质量检验中常见错误的分析

张兆飞

[关键词]质量检验;错误分析

产品质量的检验是一项技术性很强的工作,不仅要对政府和人民负责,也要对生产企业负责,因此需要检验结果必须准确。在产品质量检验过程中,由于受到检验方法、仪器设备、人员素质和环境条件等客观因素的影响,即使是技术熟练的人,在同样条件下,用相同的方法对同一试样进行多次检验,也得不出完全相同的结果。这说明在检验过程中的误差是客观存在的。在这些误差中,检验人员过失造成的误差很多。为了保证检验结果的准确性,我们检验员要加强业务学习和提高职业道德水平,克服检验过程中粗心大意,不严格遵守操作规程检测、对操作规程理解不深、不透等错误造成检验结果不准确。下面谈谈检验过程中容易出现错误的四个方面:

一、制样方面的差错

制样是质量检验工作的首要环节,所制样品的代表性将直接影响到检验结果。在检验样品前不制样、或不按要求制样,特别对需要粉碎、过筛的样品,在过筛时对通不过筛的部分任意去弃,都会对检验结果造成影响。应当知道,不易过筛的颗粒往往具有不同的组成,所以必须反复研磨,使所有细粒都能通过一定孔径的标准筛,以保证所有样品能代表整批被测产品的平均组成。另外,对标准未规定用湿基计的样品,在称量前不除去湿存水,造成误差。通常一般样品往往含有湿存水,即样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分,其含量多少随着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试样中各部分的相对含量也必须随着湿存水的多少而改变,故分析检验之前必须先将试样放在烘箱里烘干(温度、时间可根据试样的性质而定,对于受热易分解的物质可采用风干,若标准规定以湿基计可不除湿存水)。用烘干的样品进行检验,测得结果是恒定的。

二、有关常用仪器的选择和使用方面的差错

1.不能根据规定的准确度大小正确选择合适的仪器,认为仪器的精度越高越好。有的要求用百分之一天平称量的,但实际上往往采用万分之一分析天平称量。

2.不熟悉各种量器的容量允差和标称容量、等级、类型不同,导致选择量器不当造成由量器本身引起的误差。如让准确取50毫升硫酸标准溶液,就应该选择A级100毫升或B级50毫升的滴定管或A级50毫升分度吸管。

3.不根据滴定时标准溶液的用量,正确选择不同型号的滴定管,通常用量在10毫升以下最好选用10毫升或5毫升微量滴定管;用量在10~20毫升,选用25毫升滴定管;若用量超过24毫升,则宜用50毫升滴定管。如分析精度要求较高,应选用有围线标度的滴定管。此外,当使用碱式滴定管时,不检查流液嘴的流出时间是否合格,配用胶管的长度,弹性是否標准。因为胶管太软或过长,液面高低不同的静压差也会引起明显的误差。

三、有关基本操作的差错

1.取用药品不按规则操作。称量固体试剂时(特别是标准试剂),取多的药品常倒回原瓶,造成原试剂污染;转移液体药品时,不是让药品沿着玻璃棒转移而是直棒倒入,结果使药品溅失。

2.沉淀过滤时,不是先过滤上层清液后过滤下层混浊液,而是用玻璃棒搅拌后过滤,导致过滤速度减慢,也不遵守:“一角、二低、三磁”的操作规则。在洗涤沉淀时,不遵循“少量多次”的洗涤原则,认为洗液越多越好,而且前次洗液还未完全流尽就加洗涤液,导致沉淀未能洗净。

3.用天平称量时,先加小砝码,后加大砝码,不是以每次最后加砝码的一半重量为依据增减砝码,即由大到小,折半加入的原则,用电光天平自动加减砝码时,一档一档的进行过快过猛,导致砝码跳落或互撞。不能根据试样的性质选择称量方法,对相同面值的两个砝码不加区别也不确定其中哪一个优先使用。不注意天平箱内的温度应与称量物品一致,人为地造成称量误差。

4.在滴定管中装入标准溶液时,借助其他器皿,引起标准溶液浓度的改变或造成污染。每次滴定前,不将液面调在0.00毫升刻度处或接近“0”稍下的位置,造成体积误差。注入溶液或放出溶液后立即读数,使附着在内壁上溶液还未完全流下来。滴定时溶液成流水状放出,甚至临近终点时,滴定速度也不减慢,造成读数误差。

四、原始记录方面的差错

1.原始数据与所用仪器精度不符,任意增加或减少检验数据倍数。在计算过程中不严格遵循有效数字的运算规则,造成过失误差。

2.在平行测定的数据中,任意舍弃离群较远的可疑值,而不是根据误差理论的规定决定取舍。在检验工作中,我们只有严格按照检验规程的规定去操作,避免人为的差错,才能使检验的结果真实可靠,具有说服力。□

(编辑/永安)