卷烟燃烧锥形态表征及影响因素

田慧娟，王孝峰,，张 劲*,，张亚平,，周 顺,，郑 丰，王 鹏，丁乃红,，张晓宇，曹 芸，郭东锋，管明婧，李延岩

1.安徽中烟工业有限责任公司，烟草行业燃烧热解研究重点实验室，合肥市高新区天达路9 号 2300882.安徽中烟工业有限责任公司，烟草化学安徽省重点实验室，合肥市高新区天达路9 号 230088

燃烧锥是卷烟燃烧过程中形成的碳化锥形体，燃烧锥的形态，如锥长、锥面积、锥角等是烟丝、卷烟纸、烟支卷制特性及燃烧过程综合作用的结果［1］。燃烧锥尺寸的大小，直接影响到内部空气的扩散和外部空气的进入，以及热量的传导，进而影响到供热体的加热状态，不同形状的燃烧锥体，内部温度分布也存在差异。卷烟的持灰、落头、燃烧和熄灭与燃烧锥形态及其稳定性密切相关，也是消费者重点关注的方面。卷烟燃烧锥锥长和面积与卷烟自由燃烧速度均存在极显著正相关关系，且两者之间存在交互作用［1］。另外，在抽吸过程中，卷烟燃烧锥的体积与温度变化同步［2］。卷烟的自由燃烧速度和燃烧温度是卷烟燃烧性能研究的重要内容，也是降焦减害的重点关注方向［3-4］。近年来，国内围绕卷烟燃烧锥的研究主要集中在卷烟抽吸过程中的燃烧锥脱落、燃烧锥内部的温度变化等方向，对于燃烧锥的形态、结构及其影响因素研究较少［5-9］。目前燃烧锥形态的表征方法有包埋切片法和基于温度场计算法，包埋切片法操作简易，可以最大限度保留卷烟燃烧锥形态结构，精准获取燃烧锥内部原位结构，但方法步骤多、耗时长，不适合处理大批量样本［10］，温度场计算法利用热电偶采集模块测量燃烧锥气相温度，根据燃烧锥内部气相温度和传热特点可以得到燃烧锥在卷烟燃烧过程中的体积变化，该方法属于间接描述燃烧锥形态［2］。

烟丝和卷烟纸是卷烟燃烧的直接参与者，二者燃烧的适配性直接影响燃烧锥的形态参数［10］。烟丝是卷烟燃烧的主体，其理化特性对卷烟燃烧锥的形态有直接影响［11-12］。卷烟纸参与卷烟的热解燃烧过程，卷烟纸定量、透气度、纤维比例、助燃剂、填料等都对燃烧锥形态有一定影响，而且纸面结构空隙变化会影响空气进入燃烧锥的速度及总量，卷烟纸的化学、物理参数变化会影响烟支燃烧锥形态［11-13］。

因此，基于单因素和正交设计，利用机器视觉技术测定了113个不同设计参数的卷烟样品在ISO 抽吸条件下的燃烧锥面积、长度、偏离角、半峰宽、燃烧速率，并分析了燃烧参数、烟丝参数（烟丝宽度、单支质量、三丝掺配、烟丝加工工艺）、卷烟纸参数（定量、透气度、钾钠比、助燃剂、填料、螺纹）对表征燃烧锥形态的各项指标的影响，旨在为卷烟开发过程中燃烧锥形态的改进和调整提供重要参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

不同设计参数卷烟样品由安徽中烟工业有限责任公司技术中心提供。不同定量、透气度和化学指标的卷烟纸样品12 种由恒丰纸业科技有限公司提供，不同螺纹卷烟纸样品3 种由中烟摩迪（江门）纸业有限公司提供，具体见表1。20 种单等级烟叶原料信息见表2。接装纸（定量35.5 g，安徽集友纸业包装有限公司）；滤棒（规格24.2 mm×100 mm，吸阻2 800 Pa，醋纤丝束规格为3.0Y/32 000，合肥双维伊士曼纤维有限公司）。

表1 不同理化指标卷烟纸信息Tab.1 Cigarette papers with different physical and chemical indices

表2 单等级烟叶原料信息Tab.2 List of single-grade tobacco leaves used in the study

XS204 电子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler-Toledo公司）；CBS1000E卷烟燃烧多功能测量仪（合肥众沃仪器技术有限公司）。

