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食品仪器分析课程中“统一”元素的挖掘及其在食品专业教学中的应用

2025-01-15余祥英李玉婷刘晓珍闫景坤

食品界 2025年1期
关键词:横坐标物理化学波长

本文通过归纳分析不同食品仪器分析方法(色谱分析法、电化学分析法、光谱分析法、质谱分析法)的原理、结构、原始谱图以及数据处理和分析方法,挖掘出其中的“统一”元素,并将其应用于食品专业的教学中,以帮助食品专业学生全面理解食品仪器分析方法的本质,提高学生综合运用分析仪器解决食品领域问题的能力。

1.食品仪器分析课程特点

食品仪器分析课程作为食品专业的核心课程,在培养学生的食品分析检测技能方面发挥着重要作用。目前,食品仪器分析课程是我校食品质量与安全专业及食品科学与工程专业的核心课程,设置2.5学分,共40学时,其中理论教学28学时,实践教学12学时。课程主要讲授食品分析领域(尤其是食品安全标准体系中的理化检验标准)中涉及的三大仪器分析技术,包含色谱分析(气相色谱、液相色谱分析)、电化学分析(以电位法为主)、光谱分析(原子吸收光谱、原子发射光谱、紫外可见光谱、红外光谱)、核磁共振波谱分析和质谱分析。采用模块教学,依次按色谱、电化学、光谱、核磁共振波谱和质谱模块的顺序进行理论教学,同时结合学校硬件设施(分析仪器的种类和数量)分组进行实践训练,向学生介绍各类分析仪器的起源发展、结构组成、原理和实际应用范围的理论知识和实践技能,力求使学生熟练掌握食品分析仪器的原理、构造、操作,以及数据采集和数据处理方法,并能够进一步根据食品样品的性质及检测要求,运用仪器分析方法,初步设计出具体的分析检测方案,具有解决实际问题的能力和初步的综合科学研究能力。该课程紧密联系生活和社会发展,是一门实践性和实用性较强的专业课程,内容涉及实验设计与数据分析、食品分析、食品化学、食品标准与法规、食品安全等多个方面。

由于食品仪器分析课程中各模块体系相对独立,学生在学习不同模块体系时无法衔接,容易学此忘彼。由于缺少对本课程内容的整体思考及进一步理解,学生不容易整体理解和掌握食品仪器分析课程的知识和技术。因此,笔者将结合自身多年的食品仪器分析课程的教学经历和相关科研经历,针对各个相对独立的仪器分析技术,在方法原理、结构、原始谱图、数据分析和处理四个方面挖掘其“统一”元素并探索其应用,让学生在有限的学习时间里全面理解掌握食品仪器分析课程中各关键知识点的内容,更好地把握各个仪器分析方法。

2.基于课程内容挖掘“统一”元素

2.1基本原理

食品仪器分析是用精密分析仪器测量物质(如食品中的营养成分——氨基酸、糖、维生素等或食品中的危害因子——三聚氰胺、丙烯酰胺等)的某些物理或物理化学性质,以确定待测物质的化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,又称为物理和物理化学分析法。因此,不同仪器分析方法的原理可统一为:基于待测化合物的物理(或物理化学)性质与待测化合物的结构和含量存在的对应关系,通过测量化合物的物理(或物理化学)性质以确定化合物的结构或含量。其中,不同的仪器分析方法对应不同的物理(或物理化学)性质的测量,如色谱分析测量化合物的保留值,光谱分析测量化合物的吸收或发射波长,电化学分析测量化合物的电化学性质(电位、电流),质谱分析测量化合物的质荷比,核磁共振波谱分析测量化合物的化学位移(屏蔽常数)。整体来说,食品仪器分析课程中所要测量的化合物的物理(或物理化学)性质包括保留值、辐射波长、电化学参数、质荷比、化学位移。其中,物理(或物理化学)性质与化合物结构的关系是仪器分析实现不同化合物定性分析的基础,物理(或物理化学)性质的强度与化合物含量的关系是仪器分析实现化合物定量分析的基础。

