Y2O3对铝代α-Ni(OH)2电极材料高温性能的影响

庄玉贵 林东风 陈秀宇 周巧玲 王陈敏 郭李杰

(1福建师范大学福清分校，福清 350300)

(2南开大学新能源材料化学研究所，天津 300071)

Y2O3对铝代α-Ni(OH)2电极材料高温性能的影响

庄玉贵＊,1林东风2陈秀宇1周巧玲1王陈敏1郭李杰1

(1福建师范大学福清分校，福清 350300)

(2南开大学新能源材料化学研究所，天津 300071)

固相法合成的样品，经X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、电感螯合等离子体发射光谱(ICP-AES)、比表面积(BET)、热重分析(TGA)和滴定法(CT)等表征为 α-Ni0.81Al0.19(OH)2.19-2y(CO3)y·xH2O(x=1.1～1.2，y=0.10～0.12)。 为了改善其高温性能，样品经混掺不同量Y2O3后作为氢镍电池的正极材料，做了不同温度恒流充放电、微电极循环伏安(CV)和交流阻抗谱(EIS)测定。结果表明，60℃时掺Y2O30.4wt%～1.2wt%，能提高样品不同倍率放电比容量达18.1%～42.0%，同时也改善了高温放电电位。

氢镍电池；α-Ni(OH)2；Y2O3；高温性能

α-Ni(OH)2作为氢镍电池的正极材料，其理论比容量约是 β-Ni(OH)2的 1.67 倍[1]，且 α 相层间距较大，H+在纳米级α相中扩散速率快、路径短，因而充放电活性高[2-3]，是β-Ni(OH)2的优良换代材料，成为近年研究的热点[4-19]。研究表明，化学法制备的α-Ni(OH)2必须经掺杂高价金属离子才能在强碱中稳定充放电[8-14]，其中掺Al3+，因其价廉、质量含量低、不变价，除能稳定α相外，还能提高放电比容量和放电平台电位，显示较大优势[9-13]。王虹等[10]合成了纳米片状铝代 α-Ni(OH)2，其中的 Al3+、CO32-、H2O 等对稳定α相均起了重要作用[10,14]。

但α-Ni(OH)2电极充放电引起的升温也会严重损害其电化学性能。所以近来对α-Ni(OH)2高温性能改善的相关报道也逐渐增多[8,16-19]。其中以不同方式掺杂钇等重稀土的结果较好[16-20]。

混合掺加的Y2O3和Er2O3等，由于其电子组态的运动特性，能显著影响Ni(OH)2电极的荷电能力、充放电特性和析氧过电位，对改善其高温性能具独特作用[21]。米欣等[22]在球形β-Ni(OH)2中混加1%和0.2%Y2O3，使60℃时 0.2 C和1C 放电比容量比不加Y2O3的分别提高了35%和15%。庄玉贵等[17]和任俊霞等[18-19]通过共沉淀在Al取代α-Ni(OH)2中掺Y3+来改善其高温性能，取得一定成效。但对Al代α-Ni(OH)2混合掺加Y2O3以改善其高温性能的研究尚未见报道。

考虑到共沉淀可能因Y3+等的流失，易造成各元素的设计比例的偏离，而混合掺加Y2O3具简便易行特点。本文采用硝酸盐固相法合成的含铝约20wt%的铝代α-Ni(OH)2，用XRD等表征其晶相等。通过混合不同量Y2O3作为氢镍模拟电池的正极材料，在不同温度下测定其电化学性能。通过比较不同掺量Y2O3的铝代α-Ni(OH)2的放电比容量等，以寻求Y2O3的适宜掺量。并通过充放电曲线、CV和EIS等探讨其改善电极高温性能的作用机理。为α-Ni(OH)2的应用提供参考。

1 实验部分

1.1 铝代α-Ni(OH)2的合成与表征

1.1.1 铝代 α-Ni(OH)2的合成

Ni(NO3)2·6H2O 和 Al(OH)3·9H2O，按 4∶1 物质的量比拌匀后研磨30 min，再加入2倍镍、铝物质的量的KOH和0.5倍铝物质的量的Na2CO3(以上均为A.R.级)研磨 30 min，60 ℃保温 10 h 后，得含 Al的粘胶状氢氧化镍固熔体。热水洗涤固熔体，抽滤至滤液pH约等于8，65℃烘干滤饼12 h。烘干的样品磨成粉，待用。