1.2 方法

采用相同的接装纸和滤棒卷制样品卷烟，具体如下：

①固定卷烟纸（表1 中CP13），采用不同烟丝进行卷制，包括单因素设计和多因素设计的单料烟烟支共73种。单因素设计包括：20种不同烟叶原料分别采用薄板和气流烘丝工艺进行制丝，合计烟支40种（烟丝宽度1.0 mm，烟叶原料信息见表2）、不同宽度烟丝（0.8、1.0、1.2 mm）的烟支3种、不同单支质量（0.85、0.90、0.95 g）的烟支3 种、不同膨胀烟丝含量的烟支3 种（15%、30%、45%）、不同膨胀梗丝含量（15%、30%、45%）的烟支3 种、不同再造烟叶丝含量（15%、30%、45%）的烟支3种。参照文献［14］进行多因素设计，包括烟丝宽度（0.8、1.0、1.2 mm）和单支质量（0.85、0.90、0.95 g）2因素3水平正交设计的烟支9种、三丝掺配正交设计（3 因素3 水平）的烟支9 种（5%、10%、20%）。

②固定烟丝（2018年贵州遵义/云烟87/C2FA，薄板烘丝，烟丝宽度1.0 mm），分别采用表1（单因素设计）和表3（多因素设计）共40种卷烟纸样品进行卷制［14］。

表3 不同卷烟纸参数的卷烟样品正交设计方案的因素水平表［14］（共25个样品）Tab.3 Factorial levels of orthogonal design scheme for cigarette samples with different cigarette paper parameters（25 samples in total）

烟支长度84 mm，烟支圆周24.4 mm，滤嘴长度25 mm。对于不以烟支质量为变量的样品，烟支卷制按照每包质量（18.0±0.2）g 进行控制，并按单支质量（900±10）mg的范围筛选备检。

1.2.2 卷烟燃烧锥形态测试

采用CBS1000E 卷烟燃烧多功能测量仪检测卷烟样品燃烧锥形态，每个样品测试3组，每组10支卷烟。卷烟样品检测前在温度（22±1）℃、相对湿度（60±3）%的环境中平衡48 h。采用单面拍照模式，抽吸方式为ISO 抽吸，抽吸口数为4口，确保检测中段烟丝分布均匀处的燃烧锥形态。燃烧锥形态采集前，通过0.5 MPa 的气体脉冲控制，连续2 次敲击烟支滤嘴前端，实现落灰，检测落灰后燃烧锥面积、长度、两侧偏离角和半峰宽。卷烟燃烧锥形态指标采集方法如图1，利用机器视觉技术引入燃烧锥面积、长度、半峰宽、两侧偏离角的概念，对卷烟燃烧锥的形态进行直观描述，集吸烟机和成像系统一体化，减少人为操作带来的误差，仿照敲烟灰等普遍习惯，模拟吸烟行为，去除表面的浮灰，获得与温度场计算模拟更为接近的燃烧锥形态。

目前，国内外分析PE树脂中添加剂质量分数的方法有很多种[6-7]，其中卞丽琴等[8]通过红外光谱法快速地测定了聚乙烯中微量抗氧剂的质量分数，表明该方法能够起到定量的作用。因此本工作也通过表面红外光谱法来表征样板表面抗氧剂的析出情况。

图1 卷烟燃烧锥形态指标检测示意图Fig.1 Schematic diagram of the shape index detection on cigarette combustion cone

1.2.3 卷烟燃烧参数测试

参考标准ISO 3612［15］测定静燃和ISO吸燃条件下燃烧线推进速率，分别记为卷烟静燃速率和卷烟吸燃速率，共测试1 组，每组10 支卷烟，取均值。采用质量法测定静燃条件下烟丝质量损失速率［16］，记为烟丝静燃速率，共测试10支卷烟，取均值。采用文献［17］中的方法测试ISO抽吸条件下卷烟燃烧逐口耗氧量均值，记为耗氧量。参考文献［18］中的方法测试卷烟ISO抽吸条件下第4口燃烧锥最高温度，记为燃烧温度，发射率设定为0.88。

