耐火泥浆抗折粘接强度试验方法标准的修订

伍书军 邓骆鹏 肖哲栋 王奎 吴龙水

摘 要：耐火泥浆为高温工业炉窑炉体砌筑的接缝材料，抗折粘接强度是决定耐火泥浆质量优劣和窑炉砌筑效果的关键技术指标。本文根据国内外标准现状，结合十余年的标准使用情况和各检测试验室、生产单位的建议和意见，对抗折粘接强度国家标准方法进行了细致的研究，分析试验过程中各要素对试验结果的影响，对不合适的地方进行修订完善，并对修订的内容及原因进行讨论和解释，最后形成新的试验方法国家标准。

关键词：耐火泥浆，抗折粘接强度，试验，标准

DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.04.023

Revision of the Standard for Determination of Flexural Bonding Strength of Refractory Mortars

WU Shu-jun DENG Luo-peng XIAO Zhe-dong WANG Kui WU Long-shui

（Wuhan Research Institute of Metallurgical Construction， MCC）

Abstract： Refractory mortar is the joint material of high temperature industrial furnace body masonry， and the fl exural bonding strength is the key technical index to determine the quality of refractory mortar and the masonry effect of furnace. According to the current situation of domestic and foreign standards， combined with the use of standards for more than ten years and the suggestions and opinions of various testing laboratories and production units， this paper carefully studies the national standard method for fl exural bonding strength， analyzes the infl uence of various elements on the test results， revises and improves the inappropriate areas， discusses and explains the revised contents and reasons， and fi nally forms a new national standard for test methods.

Keywords： refractory mortar， fl exural bonding strength， test， standard

1 前 言

耐火泥漿的常温抗折粘接强度是耐火泥浆一个极其重要的指标，直接决定了耐火泥浆质量的优劣以及窑炉砌筑的效果，甚至关系到施工现场的安全和工业窑炉的使用寿命。近些年来，讨论耐火泥浆常温抗折粘接强度试验方法的研究较多[1-3]，是业内比较关切的问题。我国和国际标准中关于耐火泥浆抗折粘接强度的试验方法标准GB/T 22459.4—2008及 ISO 13765-4：2004均已发布实施十余年，存在需要改进和完善的地方。本文对耐火泥浆抗折粘接强度进行了较为细致的试验研究，并结合十余年的标准使用情况和各检测试验室、生产单位的建议和意见，对其中不合适的地方进行修订完善，形成新的试验方法标准，并于2022年10月1日正式实施。

2 国外标准现状

目前，美、日、欧等主要国家或地区均对耐火泥浆常温抗折（粘接）强度制定了相应的标准。国际标准ISO 13765-4：2004为我国牵头主导制定，国际标准发布后等同采标（IDT）转化为我国国家标准GB/T 22459.4-2008；并被英国标准学会采标为BSI标准。主要技术方案是将耐火砖加工对称的长条棱柱状两个试块，采用原砖面粘接成长形试件后，进行三点弯曲抗折试验，通过五块试件的粘接抗折强度求取平均值[4]。

其他国外标准与我国GB/T 22459.4-2008的主要技术方案的比较如表1所示。

日本标准与 GB/T 22459.4-2008 第5种试块形式和试验方法一致。美国标准的三点弯曲试验方法与 G B / T 22459.4-2008 前两种试块形式一致，砖缝厚度和试块尺寸略有不同，困料时间则长达 16小时。除了美国有四点弯曲，其他国家没有采用类似方法。德国是将耐火泥浆制成长条状试块，进行抗折强度试验，该方法被借鉴写入GB/T 22459.7-2019耐火泥浆 第7部分：其他性能试验方法中。

3 各技术参数的影响及标准修订

3.1 取样

预搅拌泥浆取样，不再要求将全部泥浆和液体转移到更大的容器中，仅规定需要将耐火泥浆“搅拌均匀后取样”。而“搅拌均匀”本身就包含了将液体一起搅拌均匀，如原容器容积许可，可直接在原容器中搅拌。此处删除了原文件中不必要的表述，更方便使用者选择条件合适的操作，并根据试验操作的实际需求取样。

3.2 试块成型的环境条件

我国幅员广阔，不同地域气候条件差异大，加上各种炉型和施工工况的差异，导致耐火泥浆施工时环境温度相差很大。为保证各试验室的数据具有可比性，需要规定一个相同的试验环境温度。在不定形耐火材料试验方法制备国家标准[5]中，规定了各种不定形耐火材料需要在制样前，试料应在18～22 ℃的环境下放置24 h。混合需要水或由生产企业提供的其它液体温度也应保持在18～22 ℃。24 h 的时间足够耐火泥浆试料和水或者其他液体在储存或运输过程造成的温度差异能稳定到该环境温度。

