乳化沥青干燥过程的影响因素

孙海明　马世东　张乾　刘凡恺　赵品晖

摘要：基于乳液干燥成膜理论研究乳化沥青干燥过程，分析干燥过程的影响因素，探讨乳化沥青干燥过程与稳定性之间的关联关系。结果表明：乳化剂掺量和皂液pH值对乳化沥青的干燥过程影响较小，而干燥温度和试样厚度对干燥过程影响较大；厚度10 mm的乳化沥青试样与厚度3 mm试样初始干燥速率相近，但3 mm试样干燥至水分临界状态体积分数（φm）的时间是10 mm试样的1.2倍；60 ℃时乳化沥青试样初始干燥速率约为30 ℃时的4.2倍，而干燥至φm的时间只需30 ℃时的约1/4；乳化沥青1 d贮存稳定性越差，平均粒径越大，zeta电位越小，水分临界状态体积分数φm越小，表明乳化沥青越不稳定，越容易破乳，相同条件下水分干燥的越充分。

关键词：乳化沥青； 干燥过程； 破乳； 稳定性

中图分类号：U 414 文献标志码：A

引用格式：孙海明，马世东，张乾，等.乳化沥青干燥过程的影响因素［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2023，47（2）：180-188.

SUN Haiming， MA Shidong， ZHANG Qian， et al. Influence factors of drying process for emulsified asphalt［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2023，47（2）：180-188.

Influence factors of drying process for emulsified asphalt

SUN Haiming1， MA Shidong2， ZHANG Qian2， LIU Fankai3， ZHAO Pinhui2

（1.Yantai Highway Development Center， Yantai 264001， China;2.Shandong Jianzhu University， Jinan 250101， China;3.Shandong Hi-speed Construction Management Group Company Limited， Jinan 250001， China）

Abstract：The drying process of emulsified asphalt was studied on the basis of emulsion drying film theory， and the influencing factors of drying process were analyzed. The relationship between drying process and stability of emulsified asphalt was discussed as well. The results show that the emulsifier content and pH value of soap solution have little effect on the drying process of emulsified asphalt， while the drying temperature and sample thickness present great influence. The initial drying rate of 10 mm thick emulsified asphalt sample is similar to that of 3 mm thick sample. However， the drying time of 3 mm sample to the critical moisture volume fraction （φm） is 1.2 times that of 10 mm sample. The initial drying rate of emulsified asphalt sample at 60 ℃ is about 4.2 times that at 30 ℃， and the drying time to φm is only about 1/4 of that at 30 ℃. The worse the 1d storage stability of emulsified asphalt is， the larger the average particle size is， the smaller the zeta potential is， and the smaller the critical state volume fraction φm of asphalt moisture is. It indicates that the more unstable the emulsified asphalt is， the easier the demulsification is， and the more sufficient the moisture is dried under the same conditions.

