中药龙齿含量的测定讨论
2011-05-25宋雪玲王新霞
宋雪玲,王新霞
(1.延安市药品检验所,2.延安大学附属医院,陕西延安716000)
中药龙齿含量的测定讨论
宋雪玲1,王新霞2
(1.延安市药品检验所,2.延安大学附属医院,陕西延安716000)
目的建立中药龙齿中有效成分CaCO3含量测定的方法。方法利用络合滴定法(配位滴定法)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与钙离子的反应。结果以此测定方法对龙齿的含量进行测定,平均含量为90.92%,平均回收率为93.41%,RSD为3.85%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、准确,重现性好。
龙齿;CaCO3;络合滴定法
龙齿为古代哺乳动物如象类、犀牛类、三趾马、鹿、羚羊等的牙化石[1]。“龙齿”为《神农本草经》记载的原名。别名齿化石、龙牙、青龙齿、白龙齿、盘齿、土龙齿等。均为商品名称,处方中不用。以不带牙床、吸湿力强者为佳,色土黄,无吸湿性者不能供药用。据资料记载,本品的主要成分为Ca-CO3。故选择CaCO3作为检测对象。对其含量测定选择络合滴定法,取得理想效果,方法简便灵敏。
1 试剂与仪器
1.1 试剂
本实验所用试剂均为分析纯。
1.2 滴定液
EDTA(0.0519moL/L)其溶质采用“基准试剂”,水为“蒸馏水”。
1.3 样品
西安中药饮片厂:生龙齿粉凯兴饮片厂:生龙齿粉、锻龙齿粉、原料龙齿宝鸡清水中药饮片厂:生龙齿粉、锻龙齿粉
1.4 仪器
天平、GT2A型、KQ-400DB型超声仪
2 实验方法与结果
2.1 实验方法[2]
2.1.1 方法1 取龙齿粉末(西安中药饮片厂生龙齿粉)0.1248 g,置锥形瓶中,加稀盐酸5 ml,超声助溶20 m l,加水100 ml与甲基红指示液2滴,用氨试液调节至黄色,加氨-氨化铵缓冲溶液10 m l,再加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.0519mol/l)滴定,无终点。
2.1.2 方法2 取龙齿粉末(西安中药饮片厂生龙齿粉)0.1203 g,置锥形瓶中,加稀盐酸5ml,超声助溶20 min,加水100 ml与甲红指示液2滴,用KOH试液调至溶液显浅黄色。再继续多加10 ml,加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.0519 mol/l)滴定,至溶液黄绿色荧光消失而显橙色,消耗21.30m l滴定液,T:5.004mg,含量为91.97%,此方法简便,便于观察,结果稳定。
2.1.3 精密度试验[3]对凯兴饮片厂提供的批号为1的生龙齿粉精取2份,用上述方法测定。其含量分别为91.80%、91.20%平均值为91.50%,相对标准偏差(RSD)为0.33%(∠0.5%)。结果表明精密度良好。
2.1.4 重现性实验[3]对凯兴饮片厂提供的批号为1的锻龙齿粉,用上述方法测定。其含量平均值为93.04%,相对标准偏差(RSD)为0.35%(∠0.5%)。结果表明,该方法可行,重现性良好。
2.1.5 回收率试验[3]采用加样回收法,对本含量的测定方法的准确度进行了验证。测得平均回收率为93.41%(n=6)RSD=3.85(见表1)。
表1 样品回收率试验
2.1.6 样品测定 按上述方法,共测定8批样品,CaCO3的平均含量为90.92%(见表2)。
表2 样品含量测定结果
3 讨论
目前,碳酸钙含量的测定一直沿甩标准分析方法,即以澳甲酚绿-甲基红为指示剂,试样经酸溶、煮沸,冷却后,用碱回滴。测定手续繁琐、费时,不宜用作生产控制分析。而在本法中用HOK试液调节pH值,钙黄绿素指示剂来指示终点来测定龙齿中CaCO3的含量的专属性强,灵敏度高,终点显示明确,且从结果可以看出精密度较高。为完善质量标准提供了方法和依据。
络合滴定法很早就作为滴定金属离子的分析方法。本法又用直接滴定法,是络合滴定法中最基本的方法。EDTA滴定液价格低廉,对人体的毒副作用小。它的多齿配体与金属离子所生成的配合物几乎是一步形成的,络合速度快,故可获得明晰的终点。且具有较高的专一性,一直被广泛应用。故笔者建议用EDTA作为测定龙齿含量的滴定液。
[1]李焕.矿物药浅说[M].济南:山东科学技术出版社.1981:155.
[2]国家药典委员会编.中国药典(第3版)[M].北京:人民卫生出版社.1977:150.
[3]国家药典委员会编.中国药典(第8版)[M].北京:化学工业出版社.2005:25-27.
R927.2
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1672-2639(2011)02-0055-01
2011-01-25;责任编辑 徐文梅]