固溶处理对低压铸造ZL114A铝合金力学性能及显微组织的影响

2023-10-23田少鲲郁瑞兴朱世豪高新亮黄艳军庄圆宏

金属热处理 2023年10期

田少鲲, 王萍, 郁瑞兴, 陈鑫, 朱世豪, 高新亮, 黄艳军, 庄圆宏

(首都航天机械有限公司, 北京 100076)

铸造铝合金凭借较低的密度、较高的比强度及优良的耐腐蚀性能,在汽车、船舶、航空航天、机械制造领域得到广泛应用[1-2]。ZL114A铝合金属于Al-Si-Mg系高强铸造铝合金,其相比于ZL101A铝合金具有更高的Mg含量,因此力学性能更高[3-4];其铸造性能、抗热裂性、焊接性能良好,适于制造大型薄壁结构件[5-6]。

近年来,研究人员在熔炼铸造、合金化、热处理工艺及性能等方面开展了一些工作。宛农等[7]通过热力学软件定量计算了平衡条件下AlSi7Mg系铝合金的组织,表明Mg元素含量决定了合金中强化相的析出温度及数量,超过200 ℃时效会使强化效果急剧衰退。李冲[8]对Al-Mg-Si合金及Al-Mg-Si-Cu-(Ag)合金的凝固过程、组织演变,特别是沉淀析出相的演变过程进行了详细研究,同时提出了初生Mg2Si相的生长机理及控制。刘斌等[9]研究发现,向ZL114A铝合金中添加0.03%Sr可以通过细化、球化共晶硅形貌来提高合金的强度及伸长率,断裂模式也由穿晶断裂变为沿晶断裂。张令柱[10]通过固定不同变量,研究了不同含量的Mg、Al-10Sr、Al-5Ti-B对合金的显微组织、力学性能及断口形貌的影响规律。张翼[11]研究发现,向合金中添加约0.2%Zr可以有效细化晶粒,球化共晶硅,提高合金的性能;但过量的Zr易生成粗大的Al3Zr相,晶粒细化及变质作用衰减。李登元[12]向ZL114A铝合金中添加约0.3%Y可以改变共晶硅形貌,T6态抗拉强度及伸长率可达339 MPa和6.2%。肖远伦等[13-17]针对ZL114A铝合金的热处理工艺开展了相关研究,在淬火介质、固溶制度、时效制度等方面的研究结果存在一定的差异,最优固溶温度从530 ℃到550 ℃不等,保温时间也从6 h到12 h不等。

低压铸造是利用外加力使金属液充分进入型腔并凝固成形,与重力铸造相比,具有充型平稳,铸件结构紧凑,疏松、缩孔等缺陷少,组织致密,性能优良的特点[18]。单嘉立等[19]结合数值模拟和工艺试验,对低压铸造工艺进行设计,成功制备了具有优异综合力学性能的ZL114A铝合金舱段壳体。本文以低压铸造ZL114A铝合金为研究对象,探究固溶温度与时间对合金力学性能及显微组织的影响规律。

1 试验材料与方法

试验原材料为采用低压铸造方法制备得到的ZL114A铝合金,其化学成分(质量分数,%)为6.5～7.5Si、0.45～0.6Mg、0.1～0.2Ti、0.04～0.07Be、≤0.2Fe、≤0.1Mn,余量Al。将铸造得到的合金切割成尺寸约为20 mm×70 mm×90 mm的试块进行固溶和时效处理,固溶温度分别530、540和550 ℃(温度控制在±2 ℃),固溶时间分别为6、10和14.5 h,时效温度为170 ℃,时效时间为6 h。

