CS-200高频红外碳硫仪测定冶金石灰中的硫

2011-02-27邹雅荣

化学工程师 2011年8期

关键词：纯铁熔剂样量

邹雅荣

（哈尔滨第一机器制造集团有限公司检测中心，黑龙江哈尔滨150056）

冶金石灰主要用于炼钢时造渣，其中S的含量应控制在0.05%以下。本文采用高频红外吸收法，在力可公司CS-200分析仪上，优化了分析条件，简单、准确、快速地对冶金石灰中S的含量进行了测定。

1 实验部分

1.1 方法原理

试样和助溶剂置于瓷坩埚中，在O2气流中用高频炉感应加热熔融后，S被燃烧生成SO2，导入红外分析器中。由于SO2气体对红外线特定波长的吸收作用，使红外线强度衰减，其衰减量与SO2气体浓度的变化存在函数关系。S含量的分析结果以百分含量直接由计算机显示。

1.2 仪器与试剂

美国LECO-200型红外碳硫测定仪；瓷坩埚（φ25×25mm，火神牌A级湖南醴陵市金利瓷坩埚厂）；电子分析天平（灵敏度0.0001g，最大量程120g）；催化再生式气体净化机（设定温度400℃）。

O2（纯度≥99.5%，出口压力2.8kg·cm-2±10%）；钨锡助熔剂（C＜0.001%，S＜0.0005%）；纯铁助熔剂（C＜0.0009%，S＜0.00003%）；无水高氯酸镁；碱石棉、镀铂硅胶和脱脂棉；

动力气：N2或Ar，要求无油无水，出口压力2.8kg·cm-2±10%。

1.3 试验条件

催化炉温度：350±5℃；恒温箱温度：48±1℃；板流：420mA；栅流：100mA；硫检测池输出电压：8.5V。

1.4 仪器分析参数的设定

吹扫时间：5s；延迟时间:8s；硫最短分析时间:35s；硫比较器水平:2%。

1.5 实验方法

1.5.1 仪器准备打开所有电源和气源，调节好气瓶出口压力，仪器预热2h以上，当催化再生式气体净化机温度稳定于400℃后，双击显示器桌面上的“CS-200 Software”图标进入分析界面，当“诊断程序”菜单下“环境”中催化炉温度达350±5℃、恒温箱温度达48±1℃时做漏气检查。如果系统不漏气，便可以进行分析了。

1.5.2 设定分析方法名称和所需要的仪器分析参数。

1.5.3 空白校正打开分析天平，放上陶瓷坩埚，摁去皮键，待分析天平数字显示器恢复到0.0000g，加入0.4g左右的纯铁助熔剂，再加入一勺（1.2g左右）的钨锡助熔剂，在分析界面“质量”中输入0.25g，将坩埚盖上坩埚盖置于坩埚架上，摁坩埚架自动升降按钮进行分析，结果自动显示在分析界面上，然后进行空白校正。

1.5.4 标样分析坩埚置于天平上，摁去皮键，称取纯铁助熔剂0.4g左右，再按去皮键，称取冶金石灰标样0.25g左右，按天平上打印键，标样质量自动输入到分析界面“质量”中，再加入一勺（1.2g左右）的钨锡助熔剂，盖上坩埚盖进行分析，空白校正后的分析结果自动显示在分析界面上。

每次至少要选择两个标样，分别以3个数的平行值对仪器进行校正，得出新的校正系数，然后分析试样。

1.5.5 试样分析试样分析方法与标样相同。

2 结果与讨论

2.1 降低总空白值

坩埚：使用前在1100℃马弗炉灼烧4h，冷却后置于带盖的干燥器中备用。

助熔剂：每次分析前先做空白校正分析，扣除分析系统、坩埚和助熔剂空白值。

O2：在O2与仪器之间连接催化再生式气体净化机。

2.2 称样量的确定

本文采用国产坩埚，美国力可纯铁助熔剂和钨锡助熔剂，选取山东省冶金研究所YSBC28704-93石灰石4#（S0.070%）进行称样量实验，结果见表1。

表1 称样量对结果的影响Tab.1 Effect of added quality to results

从表1中看出，称样量小于0.2 g，板流达不到420（mA）且燃烧情况不好，称量误差加大；称样量太多，试样熔融不好，释放不完全，结果偏低，而且粉尘大，对燃烧管造成污染。当称样量为0.2～0.3g时综合效果最好，结合硫的分析结果，选择适宜的称样量为0.25g。

2.3 助熔剂的选择及加入顺序

单纯用钨锡助熔剂气体释放不完全，拖尾严重，燃烧后表面不光滑，而且粉尘大，试样飞溅，加入纯铁助熔剂后情况改善，所以选择加入这两种助熔剂。我们又改变了各助熔剂的加入量和加入顺序：试样 +WSn+Fe；试样 +Fe+WSn；WSn+ 试样 +Fe；Fe+试样+WSn；WSn+Fe+试样；Fe+WSn+试样。分析结果显示：以Fe+试样+WSn的顺序分析结果燃烧情况良好，气体释放完全，粉尘小，试样飞溅小，燃烧积分曲线光滑。

纯铁助熔剂加入量小于0.4g时试样熔融不好，燃烧面不平。

钨锡助熔剂加入量小于1.0g时试样熔融不好,加入量大于1.5g时粉尘大，试样飞溅。

综合以上结果最终选定的助熔剂的加入顺序和加入量为0.4gFe+0.25g试样+1.2gWSn。