1.2.4 数据处理与分析

采用SPSS 20.0 软件对数据进行单因素方差分析、正交方差分析、皮尔逊（Pearson）相关分析。

2 结果与讨论

2.1 方法的稳定性

选取固定卷烟纸（表1中CP13）、固定烟丝（2018年贵州遵义/云烟87/C2FA，薄板烘丝，烟丝宽度1.0 mm）样品进行方法的稳定性测试。根据表4，3组平行组燃烧锥长度标准差在0.03～0.33 区间，变异系数在0.004～0.034 区间，第3 组10 支样品间差异最小，第2组差异最大。燃烧锥面积标准差在0.41～1.63区间，变异系数在0.009～0.035 区间，第3 组10 支样品间差异最小，第1组差异最大。燃烧锥半峰宽标准差在0.14～0.54区间，变异系数在0.025～0.092区间，第3组10 支样品间差异最小，第2 组差异最大。两侧偏离角标准差在1.45～6.42 区间，变异系数在0.116～0.416区间，第2组10支样品间偏离角2差异最小，第1组两侧偏离角差异最大。3组平行组间燃烧锥两侧偏离角变异系数0.05 左右，燃烧锥长度、面积、半峰宽变异系数0.01左右。各项检测指标平行实验结果差异小，且小于组间差异，10 支卷烟样品位置不同，搭口方向随机，因此组间差异较大，但是3组平行实验的样本量较大，可以减少偶然误差和系统误差，提高重复性和稳定性。

表4 同一样品燃烧锥形态指标的平行检测结果差异性分析Tab.4 Differential analysis of parallel detection results on combustion cone shape indices of the same sample

2.2 燃烧参数的影响

2.2.1 燃烧锥形态指标间的相关关系

根据燃烧锥形态参数之间Pearson 相关分析结果（表5）可知，燃烧锥长度与面积在0.001 水平显著正相关，与偏离角1 和偏离角2 分别在0.01 和0.001水平显著负相关，但与半峰宽无显著相关性。燃烧锥面积与半峰宽在0.05水平显著正相关，与偏离角1和偏离角2分别在0.01和0.001水平显著负相关。半峰宽与偏离角2在0.01水平显著负相关，两个偏离角之间无显著相关性。

表5 卷烟燃烧锥形态指标之间相关性分析Tab.5 Correlation analysis of combustion cone shape indices

2.2.2 燃烧参数对燃烧锥形态的影响

根据卷烟燃烧锥形态参数与燃烧参数之间Pearson 相关分析结果（表6）可知，燃烧锥长度和面积均与卷烟静燃速率、卷烟吸燃速率在0.001水平显著正相关，与烟丝静燃速率和氧消耗在0.01 水平显著正相关，与燃烧温度无显著相关性。但偏离角2与卷烟静燃速率和燃烧温度均在0.05 水平显著负相关，与卷烟吸燃速率在0.01 水平显著负相关。偏离角1与各燃烧参数无显著相关性。

表6 燃烧参数与卷烟燃烧锥形态指标间的相关性分析Tab.6 Correlation analysis between combustion parameters and combustion cone shape indices

为进一步揭示卷烟燃烧参数和燃烧锥形态之间的关系，对卷烟燃烧参数和燃烧锥形态指标进行回归分析，对回归方程进行统计检验，结果见表7。燃烧参数与卷烟燃烧锥长度、面积的回归方程决定系数最高，分别为0.577、0.555，燃烧参数与卷烟燃烧锥偏离角2 的回归方程决定系数为0.330。其中，卷烟静燃速率与燃烧锥长度、面积在0.05水平显著相关，卷烟吸燃速率与燃烧锥长度面积在0.01水平显著相关，与卷烟燃烧锥偏离角2 在0.05 水平显著相关，燃烧锥长度、面积随卷烟静燃速率、吸燃速率增加而增大，燃烧锥偏离角2随卷烟吸燃速率增大而减小。可知，卷烟燃烧速率是改变燃烧锥形态较为有效的参数。

表7 燃烧参数与卷烟燃烧锥形态指标之间多元回归分析Tab.7 Multiple regression analysis between combustion parameters and combustion cone shape indices

2.3 烟丝的影响

2.3.1 烟丝加工工艺的影响

根据表8，薄板干燥和气流干燥两种烟丝加工方式对燃烧锥长度、面积、偏离角2 具有0.05水平的显著影响，对燃烧锥半峰宽具有0.01 水平的显著影响，对偏离角1 影响较小。两种不同烟丝干燥方式下，燃烧锥形态多个指标存在差异显著，可见烟丝加工过程中，烟丝干燥方式是影响燃烧锥形态的重要因素之一。相较于气流干燥，采用薄板干燥烟丝所卷制的烟支燃烧锥长度更高，面积和半峰宽更大，偏离角1较小，偏离角2更大。

