.2μm;2#样品最小粒径为2.47μm,最大粒径为7.4 μm,平均粒径为4.2μm。1#样品的晶体颗粒明显比2#粗。在微波场中,微波与极性分子的极性基团相互作用,引起分子的快速振动,并以极高的速度产生大量的热,而且直接深入到物料内部。因此,在微波作用下,草酸锌晶核生成的速度远大于其晶粒生长速度,有利于生成粒径较小的中间体草酸锌,从而制得粒径较小的ZnO粉体。

2.2 样品的XRD分析

将所得样品用日本理学Miniflex X-射线衍射仪分析,结果如图3,4所示。

图3 1#样品XRD分析图谱

图4 2#样品XRD分析图谱

将1#、2#样品衍射峰的d/a值与ZnO的文献值进行比较,二者基本一致,2#样品的d/a值比1#样品的d/a值与文献值更吻合。从衍射图谱看出,2#样品比1#样品杂峰少,说明,微波加热下所得ZnO产品纯度更高。

2.3 样品的电镜分析

采用荷兰飞利浦XL30型扫描电子显微镜分析产品形貌。图5为1#样品和2#样品的SEM图。

图5 1#样品和2#样品的SEM图(×5 000)

从图5看出：传统加热方法得到的产品颗粒粗大,表面粗糙,粒径分布不均;而微波作用下制得的产品颗粒均匀,表面光滑,棱角分明,粒径分布均匀。微波加热不需要热传导过程,内部和外部各个区域同时加热,能在短时间内使体系受热均匀,因而所得氧化锌粉体大小均匀,不黏结,分散性好。

3 结论

采用微波加热,所得晶体表面光滑,棱角分明,粒径分布均匀,颗粒疏松,不黏结,干燥后团聚少,而且产率也大大提高。

[1] 郁平,房鼎业.纳米氧化锌的制备[J].化学世界,2000,41(6)：293-294.

[2] 靳建华,白炳贤,白涛,等.氨水沉淀法制备纳米粉氢氧化锌和氧化锌[J].无机盐工业,2000,32(6)：7-8.

[3] 易求实,吴新明,谭志诚.纳米粉ZnO的制备及低温热容研究[J].无机材料学报,2001,16(4)：620-624.

[4]冯林永,杨显万,沈庆峰,等.低品位氧化锌粉矿制粒及碱性浸出[J].有色金属：冶炼部分,2008(3)：12-15.

[5] Yu Baolong,Zou Bingsuo,Wu Xiaochun.Preparation of ZnO Nanometer Powder and Their ESR Properties[J].Chinese Journal of Semiconductors[J].1995,16(7)：558-560.

Abstract:Zinc oxalate intermediate is prepared by microwave,then the Zinc oxalate is calcinated at 500℃to obtain zinc oxide powder.The effects of microwave heating on crystalline form and grain size of zinc oxide powder are investigated.The results show that at the conditions of microwave power of 800 W,temperature of 60℃and p H of 3.3,the grain size of zinc oxide is only 4.2μm.Distribution of crystalline granularity is narrower and crystal is more homogeneous and smooth.Microwave heating has no effects on crystal form of zinc oxide.Thedvalue of zinc oxide crystal corresponds with that in the past literatures.

Key words:microwave;zinc oxalate;calcination;zinc oxide powder;preparation

Study on Preparing of Zinc Oxide Powder by Microwave Heating

LIAN G Li-wei,LI Qiu-ling,ZENG Qing-quan,XIONG Wei-jiang
(School of Materials and Chemical Engineering,J iangxi University of Science and Technology,Ganzhou,J iangxi341000,China)

TF123.12

A

1009-2617(2011)01-0024-03

2010-07-02

梁礼渭(1986-),男,江西吉安人,硕士,讲师,主要研究方向为湿法冶金技术研究。