阿胶速溶粉喷雾干燥制备工艺优化

徐梦豪，王丽，秦磊，林荣芳 ，孙曙光，赵祥忠*

（1.齐鲁工业大学（山东省科学院）食品科学与工程学院，山东 济南 250353；2.山东东阿润康阿胶制品有限公司，山东 聊城 252200；3.山东省食品发酵工业研究设计院，山东 济南 250013）

阿胶（Colla corii Asini）主要由马科动物驴（Equus asinus L.）的皮经高温煎煮后加冰糖、豆油等辅料熬制浓缩制作而成[1-2]。阿胶在我国的医用历史悠久，诸多医学古籍中均有对阿胶入药治疗疾病的记载。阿胶中主要含有蛋白质、多肽、糖类以及多种微量元素[3-4]，具有补血、止血、润燥、抗氧化、免疫调节等功效[5-6]。随着现代医学的发展，阿胶的使用范围不再局限于医用，国家卫生部已于2002年将阿胶列为既是食品又是药品的物品名单[7]。

传统阿胶剂块的使用较为繁琐，需要砸碎、磨粉、烊化等复杂步骤[8]，阿胶的特殊味道也会给服用者带来不愉快的体验。随着加工技术的发展，干法造粒、微波干燥、真空干燥以及喷雾干燥等技术被用于阿胶颗粒冲剂的制作[8-12]，新型阿胶颗粒冲剂极大简化了阿胶使用步骤，实现阿胶即食的可能性。喷雾干燥与其他干燥技术相比，物料的热接触时间短、干燥速度快，产品溶解性更高，能极大保留原物料中的营养成分与活性[13]，适用于各类热敏性物料[14]，具有显著的经济和加工优势[15]，已被广泛应用于速溶产品的制备[14,16]。胡永水等[8]通过优化喷雾干燥法制备阿胶粉的工艺条件，证明喷雾干燥技术制备阿胶粉的稳定性。查道成等[13]以阿胶中4种氨基酸含量为评价指标，得到最佳喷雾干燥工艺为进风温度160℃，空气流量45 L/h，进料速度为15%。但由于阿胶制作过程中豆油的添加，喷雾干燥法制备的阿胶粉依然面临速溶性差、溶解不完全、腥味较大的问题。

本研究创新使用不含豆油的阿胶为主要原料，辅以浓缩枣汁、抗性糊精、菊粉等，进一步优化喷雾干燥制备工艺，制备口感佳、速溶性好、风味优良的新型速溶阿胶冲剂。同时，菊粉与抗性糊精的添加在保留原阿胶功效的同时，使其具备润肠通便、改善人体肠道菌群等作用[17-18]。试验以喷雾干燥出粉率为考察指标，通过单因素与响应面优化试验，得到最佳喷雾干燥法制备阿胶速溶粉的生产工艺，并通过感官品评、扫描电镜与溶解度检测，多方面评价速溶阿胶粉产品，为速溶阿胶冲剂系列产品的开发提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

阿胶（不含豆油）、阿胶粉：山东东阿润康阿胶制品有限公司；比利时Orafit菊粉（聚合度2～60）：河南晟发生物科技有限公司；赤藓糖醇：山东三元生物科技股份有限公司；抗性糊精：山东百龙创园生物科技有限公司；红枣浓缩汁：山西树德农业科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

HH-4恒温水浴锅：郑州科泰实验设备有限公司；HZT-A2000电子天平：福州华志科学仪器有限公司；MR Hei-Tec加热磁力搅拌器：德国heidolph公司；T25高速分散机：德国IKA公司；WAY-2W阿贝折光仪：上海仪电物理光学仪器有限公司；ETD-2000离子溅射仪：北京意力博通技术发展有限公司；EM-300COXEM扫描电镜：韩国COEXM公司。

