人工牛黄近红外光谱鉴别法探讨

广西桂林食品药品检验所（541002）阳志云 饶伟文 张治军 钟建理

人工牛黄为贵重中药牛黄的替代品[1]，人工牛黄真伪品均是黄色粉末，从外观不易区别。本文试用NIR 光谱分析方法建立人工牛黄的鉴别模型。19批样品经验证，结果表明NIR法能很好的识别人工牛黄及其伪品，现报道如下：

1 仪器与样品

1.1 仪器 国家食品药品监督管理局在全国统一配置的药品快检车车载BRUKER MATRIXF近红外光谱仪，OPUS5.0版光谱工作站。

1.2 样品 为全国各地收集和自制的39个样品，均按《中国药典》一部人工牛黄项下检验确定真伪。其中20批作为建模样品，见附表1。

2 试验方法

附图 人工牛黄近红外光谱图

2.1 近红外光谱的采集 取样品适量置西林瓶中，厚约1cm，设置OPUS软件中的采集参数：全波长，扫描次数32次，将近红外光谱的光纤探头对准西林瓶底部照射，扫描得到每个样品的原始光谱图。每个样品重复扫描采集6份光谱图。

2.2 光谱图的处理和分析 先用OPUS软件将每个样品的谱图平均化，以得到较稳定的图谱，见附图。

2.3 人工牛黄鉴定模型的建立 利用OPUS软件，选取16个正品的平均光谱图作为正品库；选取4个掺伪品的平均光谱图作为伪品库，用定性鉴别方法建立模型。采用二阶导数加矢量归一法对两组数据进行处理，选取两组谱图相差明显的谱段，以因子化法进行计算。结果正品库及伪品库能较好分离（S:1.009）。

附表1 建模用20批人工牛黄样品的来源与鉴别结果

附表2 19批人工牛黄样品验证结果

2.4 模型的验证 将未参与建模的19批样品，同上法操作，采集NIR，然后用模型进行判定，将检测结果与法定方法检验结果对比，两种方法检验结论完全一致，没有出现误判的情况，见附表2。

3 讨论

本文建立的人工牛黄NIR鉴别法，具有操作简单、准确且环保等优点。目前我国大部分省市药监部门均已配备药品快速检测车，其中近红外仪是主要的车载检测设备，因此本法可在日常的监督抽样工作中推广应用。近红外光谱进行定性鉴别的准确性、可靠性很大程度上取决于建立模型数据库的代表性。由于本研究中建立的模型样品数还有限，还有待于今后在实践中逐步积累，完善数据库，不断增强模型的适用性。