关于食品检测样品制样的方法探讨

◎ 林秀霞

（广东宏科检测技术有限公司，广东 惠州 516100）

1 食品样品的制备原则

食品样品制备需遵循以下的原则。

1.1 代表性

在食品检测中，通常不会对检测的样品进行全部取样检测，只取部分有代表性的部位。因此，所选取的样品部位要能够如实反映待检样品的特性[1]，通过对待测样品的检测，可以推断出食品整体的营养价值或卫生质量。

1.2 准确性

不同的样品务必分开包装，并作为来自不同的、独立的样品总体。样品制备应在独立区域内进行，避免混入外来的杂质，影响样品的代表性特性。当样品制备完成后，应及时准确地贴上唯一性标识，避免样品间互相混淆。

1.3 真实性

样品制备人员应预防和避免样品在制备过程中，被人为混淆或篡改。各种制样工具应保持干燥、清洁、无异味和无杂质的污染；尽量避免使用可能污染样品或影响检验结果的制样工具和容器。同时，制样人员应严格按照制样规程进行操作，不应带入主观意识，影响制样的真实性。

1.4 及时性

样品制备要及时，特别是当样品易受环境中微生物的污染，或样品中含有易分解、易破坏样品、易挥发物质时，应尽量减少从样品制备到检验分析的间隔时间[2]。例如，测定农药残留的新鲜蔬菜、水果样品时，因为其容易腐烂变质，所以必须及时制样检验。

2 样品制备过程分析

2.1 制备前的样品流转

样品制备人员需根据任务单，从已入库样品区领样到样品制样室，根据检验标准和样品特性要求进行分样预制备。根据食品类别将样品分至农产品果蔬制样区、农产品畜禽肉制样区、普通食品制样区，相应的制备工具需专区专用。制样完成后，应及时准确填写样品制备表以及保存记录表[3]。

2.2 样品缩分方法

按照规定方法，对实验室样品的量进行缩分，样品缩分方法见表1。

2.3 样品制备

2.3.1 预包装食品样品制备

2.3.1.1 固体状类样品

固体样品需使用粉碎机进行样品破碎， 装在洁净的容器中保存。如果样品中含有骨骼、外壳、核等不可食用的部分，需先取出，然后均匀碾碎。对于方便面样品，如用于重金属、微生物项目检测时，需依据标准GB 2762—2022规定，将面饼与调料包一起充分混合后进行制样；用于水分、酸价、过氧化值、BHIA、BHT、TBHQ项目检测时，需依据标准GB 17400—2015规定，取面饼进行制样；用于苯甲酸、山梨酸项目检测时，需依据标准GB 2760—2014规定，取调料酱包进行制样。在检测添加剂项目（如防腐剂、甜味剂等）的炒货和坚果样品制备时，要带壳制备；在其他检测项目，如重金属类、理化类(营养标签、过氧化值、酸价、水分等)、真菌毒素类(黄曲霉毒素AFB、赭曲霉毒素OT、玉米赤霉烯酮ZEN等)、农药残留类时，要去壳，取可食部分粉碎制样[4]。

2.3.1.2 液体、半固体类样品

①酱油、醋、酒、饮料类样品，充分摇匀，控制好搅拌力度以及速度，避免对食物本身结构和成分造成破坏。②蜂蜜、油、牛奶等类样品，不结晶、不结块，可直接在容器中搅拌均匀；对于结块或有晶体沉淀的样品，盖紧瓶盖，在60 ℃以下水浴加热，待样品完全融化后搅拌均匀，盖上盖子，冷却至室温。③液体样品有塑化剂、溶剂残留量项目检测时，如果需要分装样品，不得使用塑料器皿称装。

