基于MSCR试验多聚磷酸改性沥青高温性能评价

赵 宇

（中冶南方城市建设工程技术有限公司，湖北 武汉 430223）

0 引言

随着我国公路建设的迅猛发展，沥青路面以其优越的性能在全国得到广泛应用。然而随着车辆数量的日益增多，车辆轴载不断加重，加上我国大部分地区夏季高温时间长、气温高，因此对沥青的高温性能要求不断提高。在沥青中掺加各种性能优良、价格适中的改性剂，是提高沥青高温性能比较有效的方法。

多聚磷酸（PPA）是一种硫磷类化学沥青改性剂。将PPA 掺入基质沥青中，改性剂将与石油沥青组分中的沥青醇发生酯化反应，使基质沥青平均分子量增大、沥青黏度增大、高温稳定性增强，改善了沥青的高温性能。

长期以来，SHRP对沥青高温性能的评价方法是采用动态剪切蠕变仪DSR 对未老化及RTFO 老化沥青进行动态剪切试验，在不同的温度和荷载频率下测得车辙因子G*/sinδ作为高温性能指标。但后来的研究发现，车辙因子G*/sinδ对基质沥青高温性能的评价效果虽然较好，但不能准确地对改性沥青高温性能进行评价。

多应力蠕变恢复（Multiple Stress Creep Recovery，MSCR）试验［1-3］，目前被用作研究Superpave 高温性能指标G*/sinδ的替代指标。2008 年，作为Superpave 性能规范中新的进展，MSCR 被编入ASTM和AASHTO规范中，并进行了多次修订完善。

综上所述，使用MSCR试验可以更好地评价改性沥青的高温性能。本研究对不同掺量的PPA改性沥青进行MSCR试验，从而评价改性沥青的高温性能。

1 材料和性能

本研究中选用70 号A 级石油沥青作为基质沥青，其技术指标见表1。由表1 可知，本研究选用的基质沥青满足《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40—2004）的技术要求［4］。

表1 基质沥青的技术指标

多聚磷酸（PPA）是由磷酸（H3PO4）加热脱水缩合而成。本研究所用多聚磷酸（PPA）为市售产品，购自济南盈动化工有限公司。

2 试验方法

2.1 改性沥青的制备

将基质沥青加热至160 ℃，掺入预定比例的PPA，掺加过程中不断搅拌，使得PPA 均匀混合于基质沥青中，并将混合物放入150～160 ℃的烘箱中，发育1 h 后取出，在150～160 ℃的温度下采用高速剪切机以3 000 r/min 的转速剪切1 h。在高速剪切后可以观察到沥青质地均匀，冷却后呈光滑的镜面，即制得PPA 改性沥青。基质沥青也使用同样的制备方法，得到空白样。

2.2 改性沥青的老化试验

老化试验按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20—2011）［5］中T0610—2011“沥青旋转薄膜加热试验”方法进行。

2.3 改性沥青的性能测试

多应力蠕变恢复试验选用的仪器是动态剪切流变仪DSR，对经沥青旋转薄膜加热（RTFOT）老化的沥青样品进行试验。首先，用0.1 kPa 的剪切应力加载1 s，卸载9 s，重复20 个周期。然后，用3.2 kPa 的剪切应力加载1 s，卸载9 s，重复10 个周期。整个试验共30 个周期，耗时300 s。其中，0.1 kPa 剪切应力的前10 个周期用于调整试样，数据不予采纳。由计算机绘制出累计应变和时间的关系曲线，并计算出对应的3.2 kPa 剪切应力下平均不可恢复蠕变柔量Jnr3.2值和不可恢复蠕变柔量相对差异Jnrdiff。