Keywords：emulsified asphalt; drying process; demulsification; stability

瀝青路面由于具有表面平整、无接缝、行车舒适性高、噪音低等突出优点，已经在世界各地的道路工程中得到了广泛的应用。沥青路面大多采用传统的热拌沥青混合料技术，沥青和集料通常在超过145 ℃下混合［1-2］，高温会消耗大量的能源，产生大量的废气和固体粉尘［3-6］。与传统的热拌沥青混合料相比，基于乳化沥青的冷拌沥青混合料技术由于具有施工便捷、节能环保、减轻沥青老化、减少扬尘、延长施工季节等突出优势而受到重视［7］。乳化沥青适合路面维修、养护和修复［8-10］。然而乳化沥青材料由于其破乳固化后才能达到所需的力学性能和黏结性能，其应用受到限制。乳化沥青是由加热熔融的沥青在机械作用下以细小的微滴分散到含有乳化剂的水溶液中形成的水包油乳状液［11］，在本质上是改变了沥青的流动状态，而发挥黏结作用的依然是沥青自身。为了恢复沥青原有的黏结性能，乳化沥青中的大部分水分需要蒸发掉，破乳形成沥青膜。乳化沥青材料黏结强度的发展速度取决于乳化沥青的破乳成膜速度。按照破乳等级可将乳化沥青分为快凝、中凝和慢凝3种类型［12-13］，乳化沥青的破乳等级是衡量乳化沥青与集料混合后的稳定性［14-15］和施工时间［16］的一项指标，而该方法并不能定量表征乳化沥青的破乳速度和破乳成膜后的状态。乳化沥青的黏结能力不仅与沥青的成膜状态有关，还与其含水率有关。乳化沥青的破乳成膜过程实际上是一个水分不断蒸发的干燥过程，这个过程很大程度影响了乳液的破乳速度、破乳后沥青膜的状态和含水率，并决定了黏结强度［17-20］。乳液干燥过程可采用蒸发试验定量表征，得到干燥速率、最大堆积密度等定量指标［21］。因此可从乳液干燥的角度定量表征乳化沥青破乳速度，揭示破乳行为。此外乳化沥青是一种热力学不稳定体系，乳液的稳定和破乳是乳化沥青最重要的性能和典型特征，影响乳化沥青稳定性的主要因素包括组成材料的影响（如乳化剂、助剂的类型和用量，皂液pH值等）和外界条件的影响（如温度、厚度、基材等）［22-23］。乳化沥青稳定性研究一般可采用贮存稳定性试验来直接表征，也可采用平均粒径和zeta电势来间接表征。为定量表征乳化沥青的破乳性能，笔者基于乳液干燥成膜理论，采用蒸发试验的方法，对乳化沥青的干燥过程进行研究，揭示乳化沥青干燥过程的各个阶段及其物理意义，提出定量表征干燥过程的关键参数，考察乳化剂用量、皂液pH值、厚度和温度等对乳化沥青干燥过程的影响，并探讨乳化沥青的干燥过程与稳定性之间的关系。

1 原材料和试验方法

1.1 原材料

选用一种新型高黏乳化沥青为研究对象，其主要应用于黏层，具有黏结强度高、破乳速度快和不黏车轮等优势。该高黏乳化沥青以HLB值为10～12，颗粒极性为+，且不溶于水的脂肪胺类阳离子乳化剂（Aemu-18）和高黏沥青为主要原料，基于管道加压技術在实验室条件下制备得到。其中，沥青和水的密度分别取1.028和0.998 g/cm3，乳液密度为1.012～1.019 g/cm3。经试验分析（括号中为试验方法），高黏沥青的针入度为18×10-1 mm（T0604），软化点为67 ℃（T0606），25 ℃延度为21 cm（T0605），闪点为342  ℃（T0633），溶解度为100%（T0607），蜡质量分数为2.1%（T0615），密度为1.028 g/cm3（T0603），极性四组分的饱和分、芳香分、胶质和沥青质分别为13.8%、28.3%、40.3%和17.6%（T0618）。

1.2 高黏乳化沥青的制备

采用改性乳化沥青试验一体机（MD-300）胶体磨在实验室制备高黏乳化沥青：将一定量的乳化剂加入到水中，并调节到合适的pH值制备得到皂液，将皂液加热到约55 ℃，备用；同时将高黏沥青加热到约160 ℃，备用；打开胶体磨，先将出口压力设置为0.2 MPa，皂液和高黏沥青同时经过胶体磨的研磨后即可制得高黏乳化沥青。

1.3 乳化沥青干燥试验

通过重量法测定乳化沥青中水的蒸发失重，考察乳化沥青的干燥过程。试样制备方法是将待干燥的乳化沥青倒入直径60 mm、高度15 mm、底面积为0.002 827 m2的圆柱形玻璃容器中，如图1所示。为考察层厚对干燥过程的影响，调整倒入乳化沥青的用量，获得3、6和10 mm的层厚度，为保证试件的准确层厚，根据层厚、待干燥乳化沥青体积和密度计算出乳化沥青试件的质量。同时，选取了30、45和60 ℃作为干燥温度。所有干燥试验都在可控温的鼓风干燥箱内进行。

在从干燥过程开始至结束的每20 min时间间隔内，用精度为10-4 g的天平测量水分的损失，直到没有观察到水分蒸发为止。每个干燥过程重复3次，共12组，36个试样。

为了使干燥过程标准化，所有重量参数用单位面积质量（g/m2）表示，蒸发率用单位面积和单位时间内蒸发水的质量（g/（m2·min-1））表示。在上述测试的基础上，计算乳液的关键物理性质-水分体积分数φ，即