耐火泥浆本身要加大量的水或其他液体，搅拌和成型对湿度要求不高；困料时采取密封的手段隔绝外界环境；成型后泥浆呈薄片状砌筑在砖缝中，与空气接触面较小；湿度对本试验影响较小，因此本标准文件没有对湿度提出要求。

目前，没有任何证据表明环境气压对该试验有影响，本标准文件也没有对环境气压做相关规定。

3.3 搅拌后困料静置条件

在GB/T 22459.4-2008中，耐火泥浆测定稠度后放置 30 min，便于外加剂溶解、扩散和反应，以提高耐火泥浆的性能，硅质泥浆和磷酸盐结合泥浆表现比较突出。一般而言，对仅加水调制的泥浆，在试验室湿度较高的情况下，这操作是可以的。但当试验室湿度较低，环境空气干燥、温度较高、空气流速较大等情况，静置时间过长，搅拌好的泥浆表面会失水，表面和内部形成水分梯度，尤其是涉及到模数较大的水玻璃结合的泥浆，静置30 min可能表面会形成一层凝结壳层。而磷酸盐结合的泥浆，结合剂往往会与耐火泥浆反应，在泥浆浆体内部产生大量气体，气体封闭在泥浆浆体内形成蜂窝状的气室。这都将影响测试结果，因此将此处修改为密封静置30 min并再次搅拌均匀，密封可减少失水造成的表面与内部的水分梯度差，再次搅拌均匀可使试样内外尽可能的一致。試验结果如表2所示。

密封30 min并搅拌均匀后进行测试，稠度值大于等于仅静置的耐火泥浆，部分水玻璃结合泥浆表现得尤为显著。因而在试验过程中密封静置再搅拌均匀是必要的。一般而言，搅拌以不少于2分钟为宜。

3.4 稠度

耐火泥浆的稠度也是抗折粘接强度的重要影响因素，耐火泥浆稠度过小，不宜搅拌均匀，和易性差，不易粘接试块。泥浆稠度过大，容易造成泥浆流淌，造成浪费的同时，砖缝薄且不饱满，也会影响强度。因不同砌体类别，所需要的泥浆稠度是不同的[6]，如Ⅰ、Ⅱ砌体适宜的泥浆稠度为320（0.1mm）～380（0.1mm），Ⅲ类砌体适宜的泥浆稠度为280 （0.1mm）～320 （0.1mm）， Ⅳ适宜的泥浆稠度为260 （0.1mm）～280 （0.1mm）。同一种干粉状耐火泥浆，可能会调制成不同的稠度，用于不同类型的砌体中。检测试验室往往没有足够的信息了解泥浆的具体砌筑部位，在标准文件中无法指定一个具体的稠度区间，稠度值需要送检方根据泥浆的具体用途或者多方协商后提供给检测试验室。试验数据表明，对大多数耐火泥浆来说，稠度在260（0.1mm）～380 （0.1mm）区域内，稠度值较小时，抗折粘接强度值较高。

3.5 耐火砖

耐火泥浆的常温抗折粘接强度受耐火泥浆自身性能的影响，同时也与所使用的耐火砖有很大的关系。耐火砖的显气孔率、表面微观结构、线膨胀系数以及加热永久线变化率都会对耐火泥浆的粘接效果产生较大影响。尤其是硅质耐火泥浆表现最为明显，当耐火砖与耐火泥浆热体积变化不匹配时，在温度波动中，硅质耐火泥浆和硅砖膨胀或收缩表现不一致，容易造成粘接面开裂或脱面。需要对使用的耐火砖进行限定。

在实际施工应用时，同一种耐火泥浆也可能砌筑不同的耐火砖。即使是同一批号的耐火砖，其表面微观结构、热体积稳定性也会存在一定程度的波动。在GB/T 22458.4-2008中，要求耐火砖与耐火泥浆相匹配，可以有多种不同的理解，表意模糊。一般来说，需要使用耐火泥浆实际工程砌筑的耐火砖。然而，实际砌筑情况下，耐火泥浆与耐火砖大多并非同一生产商，在耐火泥浆检测时，随耐火泥浆一起提供耐火砖并不容易实现；即使能够同时提供耐火砖，检测出抗折粘接强度不合格时，也难以说明是耐火泥浆自身性能的问题，也可能是耐火砖的缺陷导致。试验室在使用耐火砖应谨慎对待，尽可能地争取各方协商一致同意。此次修订将“检测中所用的耐火砖，应与被检测的耐火泥浆相匹配”修改为“检测中所用耐火砖，宜随耐火泥浆一起提供，或由检测各方协商一致”。