在理解食品仪器分析原理的统一性后,不难理解的是,色谱分析是基于不同化合物具有不同的保留行为来实现不同化合物的定性分析,基于保留值下的峰强度(峰高或峰面积)与化合物含量的函数关系来对化合物实现定量分析;光谱分析是基于不同化合物具有不同的吸收或发射波长来实现不同化合物的定性分析,基于特定波长下的辐射强度与化合物含量的函数关系来对化合物实现定量分析;电化学——伏安分析法是基于不同化合物具有不同的半波电位来实现不同化合物的定性分析,基于扩散极限电流强度与化合物含量的函数关系来对化合物进行定量分析;质谱分析是基于不同化合物具有不同的荷质比来实现不同化合物的定性分析,基于特定荷质比下的峰强度与化合物含量的函数关系来对化合物实现定量分析;核磁共振波谱是基于不同化合物具有不同的化学位移(及峰裂分数)来实现不同化合物的定性分析,基于特定化学位移下的峰强度与化合物含量的函数关系对化合物实现定量分析(核磁共振波谱主要用于定性分析)。

2.2仪器结构

根据前述仪器分析的定义和原理,仪器分析装置的结构至少需含有以下构件:盛放样品的装置、物理(或物理化学)性质参数的分离装置、物理(或物理化学)性质参数的强度检测装置。例如,对于色谱分析,其仪器构成包括进样系统(即盛放样品的装置)、分离系统(即色谱柱,对应物理性质保留时间的分离装置)及检测系统(物理性质保留时间对应峰强度的检测装置);对于光谱分析,其仪器构成包括:比色皿(紫外吸收光谱)或进样池(红外光谱分析)或原子化器(原子吸收光谱)(即盛放样品的装置)、分光系统(物理性质波长的分离装置,以光栅最为常见)及检测系统(物理性质波长的辐射强度检测装置,以光电倍增管最为常见);对于质谱分析,其仪器构成包括进样系统(即盛放样品的装置)、质量分析器(物理性质质荷比的分离装置)及检测系统(物理性质质荷比的峰强度检测装置)。

2.3原始数据谱图

根据前述仪器分析的原理和结构可知,样品经过仪器分析将会得出物理(或物理化学)性质的参数值及其强度大小值;其中前者——由物理(或物理化学)性质参数分离装置给出,后者——由物理(或物理化学)性质参数的强度检测装置给出。鉴于化合物的物理(或物理化学)性质参数值一般不是单一的数据,仪器分析的原始数据总是以图谱形式出现(除电位法外),即不同于化学分析(滴定分析)以具体的数值形式呈现原始实验结果。例如,色谱分析以色谱图(横坐标对应保留时间,纵坐标对应强度)呈现原始数据;光谱分析以光谱图(横坐标对应波长或与波长相关的参数波数,纵坐标对应光强度或与光强度相关的参数透光率)呈现原始数据。比较分析各图谱也可挖掘出其统一性:横坐标对应物理(或物理化学)性质的参数值,纵坐标对应物理(或物理化学)性质参数值下的强度值。

值得注意的是,在认识理解光谱分析图谱和核磁共振波谱图时,也可从统一性上去认识谱图的横坐标:原子吸收光谱图、紫外吸收光谱图的横坐标是波长,横坐标从左到右对应波长依次增加;红外光谱图的横坐标是波数,横坐标波数数值从左到右依次减小,转化成波长则是从左到右波长依次增加;核磁共振波谱图的横坐标是化学位移,横坐标化学位移数值从左到右依次减小,转化成波长则是从左到右波长依次增加,转化成频率则是从左到右依次减小,即从高频到低频。也就是说,对于光谱分析图谱和核磁共振波谱图,其横坐标从左到右都是按照波长从小到大的顺序来排列,具体到特定谱图,则需要结合特定谱图所采用的特定横坐标参数与波长的关系来理解掌握。

另外,在讲授化合物结构中的共轭效应及吸电子基团对光谱分析图谱和核磁共振图谱的横坐标的影响时,教师可基于统一性去帮助学生理解掌握:在紫外吸收光谱图中,共轭效应会使吸收峰(K带)发生红移,即向长波长方向(横坐标右边)移动;在红外吸收光谱图中,共轭效应会使吸收峰位置向低波数方向(横坐标右边,对应长波长方向)移动,吸电子基团(诱导效应)会使吸收峰位置向高波数方向(横坐标左边,对应短波长高频率方向)移动;在核磁共振波谱图中,吸电子基团(诱导效应)会使峰位置向高化学位移方向(即横坐标左边,对应短波长高频率方向)移动。整体来说,对于不同的光谱分析图和核磁共振波谱图均有下述规律:共轭效应会使吸收峰位置朝横坐标右边方向(波长增加,波数减小)移动,吸电子基团(诱导效应)会使吸收峰位置朝横坐标左边方向(波长减小,波数增加,化学位移增加)移动。

