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阵列式多通道逐口吸烟机的设计

2023-08-01冯露露付丽丽慎龙舞赵路灿蒋佳磊

烟草科技 2023年6期
关键词:集器烟支气溶胶

冯露露,付丽丽,王 乐,慎龙舞,赵路灿,王 兵,王 爽,张 齐,张 柯,蒋佳磊,李 斌*

1. 中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2 号 450001

2. 浙江中烟工业有限责任公司技术中心,杭州市西湖区转塘镇科海路118 号 310024

吸烟机通过模拟人的抽吸行为对卷烟主流烟气中的粒相物进行捕集,是烟气组分分析的主要检测仪器。近年来,随着加热卷烟研究的深入以及电子烟监管政策、电子烟国标的落地实施,新型烟草制品烟气分析需求不断增加[1-4]。由于新型烟草制品的逐口气溶胶释放量和组分存在明显差异,对气溶胶进行逐口捕集和分析成为该类产品质量特征分析中常用的表征方法。韩敬美等[5]采用直线型电子烟吸烟机对5 种电子烟进行逐口抽吸,发现电子烟气溶胶中烟碱、甘油、丙二醇的逐口释放量与抽吸口序之间存在相关性;黄平等[6]利用转盘式吸烟机对两种电子烟进行逐口抽吸,研究了气溶胶逐口捕集量以及烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇和甲醛的逐口释放情况。由于传统吸烟机未设置逐口抽吸程序,将其用于捕集新型烟草制品逐口烟气时容易存在抽吸容量无法及时修正、操作困难等问题,进而影响测量结果准确性和检测效率。针对此,李超等[7]对RM20H 型吸烟机进行改造,并考察了卷烟主流烟气化学成分的逐口释放量变化情况;郑峰洋等[8]利用自制的逐口吸烟机研究了加热卷烟中6种烤甜香单体香料的逐口转移行为;龚淑果等[9]对转盘式吸烟机进行改造,实现对加热卷烟逐口抽吸与烟气捕集。但在吸烟机改造过程中容易出现抽吸管路漏气、抽吸结果重复性差等问题,自制逐口吸烟机因未经鉴定难以判断吸烟机是否符合相关标准规定。

时序控制技术是一种运用计算机的时间控制为各种操作提供定时信号的技术[10],将其应用于吸烟机控制系统中并输入逐口抽吸指令,可以达到逐口抽吸的目的。为此,基于时序控制技术设计一种阵列式多通道逐口吸烟机,通过夹持密封模块和抽吸容量标定管路,实现对加热卷烟逐口气溶胶的快速、准确采集,以期为新型烟草制品的质量特征表征和产品研发提供支持。

1 系统设计

1.1 系统组成

阵列式多通道逐口吸烟机主要由抽吸模块、捕集器进给模块、夹持密封模块三大部分组成,其中夹持密封模块分为前夹持组件和后夹持组件,见图1。抽吸模块(1)由阵列式排布的6个抽吸单元组成(从左至右依次编号1#~6#),每个抽吸单元均由SGD7S-R90A00A02 伺服电机[安川电机(中国)有限公司]控制气缸Ⅰ(6)中的活塞做往复运动进行抽吸,通过改变电机转速和活塞行程可以实现不同抽吸曲线与抽吸容量。捕集器进给模块(4)上最多可以安装12个捕集器(从右至左依次编号1#~12#),在1FL6032-2AF21-1MA1 丝杠电机[西门子电机(中国)有限公司]的控制下,捕集器从右至左依次被送入夹持密封模块(2 和3)。形成的6 个夹持通道(从左至右依次编号1#~6#)分别与6 个抽吸单元对应,当捕集器依次被送至夹持通道时,前后夹持组件在气缸Ⅰ和气缸Ⅱ(15)的推动作用下相向运动,对捕集器两端进行夹持,形成由烟支、捕集器、抽吸单元组成的密封气路,然后由控制系统发送指令对烟支进行抽吸;每个捕集器两端并联有标定管路,逐口抽吸时通过监测标定管路中压差传感器的压降数据可以实现抽吸容量的在线标定。

图1 阵列式多通道逐口吸烟机结构示意图Fig.1 Structure of array type multi-port puff-by-puff smoking machine

如图1b 所示,后夹持组件由抽吸气体管路(7)和硅胶软体密封组件Ⅰ(8)组成,前夹持组件由嵌入式硅胶软体密封组件Ⅱ(10)、烟具开关触发装置(11)、烟具夹持器(13)、烟具支架(14)、气缸Ⅱ(15)、导轨和滑块(16)等组成。其中,硅胶软体密封组件Ⅰ、Ⅱ用于保障通路的气密性;通过调节烟具夹持器的前后位置和高度可以适应不同品牌和形状的加热卷烟器具;在抽吸开始前,调整烟具开关触发装置至烟具开关位置,根据待测样品要求将烟具触发方式(单击、双击、三击或长按)、按压时长、预热时间、抽吸总时长(即抽吸口数)等参数输入吸烟机控制系统,经过算法计算后依次自动触发夹持通道1#~6#中的烟具开关使烟具预热。

