小儿至宝丸中陈皮、人工牛黄及广藿香的薄层色谱鉴别

何建锋，刘 红，余卫兵 ，郭丽芳，付乃华

（1.河北省邯郸市中医院，河北 邯郸 056001； 2.河北省邯郸市第一医院，河北 邯郸 056002；3.河北省邯郸市药品检验所，河北 邯郸 056001）

小儿至宝丸收载于2005年版《中国药典（一部）》，由陈皮、广藿香、人工牛黄等25味中药制成，具有疏风镇惊、化痰导滞的作用，临床用于小儿风寒感冒、停食停乳等。其原质量标准中，只有冰片和羌活的鉴别。为有效控制产品质量，笔者采用薄层色谱法鉴别了处方中的陈皮、人工牛黄和广藿香，报道如下。

1 仪器与试药

硅胶G薄层板（青岛海洋化工有限公司）。橙皮苷、胆酸、百秋里醇对照品（中国药品生物制品检定所）；小儿至宝丸（北京同仁堂制药有限公司，规格为 1.5 g/丸，批号为 8015172，8015002，8015167）；试剂（均为分析纯）。

2 方法与结果

2.1 陈皮[1]656，359

取本品4.5 g，剪碎，加硅藻土2 g，研细，加乙酸乙酯40 mL，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液；取缺陈皮的阴性对照样品，同法制成陈皮阴性对照品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液[2]。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水（7∶2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，晾干后置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（图1）。

图1 陈皮薄层色谱图

2.2 人工牛黄[1]659，358，379

取胆酸对照品，加甲醇制成1 g/L的溶液，作为对照品溶液；取缺人工牛黄的阴性对照样品，按2.1项下供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液及2.1项下供试品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32∶6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（图2）。

图2 人工牛黄薄层色谱图

2.3 广藿香[1]30

取本品9 g，剪碎，置500 mL圆底烧瓶中，加水200 mL，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至满刻度并溢入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯1 mL，连接冷凝管，加热回流4 h，放冷，将挥发油测定器中的乙酸乙酯液体补足至1 mL，混匀，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液；取缺广藿香的阴性对照样品，同法制成阴性对照品溶液；另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成2 g/L的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与阴性对照品溶液10μL、对照品溶液2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以环己烷-丙酮（18∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰（图3）。

图3 广藿香薄层色谱图

3 讨论

在鉴别陈皮时，比较了乙酸乙酯 -甲醇-水（100∶17∶13）和三氯甲烷-甲醇-水（28∶10∶1）两种展开剂，结果以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 （7∶2∶1∶1）为展开剂时，斑点圆整、分离度好，且试剂的毒性污染较小。鉴别人工牛黄时，曾采用10%磷钼酸显色，结果阴性有干扰；以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32∶6∶1∶1）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液显色，斑点圆整、分离度好，易于区别。

文中介绍的小儿至宝丸中陈皮、人工牛黄和广藿香的薄层色谱鉴别方法简便、可靠，为小儿至宝丸的质量控制提供了依据。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：化学工业出版社，2005.

[2]WS-10684（ZD-0684），WS-11057（ZD-1057），国家中成药标准汇编[S].