陶瓷基复合材料拉伸力学性能试验方法研究

蒙怡 杨胜春 刘小川

摘 要 本文以2D SiC/SiC、2.5D C/SiC与SiC/SiC拉伸试样为研究对象，通过试验方法对比了数字图像相关（DIC）、引伸计、应变片三种应变测量方式的测量结果，得出更准确可靠的应变测量方法；通过对比单调拉伸与循环加-卸载两种载荷形式下的试验结果，结合声发射信号，分析了不同载荷形式对测试结果的影响；针对PIP制备工艺，研究了同一构型对C/SiC与SiC/SiC两种材料的适用性。

关键词 SiC/SiC；C/SiC；應变测量；单调拉伸；循环加-卸载；声发射

Study on Experimental Methods of Tensile Mechanical

Properties of Ceramic Matrix Composites

MENG Yi， YANG Shengchun，LIU Xiaochuan

（National Key Laboratory of Strength and Structural Integrity，Aircraft Strength Research

Institute of China， Xian 710065）

ABSTRACT In this paper，2D SiC/SiC、2.5D C/SiC and SiC/SiC tensile specimens were used as the research object.The results of three strain measurement methods，digital image correlation（DIC），extensometer and strain guage，were compared by experimental method，and a more accurate and reliable strain measurement method was obtained.By comparing the test results under monotonic tension and cyclic loading and unloading，the influence of different load forms on the test results is analyzed combined with acoustic emission signals.For PIP preparation process，the applicability of the same configuration to C/SiC and SiC/SiC materials was studied.

KEYWORDS SiC/SiC; C/SiC; strain measurement; monotonic tension; cyclic loading and unloading; acoustic emission

基金项目：SiC/SiC复合材料本征性能与环境性能相关性及其机理（J2019-VI-0001-0113）

通讯作者：杨胜春，男，硕士，研究员，硕士生导师。研究方向为复合材料结构强度。E-mail：shengchunyang@aliyun.com

1 引言

以C/SiC与SiC/SiC为代表的陶瓷基复合材料，具备低密度、高韧性、抗氧化、抗蠕变和优异的疲劳性能，目前已成为高温热结构应用的潜在材料^［1-3］。对于陶瓷基复合材料的力学性能试验方法研究，国外已经形成了完善的标准体系，而国内并未形成相应的国家标准。

目前，如何准确、合理地表征材料的力学性能已成为研究的热点内容^［4-5］。黄鲛等^［6］使用数字图像相关（DIC）技术，研究了2D C/SiC复合材料损伤与应变的关系及最大应变处与断裂位置的关系，采用DIC应变测量方式可以观测到全场应变分布，为材料的损伤失效分析获取更多依据。李潘等^［7］通过试验和建立加-卸载细观力学模型，研究了2D SiC/SiC复合材料的拉伸损伤行为以及低周循环载荷作用下的力学性能，获取拉伸加-卸载的损伤机制及载荷作用过程中残余应变和弹性模量的变化规律，对材料的工程应用意义重大。近年来，声发射监测手段也广泛应用到了陶瓷基复合材料力学性能试验中作为辅助监测^［8-11］，声发射利用高灵敏度传感器收集到来自缺陷和损伤开始产生或扩展时所发出的声信号，通过对这些信号的分析、处理来检测、评估材料缺陷、损伤的内部特征^［12］。

本文以CVI工艺制备的2D SiC/SiC拉伸试样与采用PIP工艺制备的2.5D C/SiC与SiC/SiC拉伸试样为研究对象，重点研究了三方面内容：一是对比分析DIC、引伸计、应变片三种应变测量方式的测量结果，得出更准确可靠的应变测量方法；二是通过对比单调拉伸与循环加-卸载两种载荷形式下的试验结果，结合声发射信号，分析了不同载荷形式对测试结果的影响；三是针对PIP制备工艺，研究同一构型对C/SiC与SiC/SiC两种材料的适用性。通过以上研究，可以对陶瓷基复合材料拉伸力学性能试验方法的进一步探索提供工程应用价值。

2 试验方法

2.1 试样

本文研究对象为采用CVI工艺制备的2D SiC/SiC拉伸试样与采用PIP工艺制备的2.5D C/SiC与SiC/SiC拉伸试样。其中，2D SiC/SiC拉伸试样的制备过程为选用国产三代碳化硅纤维编织成二维铺层预制体，其次利用CVI法依次沉积厚度为400～500nm的BN界面与SiC基体制备而成，材料纤维体积分数约为35%～40%。2.5D C/SiC与SiC/SiC拉伸试样的制备过程为通过经纱在相邻层的纬纱之间穿插，使经纱与纬纱相互缠绕制成预制体，依次利用化学气相沉积和多次浸渍/裂解工艺分别引入BN界面层与SiC基体。三种材料的横截面SEM如图1（a）～（c）所示，参照ASTM C1359-18选用的边缘加载拉伸试样构型如图1（d）所示。

为探究不同应变测量方式的适用性、载荷施加方式及载荷形式对试验结果的影响，试验设计如表1所示。

2.2 试验过程

常温单调拉伸试验采用位移控制加载，加载速率为1mm/min，循环加-卸载试验采用载荷控制加载，加载速率为0.15kN/s。试验全程采集载荷和应变数据。对于CVI-SiC-1～2试样，载荷形式为单调拉伸载荷，选取数字图像相关（DIC）、应变片、引伸计三种方式测量应变，其中应变片栅长为2mm，引伸计标距为25mm。对于CVI-SiC-1～4试样，全程使用PCI型声发射系统对试样进行实时监测，试样传感器布置与现场照片如图2所示。

