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维药香桃木果及其混淆品鉴别

2024-01-08徐鸿谢莉赵荣梅艾买提江·阿衣甫别克于新兰

中国民族民间医药·下半月 2023年10期

徐鸿 谢莉 赵荣梅 艾买提江·阿衣甫别克 于新兰

基金项目:国家药品标准提高项目(编号:533)。

作者简介:

徐鴻(1978—),女,汉族,本科,副主任药师,研究方向为中药民族药质量标准研究。E-mail:xjxuhong1978@sina.cn

通信作者:

【摘  要】

目的:对维药香桃木果及其混淆品紫茉莉子进行真伪鉴别。方法:采用性状、显微、薄层鉴别的方法对两种药材进行比较分析。结果:香桃木果和紫茉莉子在性状、显微、薄层鉴别方法上均具有不同的专属性特征。结论:通过以上方法能有效的区分香桃木果药材及其混淆品。

【关键词】  维吾尔药材;香桃木果;混淆品;真伪鉴别

【中图分类号】R282.5    【文献标志码】 A    【文章编号】1007-8517(2023)20-0053-04

DOI:10.3969/j.issn.1007-8517.2023.20.zgmzmjyyzz202320012

Identification of Uygur Medicine Mahogany Fruit and its Adulterants

XU Hong  XIE Li  ZHAO Rongmei  Amadeus Aboubek  YU Xinlan

Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute of Drug Control,Key Laboratory for quality

control of traditional Chinese medicine (Uyghur Medicine),Urumqi 830054,China

Abstract:

Objective To identify the true and false of momordica Indica and its adulterant Mirabilis Jalapa. Methods In this paper,the characters,microscopic identification and thin-layer chromatography (TLC) were used to compare and analyze the two kinds of medicinal materials. Results The characters,microscopic characters and tlc identification methods of Momordica fragrans fruit and Mirabilis Jalapa fruit were different. Conclusion Through the above methods can effectively distinguish the fragrant mahogany fruit medicinal materials and its confusion.

Keywords:

Uighur Medicinal Materials;Myrtle Fruit;Confounding Substance;Authentication

香桃木果,又名香桃木实(Fructus Myrti),维吾尔药物名为艾布里阿斯,为桃金娘科植物香桃木Myrtus communis L.的干燥近成熟果实。《药物之国》载:“香桃木实,是一种树的果实;果实未熟时绿色,成熟后变为黑色,具有辛、甜、苦味;种子白色,表面光滑。”[1]现国内药用的香桃木果以进口药材为主,其国外的野生资源主要分布于印度、斯里兰卡及欧洲等区域[1]。据文献[2]报道,我国部分地区有少量栽培,但现未形成规模型药材资源,香桃木果中含有挥发油、黄酮类、糖类及有机酸类成分。具有凉血止血、燥湿止泻、收敛止汗、消炎止痛、滋补毛根等作用,用于心烦、腹泻、便血、吐血、鼻衄、月经过多、胃虚食阻、诸脏虚弱。

香桃木果质量标准在《中华人民共和国卫生部药品标准》维吾尔药分册[3]、《维吾尔药材标准》(上册)[4]均有收载。由于香桃木果药材多从巴基斯坦进口,近年来药材数量较少,故市场上常用紫茉莉子作为香桃木果的混淆代用品。紫茉莉子(Mirabilis Semen)为紫茉莉科紫茉莉Mirabilis jalapa L.的干燥成熟果实,形状大小与香桃木果相似,其果实为黑色,具有清热解毒、消肿利尿等作用[5]。我国南北各地常栽培,新疆南北疆也有栽培,紫茉莉子中含大量淀粉,并含槲皮素和山奈酚-7葡萄糖苷以及脂肪类等成分。为控制香桃木果药材质量,收集多批香桃木果药材进行研究,发现混用情况严重,甚至混淆品的批数多于正品,为规范香桃木果药材市场的使用,有必要对两种药材进行更为详实的考证和研究。

1  仪器与试药

1.1  仪器  Nikon AZ 100多功能变焦显微镜(尼康仪器有限公司);OLYMPUS BX51 TF成像显微镜(日本OLYMPUS公司);CPA 225D电子天平(赛多利斯有限公司);MS 204S 型电子天平(METTLER TOLEDO);JA 12002 型电子天平(上海恒平科学仪器有限公司);WinCATS 型照相系统(瑞士 CAMAG 公司);SK7210LHC型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司;THERMO HM525 NX 冷冻切片机(赛默飞世尔仪器有限公司)。