2.3.2 烟丝宽度和烟支单支质量的影响

单因素设计下，烟丝宽度、烟支单支质量对卷烟燃烧锥形态指标的影响，如表9所示，烟丝宽度与燃烧锥长度、面积在0.01水平显著相关，与燃烧锥两侧偏离角在0.05水平显著相关。单支质量与卷烟燃烧锥长度、面积在0.01水平显著相关，与燃烧锥偏离角2 在0.05 水平显著相关。随烟丝宽度和单支质量的增加（图2和图3），燃烧锥长度和面积呈先增加后降低的变化，两侧偏离角则呈先降低后升高的变化。这与已有报道不一致，即燃烧锥长度随烟丝宽度增加而降低，可能是由于本文中采用的方法是模拟抽吸习惯，施加弹力弹去易落烟灰，使具有一定力学强度的碳化燃烧锥体则得以保留，与文献报道中小心除去烟灰的动作有较大区别［19］。另外，最新研究显示，烟丝宽度为0.9、1.0、1.1 mm的常规卷烟中，具有更高落头倾向的是烟丝宽度1.0 mm的卷烟［20］，可能与其具有更大的燃烧锥尺寸有关。

图2 烟丝宽度对卷烟燃烧锥形态指标的影响Fig.2 Effects of cut tobacco width on shape indices of cigarette combustion cone

图3 单支质量对卷烟燃烧锥形态指标的影响Fig.3 Effects of cigarette weight on shape indices of cigarette combustion cone

表9 烟丝宽度和烟支单支质量对卷烟燃烧锥形态指标的影响（P值）Tab.9 Effects of cut tobacco width and cigarette weight on shape indices of cigarette combustion cone

采用正交设计时烟丝宽度和烟支单支质量与卷烟燃烧锥形态相关指标进行方差分析，结果如表10所示。由表10 可知，烟丝宽度对燃烧锥高度、半峰宽、偏离角2具有0.05 水平的显著影响，对燃烧锥面积具有0.01 水平的显著影响；单支质量与燃烧锥高度呈0.05 水平的显著相关。因此，烟丝宽度对燃烧锥形态的影响较单支质量更大。烟丝的宽度和单支质量影响卷烟烟丝的疏松程度和堆积状态，进而影响燃烧和燃烧锥形态，这也与文献报道一致［3，17-18］。

表10 烟丝宽度和单支质量对卷烟燃烧锥形态指标的交互影响（P值）Tab.10 Interactions of cut tobacco width and cigarette weight on shape indices of cigarette combustion cone

2.3.3 三丝掺配的影响

根据表11，卷烟燃烧锥长度和面积与再造烟叶丝含量分别在0.01 和0.05 水平显著相关，并随再造烟叶丝含量增加呈逐渐升高的变化趋势（图4）。但膨胀烟丝和膨胀梗丝对燃烧锥尺寸无显著影响。根据表12，正交实验方差分析与单因素方差分析结果一致，三丝掺配中再造烟叶丝含量与燃烧锥长度和面积显著相关。结合表12 方差分析和表13 极差分析，正交实验设计中，方差分析显示，再造烟叶丝含量与卷烟燃烧锥长度、面积呈0.05水平正相关，极差分析显示卷烟燃烧锥长度、面积、和两侧偏离角与再造烟叶丝含量的极差值R最大，半峰宽与膨胀烟丝含量的极差值最大，与再造烟叶丝比例的极差值最小，因此三丝掺配中再造烟叶丝的比例是卷烟燃烧锥长度、面积和两侧偏离角的最主要影响因素，膨胀烟丝的比例是卷烟燃烧锥半峰宽的主要影响因素，膨胀梗丝比例次之，再造烟叶丝比例影响最小。

图4 再造烟叶丝对卷烟燃烧锥形态指标的影响Fig.4 Effects of cut reconstituted tobacco on shape indices of cigarette combustion cone

表11 三丝掺配对卷烟燃烧锥形态指标的影响（P值）Tab.11 Effects of tobacco，stem and reconstituted tobacco blending ratio on shape indices of cigarette combustion cone

表12 三丝掺配对卷烟燃烧锥形态指标的交互影响（P值）Tab.12 Interactions of tobacco，stem and reconstituted tobacco blending ratio on shape indices of cigarette combustion cone

表13 三丝掺配与卷烟燃烧锥形态指标正交实验的极差分析结果Tab.13 Range analysis results of orthogonal experiment of tobacco，stem and reconstituted tobacco blending ratio and shape indices of cigarette combustion cone