2.4数据分析和处理

基于仪器分析的定义、结构和原始谱图可理解,通过对仪器分析给出的原始谱图进行分析,可实现化合物的定性、定量分析。综合分析不同仪器分析方法的原始谱图及其定性定量分析可挖掘出其统一性:不同图谱均有横坐标,即物理(或物理化学)性质的参数值,用于定性分析;纵坐标,即物理(或物理化学)性质参数的强度值,用于定量分析。具体而言,在色谱图中,横坐标对应的保留值用于化合物定性分析,纵坐标对应的峰强度或峰面积用于化合物定量分析;在光谱图中,横坐标对应的波长(或波数)用于化合物定性分析,纵坐标对应的吸光度或透光率用于化合物定量分析;在核磁共振波谱图(主要进行定性分析)中,横坐标对应的化学位移(结合积分曲线和峰裂分数)用于化合物定性分析;在质谱图中,横坐标对应的荷质比用于化合物定性分析,纵坐标对应的强度用于化合物定量分析;在极谱图中,横坐标对应的半波电位用于化合物定性分析,纵坐标对应的极限扩散电流用于化合物定量分析。

由于化合物的结构与不同的物理(或物理化学)性质参数值间具有不同的关系,因此在基于横坐标进行定性分析时,教师需要引导学生理解掌握上述的不同对应关系。虽然这些用于化合物定性的“结构与物理(或物理化学)性质”的对应关系在不同仪器分析方法中是不同的,但是这些关系都来自标准化合物的结构及其物理(物理化学)性质的测量,因此其统一性为:均依赖于标准品,即在基于仪器分析进行化合物的定性分析时,需要有待测化合物的标准品或其标准谱图。

在基于仪器分析进行定量分析时,通过测量待测化合物的物理(或物理化学)性质参数的强度值,基于该化合物的物理(或物理化学)性质参数的强度值与化合物含量的函数关系,即可求解出化合物的含量。这样可引导学生理解和掌握定量分析的关键——物理(或物理化学)性质参数的强度大小(图谱纵坐标值Y)与化合物含量大小(图谱横坐标值X)的函数关系。归纳分析不同仪器分析方法的X—Y关系不难挖掘出其统一性:基本呈线性关系(Y=kX+b),即标准曲线方程,具体可由不同浓度的标准品进行对应的仪器分析实验来获取。在应用标准曲线方程进行定量分析时,需要注意其线性范围,即满足该函数关系所对应的X的范围。

3.应用

整体来说,仪器分析课程中不同模块的分析技术可统一为:基于化合物的物理(或物理化学)性质与化合物的结构和含量存在的对应关系,通过测量化合物的物理(或物理化学)性质以确定化合物的结构或含量。其中仪器结构包含盛放样品的装置,物理(或物理化学)性质参数的分离装置,以及物理(或物理化学)性质参数的强度检测装置;原始谱图均以物理(或物理化学)性质参数值为横坐标,物理(或物理化学)性质参数值下的强度值为纵坐标;数据处理均以谱图的横坐标用于定性分析,纵坐标用于定量分析。基于上述“统一”元素,教师在讲授完色谱分析模块的知识点后可引导学生从物理性质保留时间过渡到物理性质波长,进而可促进学生对已讲知识的回顾复习,也引导学生对即将要讲的光谱分析模块知识有初步的想象和了解,这样就不会让学生感受到不同模块知识点的独立了。在讲授同一模块的不同章节时,例如,在色谱分析模块中从气相色谱分析到液相色谱分析,基于物理性质均是保留时间,可促进学生更有效地理解气相色谱仪器和液相色谱仪器的结构特点和应用范围,即基于“统一”元素复习前一模块内容,或同一模块的前一章节内容,自然引导学生进入到新模块新章节中的对应内容。这样,学生在旧知识的复习、新知识的获取中反复领会“统一”元素,到最后就能深刻理解并全面掌握各仪器分析方法了。总之,通过仪器分析课程中“统一”元素的挖掘和应用,可使学生对仪器分析中的不同方法有全面的认识,让学生对各仪器方法之间的联系有更清晰透彻的了解,有助于学生全面理解仪器分析方法的本质,提高学生综合运用各分析仪器的能力,提升教学效率和教学质量,也促使学生对其它的仪器分析方法有了一定的思考和把握,使学生能够在今后的工作或科学实验中正确理解和使用不同的分析仪器。

基金项目

东莞理工学院2023年校级质量工程校级一流课程《仪器分析》项目建设(202302042)。

作者简介

余祥英(1986.02-),女,汉族,湖北监利人,博士,讲师;研究方向:食品质量与安全。

*通讯作者

闫景坤(1980.11-),男,汉族,山东临沂人,博士,教授;研究方向:食品化学与营养。

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