φ=（mW，unit-mloss）ρW-1（mA，unitρA-1+（mW，unit-mloss）ρW-1）-1.（1）

式中，mA，unit和 mW，unit分别为单位面积的沥青和初始水的质量，g；mloss为水分质量损失，g；ρA和ρW分别为沥青和水的密度，g/cm3；φ为水分体积分数。

2 乳化沥青干燥过程的物理特性

2.1 干燥过程的定性描述

Vanderhoff等采用最简单的称量法将胶乳水分挥发分为三个阶段：初始阶段为水分的匀速挥发阶段，而后为减速挥发阶段，最后阶段为蒸发速度接近0的缓慢挥发阶段［24］。Croll等［25］发现胶乳干燥只存在匀速挥发和减速挥发二个阶段。其实这二个阶段在分散体干燥过程中都是真实存在的。2种模型的区别在于，Vanderhoff发现的三阶段乳液干燥过程实际上是在干燥过程中乳液出现了“结皮”现象。在干燥初期“结皮”尚未形成，表现出匀速挥发，随着挥发的进行，胶乳粒子在表面浓缩成致密薄膜，即形成了“结皮”，而水分需要突破“结皮”才能挥发进入空气，挥发速度下降，随着挥发的持续进行，“结皮”厚度越来越大，水分挥发的速度也随之越来越低，直至“结皮”到达基材，剩余水分被“锁住”，挥发也进入到最后的极慢速挥发阶段。而Croll发现的二阶段干燥过程，是胶乳干燥过程中未发生“结皮”现象，水分以接近纯水的速度挥发，直至浓缩至临界浓度，分散体粒子形成紧密堆积，其后水分挥发进入慢速阶段。

由于沥青液滴之间存在很强的自聚力，乳化沥青干燥成膜过程中，表面“结皮”现象是普遍存在的，而且乳化沥青的破乳过程，实际上是沥青颗粒从小到大的聚并过程。因此在Vanderhoff模型的基础上对乳化沥青的破乳过程进行描述，通过以下三个阶段连续转变（图2）。

初始阶段对应于处于半稀释状态的乳液，此时沥青液滴的体积分数足够低，足以提供由图2（a）中表面活性剂分子的排斥力（通过静电和振荡结构力）维持的乳液的热力学稳定性。液滴之间的距离足够大，使它们的相对迁移率和从试样自由表面的干燥速率持续较高，与纯水或乳化剂稀水溶液的干燥速率相当。这一区域范围从最初的φ0到水分的关键体积分数φcrit。

中间阶段对应于破乳聚并浓缩区，此时水分体积分数小于φcrit，同时原有的球形沥青液滴发生聚并。在这一阶段由于水-气界面面积变小，干燥速率逐渐减小。这个过程是由水从聚并的沥青颗粒之间的缝隙中流出，直到它们结合成大致连续的薄膜来决定的。在中间阶段存在一个类似于图2（b）的时刻，此时水分达到临界体积状态。

最后阶段对应于沥青液滴渗出时的致密区，从而成为图2（c）中水相夹杂的连续相。可蒸发的水要么通过凝聚液滴之间的毛细孔隙扩散逃逸，要么通过沥青相的重新配置挤压出去。在这一阶段，水分干燥速率要小得多，并且趋于渐近值。

2.2 干燥过程的定量分析

根据所采用的物理模型，干燥过程可以由以下一组独立的内在参数来定义：定义初始阶段的平均干燥速率（简称初始干燥速率）为0，初始阶段和中间阶段之间边界的水分的关键体积分数为φcrit，达到质量基本不变时水分临界体积状态的体积分数为φm，以及相应的时间t（φcrit）和t（φm）。乳化沥青的水分体积分数从φ0到φcrit、φm，具有较高的干燥速率。因此，φcrit、φm越小，表明乳化沥青在干燥速率为0的情况下可以干燥到更加稠密的状态，时间越小则表明干燥越迅速。

