辣椒素提取工艺的初步研究

王艺臻，王谦

（1.延安大学西安创新学院医学系，陕西西安710000；2西安交通大学医学院药学系，陕西西安710061）

辣椒素提取工艺的初步研究

王艺臻1，王谦2

（1.延安大学西安创新学院医学系，陕西西安710000；2西安交通大学医学院药学系，陕西西安710061）

目的：研究辣椒素的提取工艺.方法：本试验采用回流的方法从辣椒中提取辣椒素，以不同浓度的乙醇、不同提取时间、温度、料液比以确定提取因素变化范围以及各因素的最佳值.然后进行正交工艺设计并进行试验，将得到的辣椒素粗品上N KA－II型大孔树脂和S－8型大孔树脂，用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，最后上硅胶柱，用不同比例的洗脱剂梯度洗脱.结果：回流提取辣椒素的最佳工艺为：提取液乙醇的浓度为70%，回流温度为85℃，回流时间为3h，料液比为1：10.得到的辣椒素粗品用大孔树脂和硅胶分离纯化，最后用石油醚重结晶，得到橙黄色晶形物.结论：70%的乙醇料液比为1：10，在85℃水浴条件下回流3h的提取工艺为回流提取辣椒素的最佳工艺.

辣椒素；回流；提取工艺；分离

1 材料试剂及仪器

干红辣椒（大板椒和朝天椒）产地为贵州六盘水市，乙醇，氯仿，甲醇，磷钼酸，氯化铁，亚硝酸钠，钼酸钠，乙酸乙酯，丙酮，正己烷，盐酸，氢氧化钠，石油醚（60-90℃）等均为化学纯.

紫外可见分光光度计（GF254，），可变波长紫外检测器，旋转蒸发仪，电子天平，粉碎机，玻璃层析柱，布氏漏斗和抽滤瓶，具支试管和漏斗，容量瓶，薄层板，展开槽，容量瓶，刻度管，三角瓶，烧杯等.

2 试验内容及结果

本论文的主要研究内容是通过试验筛选从干红辣椒中提取辣椒素的最佳工艺，并进行分离纯化的研究.在提取方法研究中准确称取处理好的适量辣椒样品于圆底烧瓶中，加入一定体积的提取溶剂回流提取辣椒素，采用不同浓度的提取剂、不同提取时间、温度、料液比以确定提取因素变化范围以及各因素的最佳值.然后进行正交工艺设计并进行试验.最后将辣椒素粗品进行分离纯化.

2.1 样品分析测定[1]

将辣椒素提取浸膏用适量甲醇溶解溶，准确量取一定量的待测溶液于10mL容量瓶中，依次加入2mL0.5mol/L的盐酸溶液，1mL亚硝酸钠－钼酸钠混合溶液(其中亚硝酸钠浓度为0.5mol/L，钼酸钠浓度为0.025mo1/L)，充分混匀，静置15min后，加入2mL1.0mol/L的氢氧化钠溶液，用甲醇溶液定容.充分显色20min后，用1cm石英比色皿，以甲醇作参比，在波长436nm下测定吸光度值.

2.2 辣椒素提取单因素试验

2.2.1 提取时间的选择

用70%的乙醇，料液比为1:10,温度为90℃，测定不同提取时间的下提取液.

表1 不同提取时间的吸光度

2.2.2 料液比的选择

用70%乙醇，采用不同的料液比在90℃下回流3h,测定吸光度.

表2 不同料液比的吸光度

2.2.3 乙醇提取浓度的选择

料液比为1：12，采用不同浓度的乙醇在90℃下回流3h，测定吸光度.

表3 不同乙醇浓度的吸光度

2.2.4 提液温度的选择

用70%的乙醇，料液比为1：12，用不同的温度回流3h,测定吸光度.

表4 不同提取温度的吸光度

2.3 正交试验

用吸光度作为考核指标，用L9（34)正交表安排试验.

表5 正交试验因素水平表

表6 正交试验结果

由以上正交试验的结果得到4种因素的优化组合A2B2C3D1，得出最大吸光度时的工艺条件为：提取液乙醇浓度为70%，回流温度为85℃，回流时间为3h，料液比为1：10.

2.4 重复性试验[2]由资料查得试验数据的RSD一般不大于0.2%，故本试验的重复性良好.

表7 五次取样的吸光度

2.5 回流次数的选择

表8 不同回流次数的吸光度

由试验结果可知，二次回流提取已使大部分辣椒素浸提出，次数多了不仅浪费溶剂还浪费能源，故只需二次回流即可.

2.6 辣椒素的分离

将得到的辣椒素粗品用NKA－II型树脂和S－8型树脂2中树脂进行分离，再用硅胶G进行分离纯化[3]，得到橙黄色晶形粉末，熔点为64～67℃（文献报道为62～65）[4].

4 结论

回流法提取辣椒素用乙醇提取率最高;在单因素试验的基础上，通过正交试验确定了乙醇提取辣椒素的最佳工艺条件，即使用70%的乙醇溶液回流辣椒样品二次，料液比为1:10，提取温度为85℃回流时间为3h.用乙醇提取，不仅可以节省试剂，乙醇可以回收多次使用，其残渣还可应用于食品加工，因而更有利于资源的综合利用.NKA－II型树脂和S－8型树脂不能将辣椒素完全与其他杂质分开，梯度洗脱时辣椒素主要集中在75%乙醇洗脱液中.

〔1〕邱建生,张彦雄,刘铁柱，等.辣椒深加工厂品种辣素含量测定[J].贵州林业科技.2001,29(5):21-23.

〔2〕刘文英.药物分析[M].北京人民卫生出版社，2003:80-81.

〔3〕高艺.辣椒中辣椒素提取分离纯化工艺的研究[J].中南大学硕士学位论文，2005，31-32.

〔4〕朱书评.红辣椒中辣椒素的提取纯化及其检测方法研究[J].湖南师范大学硕士学位论文.

〔5〕何国菊,牟祥.干红辣椒中辣椒红素和辣椒素的提取[J].贵阳学院学报(自然科学版)，2008，3（3）：47-51.

〔6〕李鑫,马斌强，等.辣椒素的提取与分析工艺研究[J].江西农业学报.2009,21(3):139-141.

〔7〕张晶，石磊岭，等.辣椒油树脂、辣椒红素及辣椒素提取工艺的研究[J].食品科学，2010,2（31）：60-62.

〔8〕万安凤.辣椒中辣椒素的含量测定[J].现代中药研究与实践，2007,5(21):36-38.

TS202

A

1673-260X（2010）11-0070-02