1.3 方法

1.3.1 阿胶速溶粉制备工艺

本试验所采用阿胶速溶粉配方经前期试验所得。操作要点如下：大阿胶块砸成小碎块，经中药粉碎机打粉，过80目筛；将阿胶粉末与浓缩枣汁、抗性糊精混合，加入等质量水分散均质，7 000 r/min均质10 min；加入赤藓糖醇、菊粉及等质量水继续均质，6 500 r/min均质15 min，调配固形物含量，通过喷雾干燥制备阿胶速溶粉。

1.3.2 出粉率计算

阿胶速溶粉出粉率的计算公式如下。

式中：ω 为出粉率，%；M1为干燥粉质量，g；M2为固形物质量，g。

1.3.3 扫描电镜检测

采用扫描电子显微镜对阿胶速溶粉及市售阿胶粉微观结构及表面形态进行观察。

1.3.4 溶解试验

称取样品25 g，量取200 mL温开水（60℃）搅拌冲溶，温开水加入时即开始计时，记录完全溶解所用时间，试验重复3次。

1.3.5 感官评价

由食品专业学生与教师组成10人评判小组，评判前均接受专业培训，对阿胶速溶粉从外观、香气、口感、汤色4个方面进行感官评价，样品经3轮打分，取平均值。感官评分标准见表1。

表1 感官评分标准Table 1 Sensory scoring standards

1.3.6 单因素试验

1.3.6.1 进风流量

固定喷雾干燥器入口温度160℃，进料流量4.0 mL/min，可溶性固形物含量18%，考察进风流量（15、20、25、30、35、40 m3/h）对阿胶速溶粉出粉率的影响。

1.3.6.2 入口温度

固定喷雾干燥器进风流量25 m3/h，进料流量4.0 mL/min，可溶性固形物含量18%，考察入口温度（135、140、145、150、155、160、165 ℃） 对阿胶速溶粉出粉率的影响。

1.3.6.3 进料流量

固定喷雾干燥器进风流量25m3/h，入口温度160℃，可溶性固形物含量18%，考察进料流量（3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5 mL/min）对阿胶速溶粉出粉率的影响。

1.3.6.4 可溶性固形物含量

固定喷雾干燥器进风流量25m3/h，入口温度160℃，进料流量4.0 mL/min，考察可溶性固形物含量（12%、15%、18%、21%、24%、27%） 对阿胶速溶粉出粉率的影响。

1.3.7 响应面试验

在单因素试验基础上，对进风流量、入口温度、进料流量、可溶性固形物含量4个因素进一步优化，利用Design-Expert 10.0根据Box-Behnken中心组合原理进行四因素三水平响应面设计，以出粉率为评价指标，优化喷雾干燥制备阿胶速溶粉的工艺条件，试验因素水平编码见表2。

表2 响应面分析因素与水平Table 2 Factors and coding level of response surface analysis

1.4 数据处理

所有试验平行测定3次，数值表示为平均值±标准差，采用Origin 8.0软件进行线性回归分析及作图，采用Design-Expert 10.0软件进行响应曲面分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 进风流量

进风流量对出粉率的影响见图1。

图1 进风流量对出粉率的影响Fig.1 The influence of the inlet air flow rate on the powder extraction rate

由图1可知，阿胶速溶粉的出粉率随喷雾干燥进风流量的增加呈先升高后下降的趋势；在进风流量为35 m3/h时，达到最大出粉率（86.37%）。进风流量直接影响雾化液滴与高温空气的接触是否完全，过低的进风流量不利于液滴与高温空气接触，水分残留过大，产生黏壁与粉料结块的现象，导致出粉率过低[19]。进风流量高于35 m3/h时，过高的风速使得物料雾化不完全，被高速风吹向管壁，大量物料黏附在管道上面，不利于物料的干燥，影响物料出粉率[19]。

2.1.2 入口温度

入口温度对出粉率的影响见图2。

图2 入口温度对出粉率的影响Fig.2 The influence of inlet temperature on the powder extraction rate