3.6 试块尺寸

GB/T 22459.4-2008标准文本中，规定了5种规格的试块尺寸，其中两种由我国两种直形砖直接在长度方向对称切割成相同的两半。后三种从耐火砖上切割的小试块，分别为 100mm ×40 mm×40 mm、57.50 mm ×25 mm×25 mm、57 mm ×40 mm×40 mm。其中最后一种试样，与 80 年代以来，我国耐火泥浆试验方法一脉相承，为我国普遍使用的方法。就本试验来说，试验结果与试件总长度并不相关，为贴合我国实际技术条件，将试样尺寸修改为（57～75）mm ×40 mm×40 mm。另两种小尺寸试样，长宽比过大，制作的粘接试样，高宽比太大不容易放置稳定；且25mm×25mm 的粘接面太小，对耐火泥浆特性评价没有实际意义，因此，删除以下两种试样规格尺寸：100mm×40mm×40mm，Ls=180mm；57.50mm×25mm×25mm，Ls=100mm。

目前，我国 GB/T 3001 及 GB/T 4513.6 支撑刀口间距均改为125mm或180mm， 在2021年初洛阳召开的标准技术讨论会上，多位专家提出将支撑刀口间距改为 125mm，大于试件宽高的三倍，力学模型更合理；且和其他耐火材料抗折强度标准[7，8]统一，便于试验室设备管理和维护。鉴于目前我国产品标准全都是根据支撑刀口间距100mm 得出的数据，因此支撑刀口间距100mm予以保留，增加一种支撑刀口间距125mm。

3.7 刀口间距

针对专家提出的相同截面（40 mm×40 mm）的试块分别进行了两种支撑刀口间距（100 mm和125 mm）的比对试验。试验结果如表3所示。

经过比对试验，两种刀口间距测得的常温抗折粘接强度值普遍存在约5% ～ 15% 的差异，因我国产品标准与方法标准并非一体，修订试验方法标准时，不能同时对产品标准进行修订，试验室在选择刀口间距时需谨慎处理。在标准文件中也以注的形式提示使用者，不同的试块尺寸和刀口间距，结果不能直接比较。同时要求实际使用的试块尺寸及支撑刀口间距应由试验相关方在试验前协商。

比对试验中，各试验室的变异系数均在 15 %以下。

3.8 加荷速率

与试块尺寸和刀口间距密切相关的是力值加荷速率，原力值加荷速率来源于国际标准ISO 13765-4：2004，数据源头在于美国标准 ASTM C198。因美国使用英制单位，刀口间距 178 mm，耐火砖厚度为64 mm或76 mm，与我国略有差异。因此根据我国试块尺寸和刀口间距重新设定力值加荷速率（见表4）。

3.9 砖缝厚度

在实际砌筑体中，各部位砖缝厚度要求不一致，一般的工业炉窑砌体底、墙砖缝厚度要求小于3 mm，高温或有炉渣作用的底和墙砖缝厚度要求小于2 mm，普通粘土砖内衬一般要求小于5 mm，特殊部位可达到8 ～10 mm。试验数据表明，不同的泥浆砌筑砖缝厚度，抗折粘接强度表现不同，对大多数耐火泥浆来说，砖缝尺寸在1mm左右时，抗折粘接强度值较砖缝尺寸为2mm高。因泥浆最大颗粒尺寸、泥浆砌筑操作、测量等各方面原因，难以进一步的精细试验，但这一现象应值得关注。

在泥浆粘接砖缝厚度方面，各国的技术标准基本都在2mm左右，这也是工业炉窑砌体中常规的砖缝尺寸。因此，本标准延续了2 mm粘接砖缝的规定，同时也规定砖缝尺寸可以采用协商一致的尺寸。

3.10 加荷时刀口的位置

GB/T 22459.4-2008中要求“刀口对准试件的粘接面，偏差不超过2 mm”。在一般情况下泥浆缝厚度为 2 mm，在该偏差范围内，刀口即使没压在泥浆缝上也满足该标准要求。目前，我国设备技术条件能达到更优的操作精度，将此处修订为：“加荷刀口顶部宜位于泥浆粘接面的中线上，其偏差不应超过1 mm。”刀口位置在偏差范围内，均应落在泥浆缝范围内。