3 参数的计算和意义

在一次由加载至卸载的过程中，沥青均经历了由蠕变至恢复两个阶段，其应变—时间变化曲线如图1所示。

图1 应变—时间变化示意

每个周期恢复阶段的末期（10 s 后）校正应变值γ10的计算公式见式（1）。

式中：γ10为每个周期在恢复阶段末期（10 s 后）的应变校正值；γr为每个周期在恢复阶段末期（10 s后）的应变值；γ0为每个周期在蠕变阶段开始的初始应变值。

0.1 kPa 剪切应力下每个周期中不可恢复蠕变柔量Jnr（0.1，N）的计算公式见式（2）。

式中：Jn（r0.1，N）是0.1 kPa剪切应力下第N周期中不可恢复蠕变柔量，其中N取11到20。

0.1 kPa 剪切应力下10 个循环周期平均不可恢复蠕变柔量Jnr0.1的计算公式见式（3）。

式中：Jnr（0.1，N）是0.1 kPa 剪切应力下10 个循环周期平均不可恢复蠕变柔量。

3.2 kPa 剪切应力下每个周期中不可恢复蠕变柔量Jnr（3.2，N）的计算公式见式（4）。

式中：Jnr（3.2，N）是3.2 kPa剪切应力下第N周期中不可恢复蠕变柔量，其中N取1到10。

3.2 kPa 剪切应力下10 个循环周期平均不可恢复蠕变柔量Jnr3.2的计算公式见式（5）。

式中：Jnr（3.2，N）是3.2 kPa 剪切应力下10 个循环周期平均不可恢复蠕变柔量。

3.2 kPa 与0.1 kPa 时不可恢复蠕变柔量相对差异的计算公式见式（6）。

车辙现象是由不可恢复应变的积累造成的，因此平均不可恢复蠕变柔量Jnr是新标准的一个重要指标。平均不可恢复蠕变柔量Jnr越大，说明沥青抗车辙能力越弱，高温性能越差。不可恢复蠕变柔量相对差异Jnrdiff反映改性沥青黏弹性能对于应力变化的敏感性，Jnrdiff越大，沥青黏弹性能对应力变化的敏感性越强。按照AASHTO M332-14 规范要求，3.2 kPa剪切应力下平均不可恢复蠕变柔量Jnr3.2不得大于4.5 kPa-1，不可恢复蠕变柔量相对差异Jnrdiff不得大于75%。

4 试验结果和数据分析

本研究采用德国SmartPave 型号的动态剪切流变仪，按照AASHTO T350 的要求进行试验，试验结果按要求采用Jnr3.2和Jnrdiff，且须满足Jnr3.2≤4.5 kPa-1，Jnrdiff≤75%。试验结果见表2。

表2 PPA改性沥青MSCR试验结果

由表2 可以看出，在同一温度下，PPA 改性沥青在3.2 kPa剪切应力下平均不可恢复蠕变柔量Jnr3.2均随着PPA 掺量的增加而减小，说明掺入PPA 可以改善基质沥青的高温性能，增强沥青的抗车辙能力。

另外，PPA 改性沥青的不可恢复蠕变柔量相对差异Jnrdiff随着PPA 掺量的增加而增大，说明沥青黏弹性能对应力变化的敏感性增强。然而，对于不同掺量PPA 改性沥青的Jnrdiff，均远小于规范要求的75%，这说明沥青对应力变化的敏感性增强的幅度较小，但符合规范要求。

5 改性沥青PG高温连续分级

按照ASTM D7643-10 规范要求，本研究采用RTFO 老化沥青Jnr3.2=4.5 kPa-1所对应的连续分级温度作为PG 高温连续分级温度HT（High Continuous Grading Temperature）。

不可恢复蠕变柔量Jnr3.2的连续分级温度则应按式（7）取线性插值进行计算。

式中：TC是分级温度，℃；T1、T2是两种试验运算温度，℃，且T2比T1高6 ℃；PS是不可恢复蠕变柔量Jnr3.2对应的PS=4.5；P1、P2是两种试验温度T1、T2所对应Jnr3.2值。

分析PPA 改性沥青MSCR 试验结果，得到不同掺量PPA 改性沥青的高温连续分级温度，见表3。PPA改性沥青的HT如图2所示。

图2 PPA改性沥青的HT

表3 不同掺量PPA改性沥青的高温连续分级温度

由表3 和图2 可知，随着PPA 掺量的增加，PPA改性沥青的高温连续分级温度HT 逐渐增大。掺量为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%的PPA改性沥青，其HT分别为基质沥青的102.8%、106.4%、109.0%、112.9%、117.9%。说明PPA 改性沥青PG 高温等级随PPA 掺量的增加而上升，PPA 可以明显增强基质沥青的高温抗车辙能力，改善沥青的高温性能。

6 结论

本研究通过RTFO 老化后的PPA 改性沥青进行多应力蠕变恢复MSCR 试验，采用3.2 kPa 剪切应力下平均不可恢复蠕变柔量Jnr3.2值、不可恢复蠕变柔量相对差异Jnrdiff和PG 高温连续分级温度HT 作为指标，评价了不同掺量的PPA 改性沥青结合料的高温性能。根据试验结果和分析得出以下结论。

①PPA 改性沥青的3.2 kPa 剪切应力下平均不可恢复蠕变柔量Jnr3.2随着PPA 的掺量的增大而减小，说明掺入PPA可以改善基质沥青的高温性能，增强沥青的抗车辙能力。

②PPA 改性沥青的不可恢复蠕变柔量相对差异Jnrdiff随着PPA 掺量的增加而增大，说明沥青黏弹性能对应力变化的敏感性增强。然而，对于不同掺量PPA 改性沥青的Jnrdiff，均远小于规范要求的75%，这说明沥青对应力变化的敏感性增强的幅度较小，但符合规范要求。

③PPA 改性沥青PG 高温等级随PPA 掺量的增大而提升，说明PPA 可以明显增强基质沥青的高温抗车辙能力，改善沥青的高温性能。