1.1.2 样品表征

XRD：PANALYTICAL X′Pert多晶粉末 X-射线衍射仪，荷兰。 铜靶，Kα1，管电压 40 kV，电流 20 mA，扫速 8°·min-1，扫描范围 2θ为 10°～80°。 把(1.1.1)制备的样品粉末直接做25℃的XRD测定。充电样品、放电样品在25和60℃下的XRD测定：粉末样品混合掺加CoO、镍粉、乙炔黑导电剂经充分研磨后，以适量羟丙氧基甲氧基纤维素(HPMC)水溶液为粘合剂调成膏状，涂覆于泡沫镍上压成电极片，以过量金属氢化物为对电极，于 6mol·L-1KOH 加 0.6mol·L-1LiOH的电解质溶液中恒定24 h后，在25和60℃下经0.2C活化20周再1C循环10周后，直接用电极片做充电和放电样品的XRD测定。以镍粉、CoO、乙炔黑等混合导电剂做XRD的背景比较。SEM：PHILIPS LX-400扫描电镜，荷兰。加速电压20 kV，90 000倍。FTIR：NICOLET 380红外光谱仪，美国。KBr压片，扫描范围 600～4 000 cm-1。 BET：BELSORP mini II比表面和孔径结构分析仪，日本。比表面积用t-plot曲线分析。TGA：STA 409EP热重分析仪,德国。升温速率10 ℃·min-1。 保护气流量为 50 ml·min-1。 ICP-AES：Optima 4300DV型ICP-AES分析仪，美国。标准工作曲线法。CT：EDTA配位滴定法[23]。

样品的组成中，CT和ICP-AES测定镍和铝含量。CO32-用气体体积法；水含量以酸碱滴定法间接测定。 试剂为 A.R.级。

1.2 样品的充放电性能测定

用(1.1.1)制备的粉末样品、Y2O3(质量含量分别为 0.0%、0.4%、1.2%、3.6%) 和导电剂混合研磨后制作模拟电池，方法同(1.1.2)。 分别置于25和60℃的恒温槽内恒温24 h，在CT 2001 A型LAND电池测试系统中恒电流测定镍电极的放电比容量。充放电制度：各倍率均按理论放电比容量150%恒流充电，静置30 min，按各倍率电流放电至 0.1 V(vs Hg/HgO)。 先 0.1 C 充放电循环活化 5 周，再依次 0.2C、1C、5C充放电循环20周。

1.3 样品的CV测定

微型电极用直径80 μm铂丝自制[24]。电极材料经研磨后被压进微电极，在电解质溶液(与1.1.2同)中浸泡10 h。以微电极为工作电极，Hg/HgO为参比电极，铂片电极为对电极，在CHI 1210 A电化学工作站做CV测定。先10 mV·s-1速率扫描活化20周。测定速率：40 mV·s-1。 扫描范围：-0.2～0.65 V。

1.4 样品的EIS测定

IM6e ZAHNER elektrik阻抗谱仪，德国。按(1.1.2)制作模拟电池，电极片在 25 ℃活化后，1C 充电1.5 h，放置稳定后以三电极体系(Hg/HgO为参比电极)测荷电态EIS。模拟电池1C放电至 0.8 V，放置5 min再继续0.1C放电至0.8 V，测放电态EIS。测试频率范围：0.001 Hz～10 kHz。

2 结果与讨论

2.1 样品的组成、晶相和形态

图1 样品的XRD图Fig.1 XRD patterns of samples

图中●、▄分别是样品经30周循环后在25、60℃下1C充电1.5 h后的XRD图谱比较(带“*处是已去除电极片的镍网和导电剂在 44.5°、51.5°、76.5°附近的强衍射背景峰)。 与 γ-NiOOH 的 JCPDS 6-75 卡比对， 样品的衍射图在 2θ为 12.6°、26.5°、37.5°、67.0°附近有典型的 γ-NiOOH 相结构的(003)，(006)，(102)，(110)晶面衍射峰，其中带“* 的 43.5°、52.5°处可能有(105)，(108)晶面衍射峰，因与背景峰重叠而去除。说明样品经不同温度1C充电150%后为接近单相的含Al γ-NiOOH。结合★、◆的α单相结果，证实样品经不同温度充放电30周后仍保持α/γ 循环。