将不同热处理状态(铸态、固溶态和时效态)的ZL114A铝合金试块加工成尺寸约为20 mm×15 mm×15 mm的金相试样,经打磨、抛光后使用Keller试剂(2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+0.5 mL HF+95.5 mL H2O)进行浸蚀,洗净吹干后在光学显微镜下观察显微组织,再将不同状态的合金试块上下表面打磨至光滑平面,利用HP-250型布氏硬度计进行硬度检测,压球直径为φ5 mm,加载载荷为250 kg,每种状态试样至少测试3个数据,取平均值。另按照图1将不同状态的ZL114A铝合金试块加工成拉伸试棒,因为铸态合金的组织、性能各向同性,因此拉伸试棒不区分取样方向。拉伸试验参照GB/T 228.1—2021《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》测试3根不同状态试棒的抗拉强度、屈服强度及断后伸长率,计算平均值。

图1 拉伸试样示意图Fig.1 Schematic diagram of the tensile specimen

2 试验结果与分析

2.1 铸态合金组织及力学性能

利用JmatPro软件对ZL114A铝(以Al-7Si-0.5Mg-0.15Ti为例)合金中各相含量随温度的变化趋势进行模拟分析,结果如图2所示。从图2(a)可以看出,在室温下合金中主要存在α-Al相、共晶Si相,少量的Mg2Si相、Al3Ti相以及微量的含Fe、Mn元素的杂质相。从图2(b, c)可以看出,由于存在共晶关系,当温度由室温升至约560 ℃时,α-Al相和共晶Si相发生熔融,生成液相。因此,在进行固溶处理时,固溶温度的选择不能超过550 ℃。由图2(d)可以看出,随着温度由室温升至300 ℃时,Mg2Si相含量变化不大,而当温度超过300 ℃时,Mg2Si相大量回溶于α-Al基体当中,当温度升至约520 ℃时,Mg2Si相完全溶于基体,因此在520 ℃以上固溶处理可以达到很好的固溶效果。

图2 ZL114A铝合金的相图(a)及α-Al(b)、共晶Si(c)和Mg2Si(d)相含量的变化曲线Fig.2 Phase diagram(a) and change curves of α-Al(b), eutectic Si(c) and Mg2Si(d) phase content of the ZL114A aluminum alloy

对铸态ZL114A铝合金的力学性能及显微组织进行测试观察,结果如表1和图3所示。从图3可以看出,铸态ZL114A铝合金基体呈典型的等轴枝状组织,主要由α-Al相、多边形初生Si相和较为光滑细小的Mg2Si及Al、Si共晶相组成。初生Si相在晶粒内部和靠近晶界位置均有分布,Mg2Si及Al、Si共晶相在晶界处,未观察到少量的Al3Ti相以及微量的含Fe、Mn元素的杂质相。初生Al3Ti相可以起到异质形核核心的作用,从而在一定程度上细化晶粒。晶粒大小为几十微米到几百微米之间,晶间共晶相为连续网状,宽度可达几十微米甚至近百微米。较为粗大的多边形初生Si相及粗大的共晶相对合金的性能极为不利,需要在热处理过程中改变组织状态,改善性能。

表1 铸态ZL114A铝合金的力学性能

2.2 固溶处理对合金力学性能的影响

由上述分析得知,ZL114A铝合金的固溶温度不宜超过550 ℃,同时也不宜低于520 ℃。超过550 ℃会导致合金发生过烧,低于520 ℃会导致初生Mg2Si相无法全部回溶于α-Al基体当中,都会对合金的最终性能带来不利影响,因此固溶温度选取530、540、550 ℃,研究固溶制度对合金力学性能及显微组织的影响规律。