3 结果与讨论

3.1 不同应变测量方式对比分析

CVI-SiC-1试样采用三种不同应变测量方式下的应力-应变响应如图3所示。可以看到，采用DIC与引伸计测量方式得到的测量数据吻合较好（试验中引伸计在应变为0.4%时移除），而应变片测量方式会由于粘贴位置的不同产生误差，带来测量数据的不确定性，在对CVI-SiC-2～4试样的测量结果中也发现同样的现象。

通过对比，采用DIC及引伸计测量（标距≥10mm）方式可以准确测量材料变形，选用应变片测量方式时，当应变片栅长不足以覆盖材料的一个单胞长度时，测量结果会受应变片粘贴位置的影响。推荐采用应变片测量时栅长应至少大于一个单胞长度。选用DIC测量方式得到的2件试样的基本力学性能如表2所示。

两件试样破坏模式均为工作区断裂，由图2、表2可得2件试样的测试结果分散性较小，试样应力-应变曲线表现出明显的非线性，曲线可大致分为三个部分：（1）初始线性区（0～90MPa）；（2）非线性区（90～230MPa）；（3）第二线性区（230MPa～）。

3.2 不同载荷形式影响分析

CVI-SiC-3～4采用循环加-卸载试验，根据3.1中单调拉伸应力-应变响应，制定首级加载到88MPa后卸载，随后每级以22MPa递增，直至最终破坏，采用载荷控制加载，加载速率为0.15kN/s，采用DIC应变测量方式。两件试样的基本力学性能统计如表3所示。

通过对比CVI-SiC-3与CVI-SiC-1试样的应力-应变响应，如图4所示，可以看到循环加-卸载曲线包络与单调加载曲线具有相似的变化规律。CVI-SiC-3试样卸载模量和残余应变随卸载应力的变化规律如图5所示，当卸载应力水平处于线性段区域时，卸载模量基本无变化，残余应变很小，此时材料中无损伤发生，随着卸载应力水平的不断增大，材料模量逐渐降低，同时残余应变逐渐增加，材料的损伤不断加剧，直至最终破坏。

CVI-SiC-3试样在试验中采集到的声发射事件能量和累计能量特征如图6所示，在第一次循环加载过程中出现了少量低能量的声发射信号，由于卸载应力水平处于线性段区域时，卸载模量基本无变化，残余应变很小，此时材料中基本无损伤发生，试样与夹具在初次加载时是一个拉紧的过程，摩擦噪声信号考虑为此时声发射信号的主要来源。同时发现，在每次加载至上一次卸载应力前及卸载时均基本没有声发射信号出现，可见在每次加载至上一次卸载应力之前材料内部不会产生损伤，超过卸载应力后才会有新的损伤出现，同时卸载阶段也不会对材料内部造成损伤。可以说明，此种材料在循环加卸载与单调拉伸两种载荷形式的试验结果基本一致，均可以得到材料所需的基本拉伸力学性能。

3.3 PIP工艺下两种材料对构型的适用性对比

PIP-C-1～2试样单调拉伸试验中，在边缘加载形式下出现了端头接触面塌陷损坏，故对端头损坏的试样使用304胶粘贴了铝加强片，采用液压夹块面加载方式加载，应变测量选用12.5mm标距引伸计，通过调节合适的夹持力，两件试样均获得有效的破坏模式。同样采用边缘加载形式的PIP-SiC-1-2试样并未出现端头接触面塌陷损坏，两件试样破坏模式有效，为工作段断裂。PIP-C-3试样采用循环加-卸载试验，根据PIP-C-1-2的应力-应变响应，制定了首级加载到50MPa，随后逐级递增20MPa直至破坏，采用载荷控制加载，加载速率为0.15kN/s。PIP工艺下两种材料的基本力学性能对比如表4所示。

PIP-C-1～3试样的应力-应变响应如图7所示，通过对比，同样可以发现单调拉伸曲线与循环加-卸载曲线包络相似，具有相同的变化规律，在线性区内的循环加-卸载不会产生残余应变及模量降低，两种载荷形式均可以得到材料所需的基本力学性能。

PIP工艺制备的C/SiC试样，由于纤维与基体二者的热膨胀系数存在差异，在冷却过程中会产生较大的热残余应力，使得材料的初始缺陷较多，基体抗挤压能力较弱，而粘贴加强片后采用面加载形式，试样与夹块的接触面积增大，通过采用合适夹持力更易获得有效的破坏模式，而SiC/SiC试样由于纤维与基体的热膨胀系数基本相同，在制备过程中的热残余应力较小，故可采用边缘加载形式。

4 结语

（1）采用DIC及引伸计测量（标距≥10mm）方式可以准确测量材料变形，选用应变片测量方式时，当应变片栅长不足以覆盖材料的一个单胞长度时，测量结果会受应变片粘贴位置的影响，推荐采用应变片测量时栅长应至少大于一个单胞长度。

（2）针对本论文的试验对象，采用单调拉伸与循环加-卸载两种载荷形式不会对测试结果产生影响。

（3）PIP工艺制备的C/SiC拉伸试样不适合采用边缘加载构型，而对粘贴加強片后的面加载构型试样进行测试可以获得有效试验数据与破坏模式。

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