图2为样品的SEM图。从中可见样品为形状近球形的晶粒，粒径大小较均匀。且团聚成亚微米粉体。 BET 测定其外比表面积为 32.04 m2·g-1，较球形β-Ni(OH)2的约 10 m2·g-1大[25]。 吸附/脱附曲线上有滞后环的出现，说明该样品中存在着孔道结构。从tplot曲线得出样品的总比表面积是 120.11 m2·g-1，从而知孔的比表面积是 88.07 m2·g-1。 BJH-plot曲线得出1.64 nm孔半径分布最多。样品较大的比表面积有利于材料与电解质、集流体等的物质交换，提高电化学活性。

图2 样品的SEM图Fig.2 SEM patterns of the sample

图3是样品的FTIR图。图中的3450 cm-1附近是O-H伸缩振动频率ν(OH)的宽吸收峰。这是因OH通过氢键与层间水以及CO32-等负离子作用，使OH处于非自由构型状态。而β-Ni(OH)2在3650 cm-1的O-H键的振动强吸收尖峰消失[13]，证实样品为α单相。此结果与XRD判断一致。1630 cm-1附近吸收峰是水弯曲振动频率σ(OH)的吸收。1 380和730 cm-1附近的吸收峰是D3h群对称结构的CO32-的伸缩、振动频率 ν3、ν4所产生的[26]。可见 α-Ni(OH)2不但有吸附水，还因为有较宽的层间距而允许插入层间水以及CO32-等负离子。表明由于固相共沉积时掺加的Al3+部分取代了Ni2+，剩余的正电荷吸引了CO32-等负离子进入α相结构的层间。通过M-O…H-O键合，对稳定α相结构起了重要作用[26]。

图3 样品的FTIR谱Fig.3 FTIR spectra of the sample

图4是样品的TGA图。可见到差热谱线(DTA)在110℃附近有大吸热峰，比β-Ni(OH)2低约10℃，对应热重谱线(TG)在70～170℃范围样品失重约12%。这主要是失去晶胞边缘的吸附水、层间水和结晶水，也有局部Ni(OH)2向NiO的转化。290℃附近较小吸热峰对应TG谱线在250～330℃范围样品失重约13%，也比β-Ni(OH)2低约20℃。主要对应样品的热分解反应。可见α-Ni(OH)2样品的热分解温度较β型的低。表明其晶粒内部的作用力较弱，从而使其在电极过程中的电化学反应易于进行，有利于增强其电化学活性[5]。样品至400℃的总失重约32%。而新生态结晶良好的β-Ni(OH)2失水量仅为17.9%[27]。表明样品含较多吸附水、结晶水(包括层间水)等。

图4 样品的TGA图Fig.4 TGA pattern of the sample

样 品 的 组 成 和 晶 相 经 FTIR、ICP-AES、CT、FTIR、XRD 等 确 定 为 α-Ni0.81Al0.19(OH)2.19-2y(CO3)y·xH2O。可见合成过程的洗涤除了Al3+有设计量的约1%的流失，基本不影响原设计的配比组成。但水含量x=1.1～1.2，因其中含结晶水和吸附水，所以比α-4[Ni(OH)2]·3H2O 仅有 3/4 结晶水略大。CO32-含量y=0.10～0.12，略大于合成时的原料配比，可见在样品制备时又吸收了CO2。x、y测定方法受精度所限，只能给出范围。以下对含Y2O3质量分别为0.0%、0.4%、1.2%、3.6%的各样品均用 a、b、c、d 表示。

2.2 Y2O3对铝代α-Ni(OH)2不同温度各倍率充放电性能的影响

表1为各样品的放电比容量。可见25℃ 0.2C时， 从不掺 Y2O3的样品 a 的 413.5 mAh·g-1(按纯Ni(OH)2量计算，以下同)，至掺 Y2O33.6%的样品 d下降了11.3%。但随着充放电倍率的增大，25℃时比容量升降趋势不明显，4个样品1C或5C的放电比容量都比较接近。可见大倍率充放电下，Y2O3对铝代α-Ni(OH)2的常温放电比容量影响较小。