虽然有三个干燥阶段，但仍然很难得到φcrit到φm的真实干燥时间。因此根据φcrit和φm的物理意义，给出了干燥时间的数学定义。在φcrit干燥时间之前，乳化沥青应具有恒定的干燥速率，从而得到：

mloss=Et.（2）

式中，mloss 为单位面积的水分损失，g/m2；t为干燥时间，h。

初始階段的干燥过程应很好地符合等式（2），并给出了与水分关键体积分数φcrit相对应的时间t（φcrit）的数学定义。按公式计算，相关系数R2应大于0.99。用式（2）在φcrit干燥时间之前对数据进行拟合，但在这一时刻之后该值急剧下降。图3给出了确定t（φcrit）的一个例子。

此外，t（φm）比t（φcrit）时间的测定困难得多。理论上，在达到φcrit之前，沥青液滴没有明显的颗粒变形和聚结，但在这一时刻之后发生了显著的颗粒变形和聚并，在达到φm时沥青颗粒达到最大聚并状态，从而使水分达到临界体积状态。因此达到φm时干燥速率的变化应在干燥曲线上最大。即在干燥曲线上，这个范围内的曲率半径应该是最小的。然而干燥曲线的精确函数尚不清楚，因此第一级和第三级拟合线的交点被用来计算φm的干燥时间，得到这一时间后，就可以准确地估计干燥曲线相应的失水量，结果见图3。

将φcrit和φm在干燥时的失水质量代入式（1）可以得到φcrit和φm。根据上述数学方法，可以计算出图2中试样的关键干燥参数：初始干燥速率0为8.456 4 g/（m2·min-1），并且干燥时间在100与137 min时水分关键体积分数φcrit与水分临界体积分数φm依次达到21.7%与19.5%。

2.3 干燥试验测试结果

从乳化沥青组成的角度来说，在选定的乳化剂和沥青类型下，影响乳化沥青干燥过程的主要因素是乳化剂掺量和皂液pH值，基于乳化剂生产厂家的推荐用量范围和前期大量的研究工作基础，乳化剂的掺量选取0.5%、1%、2%、3%和4%；同时作为一种脂肪胺类阳离子乳化剂在酸性条件下才能更好的发挥乳化作用，皂液pH值选取了1、2、3、4（经研究在更高的皂液pH值下乳化剂无法在水中溶解）。而从使用的角度，影响乳化沥青干燥过程的主要因素是干燥温度和撒布厚度，由于乳化沥青在环境温度下撒布到基材表面，根据推荐和常用的施工季节和路面温度，干燥温度选取了30、45和60 ℃；根据常见黏层油用乳化沥青的撒布量，并参考常见封层混合料厚度，干燥厚度选取了3、6和10 mm。考察乳化剂用量、皂液pH值、厚度和干燥温度对乳化沥青干燥过程的影响，根据上述干燥过程分析方法，计算全部试件的干燥参数，结果如表1所示。

乳化沥青的破乳成膜性能与φm及其干燥至φm所需要的时间密切相关。因此根据干燥曲线计算出的φm可以从干燥的角度来判断乳化沥青的质量。由表1可知，在考察的试验条件下，蒸发至水分基本不变或变化异常缓慢时，φm依然较大，尤其是在乳化剂含量较高或厚度较大的情况下。说明在实际工况条件下如果不采用诸如添加水泥等加速破乳的话，乳化沥青完全失水至沥青原始状态是一个非常困难的过程，这也是制约乳化沥青大规模应用的一个非常关键的因素。

3 结果与讨论

3.1 乳化剂掺量的影响

范维玉等［26］采用分子模拟的手段发现乳化剂掺量越大，界面形成能增加，乳化剂单层膜的稳定性增加，降低油水界面的张力的能力增强。为更好地反映乳化剂掺量对乳化沥青干燥过程的影响，图4给出皂液pH值为2、干燥温度为60 ℃和干燥厚度为3 mm条件下不同乳化剂掺量乳化沥青的干燥曲线。由图4计算得到的干燥参数见表1中的3、4、6、9、10组数据。从图4可知，在所考察的乳化剂掺量范围内，除乳化剂掺量为0.5%的样品外，其他乳化沥青样品具有相似的干燥过程。值得注意的是，乳化剂掺量为0.5%的样品干燥曲线与其他样品差别较大，出现了异常干燥过程，可能的原因是由于乳化剂掺量过低，导致乳化效果不理想，制备后的样品很快就会破乳（图5），出现油水分离的现象，在进行干燥试验时，所取样品中的自由水含量较高，从而导致样品干燥曲线异常。