2.4 卷烟纸的影响

2.4.1 卷烟纸物理指标的影响

根据表14，燃烧锥长度和面积与卷烟纸定量在0.05 水平显著相关，并随卷烟纸定量增加呈逐渐升高的变化趋势（图5）。卷烟纸的螺纹和透气度对卷烟燃烧锥形态影响不显著。

图5 卷烟纸定量对卷烟燃烧锥形态指标的影响Fig.5 Effects of cigarette paper grammage on cigarette combustion cone shape indices

表14 卷烟纸物理指标对卷烟燃烧锥形态指标的影响（P值）Tab.14 Effects of cigarette paper physical indices on cigarette combustion cone shape indices

2.4.2 卷烟纸化学指标的影响

根据表15，燃烧锥长度和面积与钾钠比在0.01水平显著相关，并随钾钠比升高呈先升高后降低的变化趋势（图6）；燃烧锥长度与碳酸钙含量在0.05水平显著相关，并随碳酸钙含量增加呈逐渐升高的变化趋势（图6）。卷烟纸各项参数与燃烧锥半峰宽、两侧偏离角均无显著相关性。

图6 卷烟纸化学指标对卷烟燃烧锥形态指标的影响Fig.6 Effects of chemical indices of cigarette paper on shape indices of cigarette combustion cone

表15 卷烟纸化学指标对卷烟燃烧锥形态指标的影响（P值）Tab.15 Effects of cigarette paper chemical indices on cigarette combustion cone shape indices

2.4.3 卷烟纸指标对燃烧锥形态的影响程度

卷烟纸指标6 因素5 水平的正交实验结果极差分析如表16所示，卷烟纸对卷烟燃烧锥长度的影响程度由高到低依次为定量>碳酸钙含量>钾钠比>麻浆>透气度>助燃剂总量，对燃烧锥面积的影响程度由高到低依次为碳酸钙含量>定量>钾钠比>透气度>麻浆>助燃剂总量，对燃烧锥半峰宽的影响程度由高到低依次为定量>透气度>钾钠比>麻浆>碳酸钙>助燃剂总量，对燃烧锥偏离角1的影响程度由高到低依次为定量>助燃剂总量>碳酸钙含量>钾钠比>透气度>麻浆，对燃烧锥偏离角2的影响程度由高到低依次为助燃剂总量>麻浆>碳酸钙含量>定量>透气度>钾钠比。综合来看，卷烟纸定量和碳酸钙含量是影响卷烟燃烧锥形态的最主要因素，其次是钾钠比，再次是透气度，麻浆和助燃剂总量影响较弱。

表16 卷烟纸指标与卷烟燃烧锥形态指标的极差分析结果Tab.16 Range analysis results of cigarette paper indices and cigarette combustion cone shape indices

3 结论

①基于机器视觉技术建立的燃烧锥形态指标表征方法，组间各指标变异系数<0.05，其中燃烧锥长度、面积组间变异系数<0.001，该方法稳定性好，重复性高。②温度与燃烧锥偏离角2显著负相关；烟丝燃烧速率、氧消耗量均与燃烧锥长度、面积、半峰宽呈显著正相关，其中氧消耗量与燃烧锥半峰宽的显著程度高于烟丝燃烧速率；卷烟静燃速率与燃烧锥长度、面积显著正相关，与偏离角2显著负相关；卷烟吸燃速率与燃烧锥长度、面积、半峰宽呈显著正相关，与偏离角2显著负相关。③薄板干燥法较气流干燥法制得的卷烟燃烧锥长度更大，面积和半峰宽更大，偏离角1小，偏离角2大；烟丝宽度和单支质量对于燃烧锥长度、面积、偏离角2均有显著影响，呈非线性相关，随烟丝宽度和单支质量增加呈先升后降的趋势，烟丝宽度为1 mm、单支质量为0.9 g的卷烟燃烧锥长度、面积最大；烟丝三丝掺配中再造烟叶丝比例与卷烟燃烧锥长度、面积呈显著正相关，5%～45%的膨胀烟丝和膨胀梗丝对燃烧锥形态无显著影响。④卷烟纸物理指标中定量与卷烟燃烧锥长度、面积呈显著正相关，螺纹、透气度对卷烟燃烧锥形态无显著影响；卷烟纸化学指标中碳酸钙含量卷烟燃烧锥长度呈显著正相关，钾钠比为2∶1 时卷烟燃烧锥长度、面积最大，卷烟纸为全钾时，卷烟燃烧锥长度、面积最小。