表1 各样品的放电比容量Table 1 Discharge specific capacity of the samples

而60℃时，随Y2O3掺量的增加，各倍率放电比容量均有最高值。其中0.2C时样品c最高，1 C时样品b最高，5C时样品c最高，分别比样品a升高了42.0%、23.4%、18.1%。 其中样品 b、c在 60 ℃时不同倍率的放电比容量都很接近，且都高于样品a、d。所以掺 Y2O3量在 0.4%～1.2%较适宜。

图5是25和60℃时，样品a、b或c的不同倍率充放电曲线比较。其中左上图的样品a 0.2C的充电曲线中，25℃时有2个较明显的平台。对应于充电前期低电位段，主要发生α-Ni(OH)2的氧化反应，充电后期的高电位段主要发生析氧反应。因此α-Ni(OH)2的充电效率较高，放电比容量高达413.5 mAh·g-1。但在 60 ℃时，充电电位明显下降，尤其充电后期的析氧电位下降更多，曲线只形成一个平台，使α-Ni(OH)2在整个充电期间氧化反应和析氧反应几乎都同时进行。析氧反应的加剧导致充电效率降低，所以放电比容量只有 265.2 mA·h·g-1。

考察上中图的样品c 0.2C的充电曲线，25℃时虽然也有2个平台，但第2平台充电电位有所升高。因为Y2O3的加入增大了镍正极的极化，使析氧的第2个平台提前，导致充电效率下降[20]、比容量比样品a稍小。60℃时的充电曲线虽然没有明显的2个平台，但充电电位呈现逐渐抬升趋势，到充电后期与25℃时的充电电位差变小。这是因为析氧反应发生在固液两相界面，掺入的Y2O3对析氧反应的影响比对Ni(OH)2氧化反应的影响更大[22]，使析氧过电位提高更多[17-19,21]，延缓了析氧反应的发生，提高了充电效率，此时放电比容量升高至376.6 mAh·g-1。

图5 样品的充放电曲线Fig.5 Charge/discharge curves of the samples

右上图和左下图分别是样品a、b在25和60℃时1C充放电曲线比较。同0.2C充放电的二图比较，二者放电曲线的变化规律相似。但是较高倍率的充放电增大了电极的极化，因此不论样品a、b，在不同温度下充电电位均提高，尤其是在充电后期析氧电位提高更多。样品a在60℃充电后期析氧电位的升高有利于提高充电效率，因此放电比容量比0.2C的还高，达到311.5 mAh·g-1。同样样品b析氧过电位提高得比样品a多，2个温度下的充电电压更接近，尤其在充电后期几乎相等，充电效率比低倍率充放电时高。所以放电比容量差值也更小。60℃时的放电比容量达到 384.5 mAh·g-1。

中下和右下二图分别是样品a、b在25和60℃下的5C充放电曲线比较。此时电极极化被急剧增强，对充放电效率的不利影响被加剧。2个样品在不同温度下的放电比容量都降低。样品a在两温度下的充电电压差值较大，放电比容量相差也较大。样品b在60℃时析氧过电位提高更多，使两温度下的充电电压很接近。由表1可见，5C充放电时样品c常温下的放电比容量与高温时仅差4.9 mAh·g-1。