1.2 捕集时序控制设计

吸烟机最多可安装6 支加热卷烟和12 个捕集器,通过参数设置使每支烟的每一口都按照不同的抽吸参数进行抽吸。系统启动后,捕集器安装板带动捕集器向右运行,当1#捕集器运行至1#夹持通道并与对应的抽吸单元形成密封气路时,抽吸单元按照设置的抽吸参数对烟支进行抽吸,使1#捕集器捕集1#通道烟支的第1 口烟气成分;抽吸完成后,夹持组件释放捕集器,捕集器安装板向右移动一个通道距离,此时1#捕集器对应2#夹持通道,2#捕集器对应1#夹持通道,密封1#和2#夹持通道并按照设定参数进行抽吸,使1#捕集器捕集2#通道烟支的第1 口烟气成分,2#捕集器捕集1#通道烟支的第2 口烟气成分;向右逐次推进捕集器安装板,直至12#捕集器向右运行至6#夹持通道结束,此时1#捕集器捕集到所有烟支的第1口烟气成分,2#捕集器捕集到所有烟支的第2 口烟气成分,依次类推,直至完成逐口烟气捕集。

1.3 抽吸容量标定

如图2 所示,吸烟机中的标定管路由吸阻模块和ASL1050MD1F2C03A00 高精度压差传感器(美国西特公司)组成。标定管路与捕集器并联,其与抽吸管路可通过三通电磁阀进行切换。抽吸容量标准曲线的建立方法:①在烟具夹持器端连接皂膜流量计并连通抽吸管路,设定不同抽吸容量(Q=35、40、45、50、55 mL/口)进行抽吸,记录皂膜流量计读数,每个抽吸容量重复12 次,取平均值作为抽吸容量的实际值;② 在烟具夹持器端连接标准棒并连通标定管路,设定不同抽吸容量(Q=35、40、45、50、55 mL/口)进行抽吸,利用高精度压差传感器检测吸阻模块两端压差并实时采集压降数据,进而获得压降(ΔP)-时间(t)曲线(图3a);③ 根据公式(1)对抽吸时间段内的压降数据进行积分,采用积分值ΔP吸组来表征烟支吸阻[11],每个抽吸容量重复12 次,取平均值;④ 绘制吸阻-实际抽吸容量散点图,对散点图进行平滑处理后得到吸阻-抽吸容量曲线图(图3b)。根据抽吸容量从标准曲线上获得对应的吸阻值,通过调节气缸Ⅰ中的活塞行程使吸阻满足要求,即可完成抽吸容量的标定。

图2 抽吸容量标定原理示意图Fig.2 Principle of puff volume calibration

图3 抽吸容量标定过程Fig.3 Calibration process of puff volume

1.4 控制系统设计

控制系统基于C#语言开发设计,运行环境为Windows10 专业版操作系统,软件操作界面见图4。吸烟机启动后,设置抽吸容量、抽吸曲线、抽吸周期、抽吸时间、抽吸通道数、烟支预热时间、捕集器数量(即抽吸口数)以及加热卷烟所需要的触发时间等抽吸参数,同时根据实验需求选择是否采用逐口抽吸模式。参数设置完成后返回初始界面,在捕集器中放入剑桥滤片,安装烟具并调节烟具夹持器高度以及前后位置,点击开始按钮。6 个通道可独立设置抽吸参数分别控制抽吸动作,支持各种主流抽吸参数或单独设置个性化抽吸参数。吸烟机具有记忆功能,所设置的参数自动存储并可以在下次测试同一样品时直接调用。

图4 吸烟机操作界面Fig.4 Operation interface of the smoking machine

2 应用效果

2.1 实验设计

2.1.1 材料与仪器

iQOS 器具(中心加热,持续加热时间约为5.5 min)、iQOS“万宝路”原味加热卷烟(菲利普·莫里斯公司);正十七烷(纯度≥99.5%,美国Aladdin 公司);异丙醇、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱(色谱纯,美国SIGMA公司)。

i-MAC600A 阵列式多通道逐口吸烟机(中国烟草总公司郑州烟草研究院);配有FID 和TCD 检测器的7890 气相色谱仪(美国Agilent 公司);CP2245电子天平(精度0.000 1 g,德国Sartorius公司);HY-8调速振荡器(常州国华电器有限公司);恒温恒湿干燥箱(德国Memmert公司)。