以540 ℃保温14.5 h固溶处理为例,对比分析铸态和固溶态ZL114A铝合金力学性能和显微组织的变化,如表2和图4所示。结合表1和图3可以看出,ZL114A铝合金经过固溶处理后的硬度和强度明显增加,但伸长率有所降低。影响合金固溶处理后的强度、硬度、断后伸长率的因素主要有:①在固溶处理过程中,很多第二相尤其是Mg2Si相回溶于α-Al基体当中,Mg、Si等固溶原子的回溶使得α-Al晶格发生了畸变,对位错的滑移和攀移有很大的阻碍作用,使位错的运动难以进行,极大地提高了合金的强度及硬度,但会使合金的塑性(即断后伸长率)大幅度下降,这是固溶处理过程中引起合金性能变化的主导因素。②在固溶处理过程中,共晶Si相会逐渐的熔断、球化,其可以通过图4看出,在经过固溶处理后,合金当中的共晶Si相已接近球形,其大小仅为几微米到十几微米,共晶Si相的熔断、球化会使合金的塑性得到一定程度的提高。③在固溶处理过程中,晶粒会逐渐长大,对合金的强硬度和塑性不利。综上分析,在固溶处理过程中,第二相的回溶对合金的影响占主导地位,因此合金的强度、硬度会大幅度提升,但是伸长率有所降低。

表2 ZL114A铝合金540 ℃固溶14.5 h后的力学性能

图4 ZL114A铝合金540 ℃固溶14.5 h后的显微组织Fig.4 Microstructure of the ZL114A aluminum alloy after solid solution at 540 ℃ for 14.5 h

ZL114A铝合金经不同温度和时间固溶处理和170 ℃×6 h时效处理后的力学性能及对比如表3和图5所示。从图5(a)可以看出,固溶温度一定时,随着固溶时间由6 h延长至14.5 h,ZL114A铝合金时效后的抗拉强度、屈服强度、伸长率变化不明显,说明固溶6 h时已基本达到固溶效果,延长固溶时间对合金的性能基本上没有提高。合金在530 ℃下保温6～14.5 h,抗拉强度变化范围在5.9%以内,屈服强度变化范围在3.7%以内。在540 ℃下保温6～14.5 h,抗拉强度变化范围在2.1%以内,屈服强度变化范围在1.7%以内。在550 ℃下保温6～14.5 h后,合金的抗拉强度变化范围在1.0%以内,屈服强度变化范围在5.4%以内。保温时间延长,合金晶粒的长大趋势不明显,对固溶时间的敏感性不强,即使保温时间延长至14.5 h,合金性能依然保持在较高水平。

表3 不同固溶和时效处理后ZL114A铝合金的力学性能

图5 ZL114A铝合金经不同工艺固溶处理和170 ℃×6 h时效后的力学性能(a)抗拉强度;(b)屈服强度;(c)伸长率Fig.5 Mechanical properties of the ZL114A aluminum alloy after different solution treatments and aging at 170 ℃ for 6 h(a) tensile strength; (b) yield strength; (c) elongation

通过表3和图5还可以看出,经过540 ℃固溶处理后,T6态合金的平均强度与经过550 ℃固溶处理的合金平均强度近乎一致。而经过540 ℃或550 ℃固溶处理后,T6态合金的平均强度比经过530 ℃固溶处理的合金平均强度要高一些,抗拉强度比530 ℃高约7.22%,屈服强度高约6.35%。对比3种固溶温度下T6态合金的平均伸长率,经过540 ℃固溶处理的合金比经过530 ℃固溶处理和经过550 ℃固溶处理的两种合金要高,分别高出26.0%和11.0%。综上所述,对于ZL114A铝合金来说,最为合适的固溶温度应为540 ℃。

2.3 固溶处理制度对T6态合金显微组织的影响

ZL114A铝合金经不同温度和时间固溶处理和170 ℃×6 h时效处理后的显微组织如图6所示。可以看出,经过530 ℃固溶6 h后,合金当中仍存在大量的第二相。此时,ZL114A铝合金的组织主要由α-Al相、共晶Si相以及部分未完全回溶的Mg2Si相为主。此时晶粒大小约为几十微米到几百微米,晶间共晶相宽度仍达几十微米甚至上百微米;仍可见20～30 μm的多边形初生Si相;Mg2Si相已有部分回溶,但未完全固溶于α-Al基体当中;共晶Si相逐渐球化,仍有部分为短棒状,其尺寸为几微米到二十微米之间。因为有未回溶的Mg2Si相存在,以及球化效果不理想的共晶Si相,将会导致合金在时效处理后的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比较低,这与力学试验结果相一致。