2.3 铝代α-Ni(OH)2掺Y2O3的CV结果

图6 样品a、c的循环伏安图Fig.6 CV pattern of the sample a and c

样品a、c以40 mV·s-1扫描速率的循环伏安结果见图 6。样品c 25℃时的氧化峰电位(EO)为0.562 7 V，比样品a的高0.016 6 V，说明掺Y2O3后电极的内阻增大，充放电的极化被增强[22]。它在氢氧化镍充电后期成为控制因素，使样品c的放电比容量和充放电可逆性均有小幅度降低。这从样品c 25℃时的氧化峰与还原峰电位差(EO-ER)为0.183 7 V，比样品a的0.1776 V稍大得到证实。升温到60℃，样品a开始析氧的电位(EOE)从25到60℃下降达0.0602 V，而样品 c 只降 0.0056 V。 说明掺 Y2O3后高温析氧过电位被大大提高。使样品c的EOE-ER从25℃的 0.0518 V 增大到 60℃时的 0.0703 V，有利于高温充电效率的提高。而样品a的EOE-EO从25℃的0.0568 V下降到60℃时的0.0209 V，使得高温充电时析氧被大幅度提前，无疑显著降低了充电效率，与放电比容量下降近150 mAh·g-1的结果相符。正是这一显著差异造成样品a、c高温充放电性能的明显差别。以上差异与图5的充放电曲线和放电比容量变化结果一致。比较样品a、c在60℃时EO-ER值分别为0.1918和 0.1614 V可知， 掺 Y2O3改善了高温充放电可逆性。样品c在60℃时的还原峰电位0.3822 V比25℃时的0.3790 V略高。而样品a 60℃时的还原峰电位0.330 0 V却比25℃时的低0.0415 V。说明掺Y2O3有利于提高高温放电电位。也与图5的放电曲线一致。

2.4 铝代α-Ni(OH)2掺Y2O3的EIS结果

图7 25℃时样品a、c的ESI图Fig.7 ESI pattern of the sample a and c at 25 ℃

图7是样品a、c 25℃时的交流阻抗(EIS)复平面图。比较上、下图高频区的圆弧，明显看出发生在充电态生成的γ-NiOOH与电解质界面的电荷传输反应引起的阻抗，比放电态α-Ni(OH)2的相应阻抗低得多。这显然与γ-NiOOH的导电性比属p型半导体的α-Ni(OH)2大得多有关[3]。下图的放电态样品a、c，其低频区斜直线段均未出现，可能是放电后材料被还原为α-Ni(OH)2，当频率为5 mHz时，浓度很低的H+来不及完成从颗粒表面扩散到颗粒中心的过程，从而体现的是半无限扩散的特征，也可能与界面电荷的传递有关[3]。两图高频区的圆弧均是样品a比样品c小，表明25℃时掺Y2O3在充、放电态的电荷传输反应引起的阻抗均有所增大。上图低频区样品a的EIS谱直线段斜率比样品c大，表明25℃掺Y2O3在充电态时，由H+在电极材料界面扩散引起的Warburg阻抗有所增大。

3 结 论

混掺的Y2O3有效提高了材料的高温析氧过电位，提高了电极的充电效率，使高温充放电性能得到改善。同时混掺Y2O3比其他方式掺钇更简便易行。

致谢：研究工作始终得到南开大学新能源材料化学研究所陈军教授，福建师大童庆松教授以及福清分校科研办、生化系领导和陈盛教授、林榕光博士等的支持与帮助，谨此致以衷心感谢。

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Effect of Y2O3on Electrochemical Performance of Al Doped α-Ni(OH)2Electrode Material at High Temperature

ZHUANG Yu-Gui＊,1LIN Dong-Feng2CHEN Xiu-Yu1ZHOU Qiao-Ling1WANG Chen-Min1GUO Li-Jie1
(1Fuqing Branch of Fujian Normal University,Fuqing,Fujian,350300)(2Institute of New Energy Material Chemistry,Nankai University,Tianjin 300071)

The α-Ni0.81Al0.19(OH)2.19-2y(CO3)y·xH2O(x=1.1～1.2，y=0.10～0.12)were synthesized by solid-state reaction,then their constitution,conformation were determined by XRD,SEM,FTIR,ICP-AES,BET,TGA and CT.The Aldoped α-Ni(OH)2with different amount of Y2O3were prepared as the positive electrode material of the simulated MH/Ni batteries and their constant current charge-discharge,CV and EIS were determined at different temperatures in order to improve the high temperature performance of the sample.It was shown that the additon of 0.4wt%～1.2wt%of Y2O3could increased 18.1%～42.0%of discharge specific capacities of the sampleat 60 ℃ at different rate of charge and discharge,and improved the high temperature discharge potential.

MH/Ni batteries;α-Ni(OH)2;Y2O3;high temperature performance

O614.81+3；O946.2

A

1001-4861(2010)06-1071-07

2009-12-02。收修改稿日期：2010-03-31。

福建省教育厅科研项目(No.08247)资助。

＊通讯联系人。 E-mail：zhuangyugui2004@sina.com

庄玉贵，男，56岁，副教授；研究方向：化学电源材料。