由表1可知，乳化剂的掺量对0、t（φcrit）、t（φm）、φcrit的影响没有明显的规律性，在一定的乳化剂掺量范围内，减少乳化剂掺量并不能有效缩短乳化沥青的干燥过程。但φm随着乳化剂掺量的增加而增加，即乳化剂质量分数越低，其干燥后期的残水量越小。

3.2 皂液pH值的影响

赵品晖等［27］研究发现皂液pH值对于乳化沥青有一定影响，因此在乳化剂掺量为2.0%、干燥厚度为3 mm和干燥温度为60 ℃条件下，考察皂液pH值对乳化沥青干燥过程的影响，结果见图6。由图6计算得到的干燥参数见表1中的5、6、7、8组数据。

由图6和表1可知，4种皂液pH值的乳化沥青样品的干燥曲线非常接近，在考察的皂液pH值范围内，改变皂液的pH值不会明显缩短或延长乳液的干燥过程，对乳液初始干燥速率也没有明显影响。但皂液pH值为2的样品φm优于其他3种样品，说明在该pH值下乳化沥青更容易干燥至更加稠密的状态。

3.3 厚度的影响

在实际工程应用中，对于黏层用乳化沥青，往往需要根据路面状况、功能需要等撒布不同厚度的乳化沥青，但是厚度的不同又会影响乳化沥青的破乳时间和后期成膜性能，从而影响工程进度。为此在乳化剂掺量为2.0%、皂液pH值为2和干燥温度为30 ℃条件下，考察厚度对干燥过程的影响，结果见图7。由图7计算得到的干燥参数见表1中1、11、12组数据。

如图7可知，干燥厚度对乳化沥青的干燥过程有较大的影响。其中不同厚度的乳化沥青的初始干燥速率（0）和干燥至φm的时间（t（φm）如图8所示。

从图8（a）看出，在相同的干燥温度下，初始干燥速率和干燥至φm的时间均随着厚度的增加而增加。这是因为，对于所考察的高黏乳化沥青，在初始阶段，由于水分受到沥青的“束缚”较小，厚度较大的水分能够持续快速地蒸发出去，表现出较高的初始干燥速率，然而初始干燥速率并未随厚度的增加而线性增加。但厚度对干燥至φm的时间影响较大，图8（b）表明，3和6 mm相对比，当厚度加倍时，乳化沥青干燥至φm的时间增加接近一倍。这是因为沥青颗粒在垂直方向上分布不均匀，厚度越大，这种不均匀分布越明显，随着蒸发的进行，表面沥青颗粒聚并，阻碍水分的蒸发，因此干燥至φm的速度显著降低。因此厚度是影响乳化沥青干燥时间的重要因素，增加厚度可极大延长乳化沥青的干燥过程。对于高黏乳化沥青而言，要根据撒布的厚度，确定合适的工程进度安排。

3.4 温度的影响

乳化沥青的干燥过程是一个水分蒸发的过程，因此温度对干燥过程的影响是显而易见的，在乳化剂用量为2.0%、皂液pH为2和干燥厚度为3 mm条件下，乳化沥青的干燥过程随温度的变化规律如图9所示，由图9计算得到的干燥参数见表1中的1、2、6组数据。

由图9可知，温度对乳化沥青的干燥过程有较大的影响。其中不同温度下乳化沥青的初始干燥速率和干燥至φm时间如图10所示。

从图10（a）可以看出，乳化沥青的初始干燥速率随着温度的增加而增加，在相同条件下，60 ℃时的乳化初始干燥速率约为30 ℃时的4.2倍。图10（b）结果表明，干燥至φm的时间同样随着温度的增加而明显减少，将温度从30 ℃提高到60 ℃，可以大大缩短φm处的干燥时间。因此，温度对乳化沥青干燥过程有很大影响，实际工程可以通过提高撒布温度或在夏季施工的方式减少破乳时间，达到加快工程进度的目的。