3.11 干燥时间

GB/T 22459.4-2008里要求将自然干燥的试件直立放进干燥箱。升温至 65℃±5℃，保温4 h。然后升温至110℃± 5℃，保温12 h。我国产品标准技术指标均要求保温24 h。因此将此处改为24h，适应我国国情。

3.12 断裂方式

本试验中可能出现三种断裂方式，耐火泥浆本体断裂、耐火泥浆与耐火砖粘接面断裂（脱面）、耐火砖断裂，只有第一种才能测出耐火泥浆实际强度。当出现后两种情况时，不作为耐火泥浆常温抗折粘接强度试验结果；如仅有 1～2 个试件出现耐火泥浆与耐火砖粘接面断裂（脱面）时，以剩下的3～4 个试件测试结果为有效结果，并依此结果计算平均值；如果 3 个以上试件出现耐火泥浆与耐火砖粘接面断裂（脱面）时，应重新进行试验；如 5 个均为此类情况，重复仍为此类情况，表面耐火泥浆不适于该耐火砖或者耐火泥浆本身质量存在缺陷，则将断裂情况备注于报告中。试验用砖断裂时，记录断裂强度，不纳入平均值计算，单独在报告中予以说明，表明耐火泥浆的抗折粘接强度比耐火砖的抗折强度更大。

我国工业炉砌筑工程质量验收规范规定，各类砌体泥浆饱满度不低于80%。当泥浆饱满度不够，出现空白超过20% 视为无效结果，应当舍去。在实际试验室操作中，一般不会发生此类情况。

如果舍去无效结果后剩下的有效结果少于三个，应重新进行试验。最后的结果应为所有有效结果的平均值。

3.13 数值修约

GB/T 22459.4-2008中，规定修约到0.1MPa。对于有些隔热泥浆、硅质泥浆，其本身的抗折粘接强度较小，可能小于1 MPa，甚至部分耐火泥浆合格的技术指标仅为0.5 MPa。修约到0.1 MPa，仅数值修约带来的标准不确定度分量就有0.03 MPa，引入的扩展不确定度约0.06 MPa（k=2时），加上重复性引入的不确定度分量，试验结果极为不可靠。鉴于我国目前的技术条件能满足0.01 MPa 的精度要求。这里将小于1 MPa 的抗折粘接强度试验结果要求改为修约到0.01 MPa，降低数值修约引入的不确定度分量，提高试验结果的可靠性，在一定程度上避免产品质量误判的风险。

4 结 语

本标准修订过程中，对技术参数和细节进行了详细的探究，并进行了大量的试验室比对，广泛地开展技术调研和讨论，对标准文件进行了较为充分的完善。新修订的标准不仅可以准确地对耐火泥浆抗折粘接强度进行检测，把好耐火泥浆产品的质量关。更重要的是还可以在耐火泥浆产品研发生产过程中，优化耐火泥浆产品性能，使耐火泥浆产品性能达到最优状态，从而保证高温工业炉窑炉体砌筑质量，为高温工业炉窑的安全运行和长寿化提供技术支撑，具有重大的社会经济效益。值得注意的是，研究的部分细节因标准文件的书写规范要求或为了与其他标准文件保持一致，没有纳入本标准文件内容中。标准的使用人员对此应保持足够的重视，尤其是第三方检验检测试验室和仲裁试验室，应就这些细节问题与送检的各利益攸关方进行充分的沟通，在试验前将这些细节问题协商一致。

参考文献

[1]王奎，费圣刚，夏昌勇，等.磷酸二氢铝对高铝泥浆抗折强度和荷重性能的影响[J].工业炉，2019，41（6）： 25-27.

[2]刘晖，宋兰会，马明锴，等.硅酸铝质耐火泥浆粘结强度试验方法的细化[J].冶金分析，2004，24（增）：579-583.

[3]赵维平，黄锦燕，王东，等.耐火泥浆抗折粘接强度的影响因素[J].耐火材料，2012，46（5）：389-390.

[4]耐火泥浆 第4部分：常温抗折粘接强度试验方法：GB/T 22459.4-2008[S].北京：中國标准出版社，2009.

[5]不定形耐火材料 第5部分：试样制备和预处理：GB/T 4513.5-2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

[6]工业炉砌筑工程质量验收标准：GB 50309-2017[S].北京：中国计划出版社，2018.

[7]耐火材料 常温抗折强度试验方法：GB/T 3001-2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

[8]不定形耐火材料 第6部分：物理性能的测定：GB/T 4513.6-2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

作者简介

伍书军，高级工程师，主要从事耐火材料检测与标准化工作。

（责任编辑：张瑞洋）