1.2  试药  槲皮苷(中国食品药品检定研究院,批号:111538-201105)以 92.7% 计;没食子酸(中国食品药品检定研究院,批号:110831-201906)以91.5%计;鞣花酸(中国食品药品检定研究院,批号:111959-201903)以88.8%计;金丝桃苷(中国食品药品检定研究院,批号:111521-201507)以94.3%计;香桃木果样品3批(批号分别为Z30019901、Z30101501、Z30019903),产地均为巴基斯坦;紫茉莉子样品3批(批号分别为20170202、20110815、XTMG-YP-170415),产地均为新疆,经新疆维吾尔自治区药品检验研究院苏来曼·哈力克主任药师鉴定为本文研究的香桃木果和紫茉莉子;硅胶G薄层板(Merck KGaA公司,批号HX56235353);所用试剂均为分析纯,水为超纯水。

2  方法与结果

2.1  药材性状

2.1.1  香桃木果  本品呈类圆形或椭圆形,长5~9mm,直径4~6mm,果肉干瘪,皱缩。果实表面紫褐色至黒褐色,嫩者淡黄棕色。顶端有 5裂宿存萼片,基部有圆点状果梗痕,偶见残留的细果柄,柄长 1~1.5 cm。果皮薄而脆,外表皱缩,易破碎。破开果壳,可见2~3 室,稀有4 室,每室含种子1~4粒,种子呈肾形,表面白色,骨质,光滑;近中央一侧有微凹的合点,多为棕色。气微芳香,味辛、微酸甜。如图1、图3和图5所示。

2.1.2  紫茉莉子  本品呈球形或略呈椭圆形,顶端有一小尖头,底部圆形具凹陷果根痕,长5~10mm,宽3~7mm。表面黑色、深棕色或浅棕色,具5条纵棱和点状突起。质地坚硬。果皮革质厚,不易剥离,种皮薄,棕色,外胚乳薄,黄色,内胚乳较发达,白色粉质。气微,味苦。如图2、图4和图6所示。 两者区别点详见表1。

2.2  药材横切面

2.2.1  香桃木果  外果皮为1列长圆形细胞,切线延长,淡紫红色至棕红色,外壁增厚,被角质层。中果皮外侧数列细胞呈紫红色,内侧细胞渐大,呈淡棕黄色至棕红色,有草酸钙簇晶、油室及油细胞和维管束散在。内果皮为1列薄壁细胞,壁略增厚。薄壁细胞含大量草酸钙簇晶。如图7所示。

2.2.2  紫茉莉子  因本品干燥药材果皮坚硬、胚乳粉质,横切片不易制作,故将紫茉莉子药材横切面置体视显微镜下观察,其特征分为5层,由外至内依次是外果皮、内果皮、种皮、外胚乳、内胚乳,其中果皮为黑色,种皮为棕色,外胚乳为淡黄色,内胚乳为白色。将其果皮横切后置于显微镜下观察,外果皮为一列椭圆形薄壁细胞,淡棕红色,垂周壁呈连珠状增厚。中果皮较宽广,呈淡棕黄色。内果皮细胞长椭圆形,细胞较大,排列整齐,内果皮细胞内侧有散在的油滴。如图8、图9所示。

2.3  药材粉末鉴别

2.3.1  香桃木果  粉末呈浅棕色。果皮表皮细胞表面观呈多角形,较大,内含棕红色物及草酸钙簇晶,草酸钙簇晶较多,直径8~40 μm。种皮石细胞成群或散在,多角形,壁厚,孔纹及孔沟明显。导管孔纹或螺纹。油细胞多破碎,内含淡黄色分泌物。胚乳细胞含大量脂肪油滴。如图10所示。

2.3.2  紫茉莉子  粉末呈灰色。果皮细胞红棕色或棕黑色,表面呈多角形,垂周壁呈连珠状增厚。种皮细胞棕黄色,呈长方形较规则排列,壁厚。外胚乳细胞黄色或黄棕色,作上下层垂直排列,呈长方形或类多角形,孔沟不明显。内胚乳细胞含大量脂肪油滴。如图11所示。