2.1.2 方法

(1)根据标准曲线将抽吸容量标定至55 mL/口(设定值),对单口抽吸容量和逐口抽吸容量的重复性进行检验。 ①单口抽吸容量:1#捕集器对应1#夹持通道,连接1#通道的标定管路获得ΔP-t曲线。由于压降数据与流速(U)近似满足达西流动定律[12-14],而达西流动下流速与压降满足线性关系[公式(2)],经转换获得单口U-t曲线(即抽吸曲线)、最大流速以及抽吸容量标定值,重复6 次。 ②逐口抽吸容量:启动捕集器进给模块,获得1#通道的12 口抽吸容量的实际值和标定值,与设定值对比。

(2)将加热卷烟样品放置在恒温恒湿干燥箱[温度(22±2)℃、相对湿度60%±2%]中平衡48 h 后采用阵列式多通道逐口吸烟机对样品进行抽吸,抽吸模式为加拿大深度抽吸(HCI)。 ①逐口捕集:吸烟机中安装12 个捕集器,启动捕集器进给模块,捕集24 支加热卷烟(分4 次抽吸,每次6 支)的12 口逐口气溶胶;② 全部口数捕集:关闭捕集器进给模块,在吸烟机中安装1#~6#捕集器并使其依次对应6#~1#夹持通道,每个捕集器捕获3 支加热卷烟的12 口气溶胶。参照文献[15]对逐口捕集气溶胶和全部口数总气溶胶中的气溶胶粒相物(TPM)、烟碱、丙三醇以及水分的释放量(mg/支)进行检测,计算逐口累计释放量并根据公式(3)计算气溶胶逐口捕集效率。重复3次,取平均值。

2.2 数据分析

2.2.1 抽吸管路密闭性

由图5 可见,单口抽吸时抽吸曲线为钟形且重复性好,抽吸流速的最大值出现在0.8~1.2 s 之间,抽吸容量标定值在0.95Q~1.05Q之间,与文献[16]中关于单口抽吸流量图的描述相符合,说明吸烟机设置的抽吸曲线满足测试要求。由表1 可见,逐口抽吸时实际抽吸容量保持在54.9 ~ 55.0 mL/口之间,与设定值55.0 mL/口差异较小,说明逐口抽吸过程中未发生漏气和抽吸容量改变等问题。抽吸容量标定值除第5 和第6 口与设定值相差0.3 mL/口外,其他均差异较小(≤0.1 mL/口)。对标定值和实际值进行t检验[17],结果表明二者无显著性差异(P=0.93),说明1.3节中的标定方法准确可靠。

表1 抽吸容量设定值为55 mL时逐口抽吸容量标定值与实际值对比Tab.1 Calibrated and actual values of puff-by-puff volume at a set value of 55 mL (mL·口-1)

图5 抽吸容量设定值为55 mL时单口抽吸曲线和抽吸参数Fig.5 Puff-by-puff profile and parameters at a puff volume of 55 mL

2.2.2 加热卷烟逐口烟气常规组分

采用阵列式多通道逐口吸烟机对加热卷烟进行逐口抽吸,逐口捕集气溶胶中各组分释放量见图6。可见,随着抽吸口序的增加,烟碱和丙三醇的释放量呈先上升后下降趋势,TPM 和水分的释放量整体呈下降趋势,与龚淑果等[9]研究(文献值)的变化趋势基本一致,数值大小存在较大差异可能是样品和检测方法不同所导致。如表2 所示,全部口数捕集的总气溶胶中各组分相对标准偏差RSD 均在4%以下,烟碱和丙三醇RSD 在0.5%以下,说明吸烟机具有较好的重复性和稳定性;逐口捕集条件下,各组分累计释放量RSD 均在5%以下,与全部口数捕集相比捕集效率在96%以上,说明吸烟机具有良好的捕集效果。

表2 吸烟机逐口捕集与全部口数捕集条件下加热卷烟气溶胶捕集效果对比Tab.2 Collection effects of aerosol from the heatstick by smoking machine under puff-by-puff trapping and total puff trapping

3 结论

基于时序控制技术和抽吸容量在线标定方法,设计了一种阵列式多通道逐口吸烟机,能够实现多支加热卷烟同时抽吸并对气溶胶进行逐口捕集,抽吸前和抽吸过程中可对抽吸容量进行标定,确保抽吸容量准确可靠。对吸烟机抽吸管路的密闭性进行检验并利用iQOS 器具及“万宝路”原味加热卷烟对吸烟机进行测试,结果表明:① 吸烟机抽吸管路密闭性良好,利用标定管路标定的抽吸容量准确,加热卷烟各组分逐口释放趋势与文献一致;② 加热卷烟各组分总释放量RSD 在4%以下,逐口捕集气溶胶释放量RSD 在5%以下,表明吸烟机的重复性和稳定性良好;③ 加热卷烟各组分逐口捕集效率在96%以上。未来可根据测试需要对吸烟机进行升级并增加捕集器数量,以适应不同抽吸口数的加热卷烟,为新型烟草制品的研发提供支持。

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