2.3.2 植物源性食品样品制备

①农产品需要检测农药残留项目的样品在制备时，需参照标准GB 2763—2021中附录A规定的样品测定部位进行取样，捣成匀浆，带果核的样品需要去核再进行制备，残留量计算需计入其果核重量，并做好称样记录及果核重量记录。②无机污染物项目样品制备时，果蔬类需先用自来水冲洗，再用二级水冲洗3遍，用纸巾或干净的纱布擦拭样品表面水分，取可食用部位进行捣样。③对于谷物、茶叶测定农药残留项目，要参照GB 23200.113—2018、GB 23200.13—2016的样品制备方法，将样品均匀粉碎后全部通过425 μm的尼龙筛进行制备。④粮谷用于重金属、毒素项目检测时，去壳后再制样。

2.3.3 动物源性食品样品制备

动物源性食品需要去除其毛羽、骨头、鳞甲片、皮脂腺、内脏、淋巴结、甲状腺等，样品按肥瘦比例取部分量，切细，用均质器均质成均匀的肉泥状[5]。①检测瘦肉精项目，要取肉的瘦肉部分制样，去掉皮和脂肪。②水产、禽类样品将样品纵向切开各取半只，去除骨头等非食用部分，部分皮绞不碎的可经适当微波加热，用均质器均质成均匀的肉泥状。③蛋和蛋制品类食品，鲜蛋去壳，蛋白蛋清充分混匀，置捣碎机内捣碎成匀浆。

2.4 样品保存

样品制备完成后，应及时按照规定条件进行保存，尽可能保持其样品本身的原始特征，既要防止污染，也要规避变质的可能性，尤其不能损坏以及丢失。样品需储存在阴凉、避光、干燥、冷冻、冷藏等环境中；样品室管理人员应根据样品化学、物理性质的要求，不仅要注意温度、湿度、光照、空气等因素的影响，而且要注意通风干燥和消防安全措施，能防鼠、防虫、防蝇。样品库存的环境条件需要温湿度计、除湿器、空调和遮阳帘，避免阳光直照，样品管理人员应记录每天的温湿度情况。样品保存应具备独立的空间，需配备常温室、冷藏室（柜）、冷冻室（柜）。

通常预包装食品样品会在外包装上标注其保存方法及条件，散装样品需要参照NY/T 3304—2018以及检测项目对应的检测标准要求来进行保存。乳制品、鲜蛋等，需要放置冷藏保存，水果、蔬菜、水产品、速冻食品、冷冻饮品、畜禽产品及其他需要冷冻的样品，应放置在冰柜（冷冻室）保存。

3 样品制备管理的优化

3.1 体系文件的优化

体系文件是指可以阐明样品运行规则，确定宗旨、目标，可追溯到每个步骤相应的记录。体系文件的分类应及时进行更新，并按文件修订程序执行。

3.2 完善制样作业指导书

作业指导书是保证样品制备准确性的依据，作业指导书应根据标准的更新实时进行更新，加上日积月累的制样注意事项进行汇总，形成一份完整的作业指导书。

3.3 完善环境设施

制样室应设置防盗、防“四害”、消防等设施，制样区域应做到整洁、干净和清洁，避免环境对制样过程的污染。样品储存环境需要保持干净、干燥、防“四害”，需配备温湿度装置，必要时需配备除湿机等外置设备，样品室应配备24 h监控录像、停电应急处理等。

3.4 加强制样人员的培养

制样人员的工作能力是确保制样准确性、代表性的重要基础。因此，制样人员在上岗前应接受系统的培训，并在培训完成后对其进行制样知识的考核，考核合格后方可授权上岗。上岗人员要熟悉食品检测的法律法规、制样程序以及制样作业指导书，对于标准或作业指导书有更新或变化的，要及时对员工进行宣贯和培训，以提高制样人员的操作能力。

4 结语

综上所述，样品制备作为样品检测的前期步骤，影响整个检测流程甚至检测结果，是食品检测中的一个重要环节。因此，相关检测部门需重视食品检测前样品的制备与保存，做好样品检测的前期工作，以提高检测机构的权威性和公正性。