图6 ZL114A铝合金经不同工艺固溶处理和170 ℃×6 h时效后的显微组织固溶温度:(a～c)530 ℃;(d～f)540 ℃;(g～i)550 ℃固溶时间:(a,d,g)6 h;(b,e,h)10 h;(c,f,i)14.5 hFig.6 Microstructure of the ZL114A aluminum alloy after different solution treatments and aging at 170 ℃ for 6 hSolution temperature: (a-c) 530 ℃; (d-f) 540 ℃; (g-i) 550 ℃ Solution time: (a,d,g) 6 h; (b,e,h) 10 h; (c,f,i) 14.5 h

从图6(a～c)中可以看出,随着固溶处理时间的增加,即在530 ℃下固溶时间延长至10 h和14.5 h时,晶间未回溶的Mg2Si相会继续溶解,可以看出晶间Al、Si共晶相的宽度逐渐减小,保温10 h时,晶间Al、Si共晶相的宽度约为10～80 μm,保温14.5 h时,晶间Al、Si共晶相的宽度为5～50 μm。不管是Mg2Si相,还是晶间的Al、Si共晶相,随着固溶时间的增加,其回溶效果、球化效果都会有所改善。不过该温度还不能使全部Mg2Si相回溶,因此,在此温度下进行固溶处理的效果并不理想。而在530 ℃下保温6、10和14.5 h后,合金的晶粒大小变化不大,这说明合金对固溶时间参数并不十分敏感,即在同一温度下,比较宽泛的保温时间范围内进行固溶处理,合金的力学性能将不会有明显变化,这也与上述力学试验结果一致。

从图6(d)可以看出,2L114A铝合金在540 ℃下保温6 h后,合金的组织主要由α-Al相、共晶Si相为主,此时已基本看不到未回溶的Mg2Si相,共晶Si相球化效果也比较理想,此时晶粒大小仍为几十微米到几百微米,晶间Al、Si共晶相宽度为10～80 μm。相比于530 ℃下保温6 h,其固溶效果更好。通过前文经540 ℃保温6 h后T6态合金较为优良的性能,也印证了这一点。通过图6(e,f)可以看出,随着固溶保温时间的延长,合金的组织并无明显变化,第二相回溶情况及共晶Si相球化效果相对保温6 h好一些,晶间Al、Si共晶宽度变小,在保温14.5 h后,为5～50 μm。晶粒大小与530 ℃固溶处理后的合金差异不大,为几十微米到几百微米。

对比图6(d～f)和图6(g～i),可以看出,ZL114A铝合金经过540 ℃与550 ℃固溶处理后,其显微组织几乎一样,均为α-Al相和球化效果较好的共晶Si相组成。因此,经过540 ℃与550 ℃固溶处理后的T6态合金力学性能相似。

基于细晶强化及第二相强化理论,分析不同固溶处理后合金强度变化机理,引起合金屈服强度变化的因素由以下式(1)～(4)表示[20]:

σ0.2=σ0+σOR+σHP+σWH+σSO

(1)

(2)

(3)

(4)

对于相同合金,σ0为固定值;通过图6可知,经过不同固溶处理后合金的晶粒度相似,因此σHP值也是相似的;ZL114A铝合金不存在变形加工,因此σWH为0。综上,导致合金在530 ℃下固溶处理后强度偏低的原因在于σSO和σOR。530 ℃固溶处理后,还存在少量未回溶的Mg2Si相,因此σSO值低于在540 ℃及550 ℃固溶处理后的σSO值;由于Mg2Si相回溶不充分,进而导致时效处理过程中的弥散析出相体积分数减少,σOR值降低。因此ZL114A铝合金在530 ℃固溶处理后强度偏低是受到σSO和σOR铝的双重影响。