4 乳化沥青的稳定性与干燥性能的关联关系

以上部分研究了乳化沥青干燥破乳过程的影响因素，这些因素同时也是影响乳化沥青稳定性的关键因素。为此，进一步探讨了乳化沥青的稳定性与干燥过程之间的关联关系。

4.1 乳化沥青稳定性

首先参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011）中的“乳化瀝青贮存稳定性试验（T0655）”测定了不同乳化剂掺量下乳化沥青的1 d贮存稳定性，并采用90Plus PALS高灵敏度zeta电位及粒度分析仪（美国Brookhaven）测定了乳化沥青的放置1 d后的平均粒径和zeta电位，采用以上3个指标综合表征乳化沥青的稳定性。在皂液pH值为2且等其他条件一定的条件下，考察了乳化剂掺量对乳化沥青稳定性的影响，如图11所示。

由Stokes沉降方程可知，乳化沥青的平均粒径越小，沥青微粒发生沉降的可能性越小；而由双电层理论可知，zeta电势越大，沥青微粒之间的排斥力越大，微粒发生聚并的可能性越小。因此由图11可知，随着乳化剂掺量的增加乳化沥青的平均粒径均减小，zeta电势增大，表现为乳化沥青的1 d贮存稳定性值变小，稳定性变好。这说明在适当的范围之内，增加乳化剂用量可以提高乳化沥青的稳定性。

4.2 乳化沥青稳定性与φm的关联

为探讨乳化沥青的稳定性与干燥性能的关系，将不同乳化剂掺量下的乳化沥青样品的贮存稳定性、平均粒径和zeta电位分别与φm作图，如图12所示。

从图12可以看出，乳化沥青的干燥过程与稳定性之间存在密切相关性。φm随着1 d贮存稳定性值和平均粒径的增加而减小，随着zeta电位的增加而增加。这说明乳化沥青越稳定越不容易干燥至稠密状态，反之乳化沥青的稳定性越差，越容易干燥至原始状态。这是因为乳化沥青稳定性越好，沥青微粒对水分子的“束缚”作用越大，水分越难以脱离乳液体系而形成自由水，水分干燥也就越困难。因此在实际工程应用中，在保证一定的贮存稳定性，满足储存和运输要求的前提下，尽量使用较低掺量的乳化剂（包括助剂），以达到良好的破乳成膜性能。

5 结 论

（1）高黏乳化沥青的干燥过程符合Vanderhoff模型，可分为三个阶段：蒸发速率高且恒定的初始蒸发阶段、蒸发速率迅速下降的中间阶段和蒸发速率非常小且随时间缓慢下降的最后阶段。

（2）厚度和干燥温度对乳化沥青的干燥过程影响较大。初始蒸发速率随厚度的增加而减小，当乳化沥青厚度增加一倍时干燥时间可增加一倍以上。提高干燥温度可以大大提高蒸发速率，从而缩短干燥过程。

（3）乳化剂掺量对干燥速率影响不大，但对φm有较大的影响，随着乳化剂掺量的增加φm增加。此乳化剂掺量为0.5%的乳化沥青样品由于稳定性较差，出现了异常蒸发现象。在考察的皂液pH值范围内，pH值对乳化沥青的干燥过程影响较小。

（4）乳化剂用量越多乳化沥青越稳定，但是越难破乳。随着乳化剂用量的增加1 d贮存稳定性和平均粒径变小、zeta电位增大，即乳化沥青稳定性越好。乳化沥青的干燥过程与稳定性之间存在密切相关性，干燥失水体积分数φm随着贮存稳定性和平均粒径的增加而减小，随着zeta电位的增加而增加，乳化沥青的稳定性越好越难蒸发至原始状态。在实际工程中尽量选择较低掺量的乳化剂。

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（編辑 刘为清）

收稿日期：2022-08-10

基金项目：山东省自然科学基金面上项目（ZR2021ME189）;国家自然科学基金青年基金项目（51608511）

第一作者：孙海明（1979-），男，正高级工程师，学士，研究方向为公路材料和工程管理。E-mail：shm185001@163.com。

通信作者：赵品晖（1985-），男，副教授，博士，研究方向为石油沥青材料和表面活性剂。E-mail：zhaopinhui08@163.com。