2.4  薄层色谱鉴别  取香桃木果、紫茉莉子粉末各2 g,加水20 mL,超声(250 W, 40 kHZ)提取30 min,滤过,弃去滤液,滤渣加甲醇50 mL超声(250 W,40 kHZ)提取40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。取槲皮苷、金丝桃苷对照品,加甲醇分别制成每l mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验[6],吸取上述两种对照品溶液各5 μL,两种供试品溶液各10 μL,分别点于同一硅膠G薄层板上,以乙酸乙酯一甲酸一水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,5%三氯化铝乙醇溶液,在105 ℃加热2 min,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,香桃木果在与槲皮苷、金丝桃苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;紫茉莉子在与这两种对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的荧光斑点。薄层图如图12所示。

3  讨论

收集样品时发现市场上常用紫茉莉子[7-8]作为香桃木果的混淆代用品,从药材性状上看,紫茉莉子在药材颜色与形状与香桃木果相似,但仔细观察后发现性状特征区别明显,香桃木果药材顶端有5裂宿存萼片,基部有圆点状果梗痕,紫茉莉子无此性状特征;且香桃木果药材果皮薄而脆,易破碎,断面可见2~3室,每室含种子1~4粒,而紫茉莉子果皮革质厚,不易剥离,断面白色粉质。通过比较可快速区别两种药材。

香桃木果与紫茉莉子在果皮横切显微上也区别较大[9],香桃木果中果皮外侧细胞为紫红色,且可观察到大量的草酸钙簇晶、油室、油细胞及维管束;而紫茉莉子药材果皮坚硬、胚乳粉质,横切片不易制作,其外果皮为棕色圆形薄壁细胞,中果皮较宽广,显微镜下除能观察到少量散在油滴外,草酸钙簇晶、油室等香桃木果皮横切可见的显微特征均未观察到,故两种药材通过果皮横切显微也可区分。

香桃木果与紫茉莉子在粉末显微上也可区分,在药材的粉末鉴别中香桃木果药材的显微特征较多且具有特征性,有果皮表皮细胞、种皮石细胞、油细胞、孔纹导管等;而紫茉莉子药材除果皮细胞、外胚乳细胞、内胚乳细胞等常见的果实种子类的显微特征外,其他显微特征均未观察到。

查阅文献,香桃木果中含有挥发油、黄酮类、糖类和有机酸类等成分,经预实验发现香桃木果中含有没食子酸、鞣花酸酚酸类物质,以及槲皮苷、金丝桃苷黄酮类物质[10]。紫茉莉种子含有木质素、脂肪、淀粉、多肽、黄酮、萜类、内酯和香豆素等多种活性物质[11-12],按照香桃木果质量标准研究建立的没食子酸、鞣花酸薄层鉴别方法实验后,发现紫茉莉子样品色谱图中,在与没食子酸和鞣花酸对照品色谱相应的位置上也隐约有斑点,虽经确认并不是没食子酸和鞣花酸,但因在此薄层条件下有干扰,故不能作为区别香桃木果和紫茉莉子的薄层鉴别方法。本文中采用槲皮苷和金丝桃苷作为对照品用于鉴别香桃木果和紫茉莉子这两种药材,通过实验研究,在同样的色谱条件下,香桃木果样品在与槲皮苷和金丝桃苷对照品相应的位置上有相同颜色的荧光斑点,而紫茉莉子样品色谱图中无相应的荧光斑点。

本文建立的薄层鉴别方法可以从化学成分上区分香桃木果和紫茉莉子药材,该鉴别方法分别采用不同厂家、规格的薄层预制板在不同湿度、温度对实验结果进行方法学研究,实验分别比较了青岛海洋化工有限公司、烟台市化学工业研究所、Merck KGaA公司等3个厂家的硅胶G薄层板,结果斑点均显色清晰,3个厂家生产的薄层板对于展开效果无明显的影响。同时分别比较了在19.2 ℃、35.2%,23.5 ℃、10%,23.6 ℃、24.6%三種不同温度、湿度条件下薄层色谱展开的效果,结果斑点清晰,分离效果好,不同温湿度对薄层效果也影响不大,故建立的薄层色谱鉴别条件可行。

综上所述,本文所提出的性状、显微(横切、粉末)、薄层色谱鉴别等[13-15]方法可以简便、快速、高效、准确地鉴别香桃木果及其混淆品紫茉莉子,为香桃木果药材的质量保障提供参考依据。

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(收稿日期:2023-02-06  编辑:陶希睿)