由图2可知，随着喷雾干燥入口温度的提高，阿胶速溶粉的出粉率先升高后下降；入口温度150℃时，出粉率达到最大值（91.82%）。过低的温度无法快速将物料液滴干燥，导致物料水分含量高，黏着于干燥塔内壁，部分物料甚至未得到干燥，直接流入废料收集器中。达到最大出粉率后继续升高入口温度，出粉率迅速下降，这是由于阿胶以及浓缩枣汁中的蛋白质或糖分由于高温产生焦糖化反应，干燥粉末热熔产生黏壁现象[20-21]，影响出粉率。

2.1.3 进料流量

进料流量的大小决定物料的雾化效果、在干燥塔的时间以及与热风接触的效果。进料流量对出粉率的影响见图3。

图3 进料流量对出粉率的影响Fig.3 The influence of feed flow rate on the powder extraction rate

由图3可知，喷雾干燥器的进料流量在3.0mL/min～4.0 mL/min时，随着进料流量的增加，阿胶速溶粉的出粉率也增加。进料流量为4.5 mL/min时，出粉率达到最大值91.55%。进料流量超过4.5 mL/min，出粉率开始快速下降。低流量的条件下，物料雾化效果好，雾滴小、密，与热风接触完全，物料能以较快的速度干燥。但此时干燥塔内空气热能量大于干燥所需热能量，多余的热能量导致物料中的糖分焦糖化，产生黏壁现象。进料流量超过最佳值，雾化器雾化不完全，物料与热空气接触较差，液滴的传热传质效率低[22-23]，出粉率大幅下降。

2.1.4 可溶性固形物含量

物料溶液中可溶性固形物的含量会决定进料速度以及雾化程度，是影响喷雾干燥效果的一个重要因素。可溶性固形物对出粉率的影响见图4。

图4 可溶性固形物含量对出粉率的影响Fig.4 The influence of soluble solid content on the powder extraction rate

由图4可知，随着物料中可溶性固形物含量的增加，阿胶粉的出粉率先增加后下降。可溶性固形物含量较低的物料雾化效果较好，但水分含量高，不利于快速干燥，易黏壁，且成品易结块[24]。本试验中可溶性固形物含量调整至21%时干燥效果最佳，此时出粉率达91.09%。继续增加可溶性固形物含量，出粉率开始下降。过高的固形物含量使物料溶液变得黏稠，极易堵塞雾化喷嘴，雾化液滴变大，干燥效果差，出粉率降低[22,25]。

2.2 响应面试验

2.2.1 响应面试验设计与结果

在单因素试验基础上，以速溶阿胶粉出粉率（Y）为评价指标，以进风流量（A）、入口温度（B）、进料流量（C）和可溶性固形物含量（D）为考察因素，根据Box-Behnken中心组合原理进行四因素三水平响应面试验，试验方案与结果见表3，回归方程的方差分析见表4。

表3 响应面试验设计及结果Table 3 The response surface experimental design and results

表4 回归模型的方差分析Table 4 Analysis of variance of the regression model

利用Design-Expert 10.0软件对表2进行回归分析，得回归方程：Y=91.00+3.80A-1.86B+1.65C+1.29D-1.28AB-2.03AC+2.71AD+2.59BC-0.62BD+0.93CD-5.12A2-6.26B2-5.22C2-4.46D2。

由表4可知，模型P<0.01，表示该回归模型极显著，失拟项P=0.120 5>0.05，不显著，说明模型拟合性好；相关系数R2=0.984 5，校正决定系数R2Adj=0.968 9，说明该模型可靠，可用于预测喷雾干燥制备阿胶速溶粉的出粉率。由F值可知，各因素对阿胶速溶粉出粉率的影响程度为A（进风流量）>B（入口温度）>C（进料流量）>D（可溶性固形物含量）。

各因素间响应面交互作用见图5。

图5 各因素交互作用的响应面图和等高线图Fig.5 Response surface plot and contour plot of the interaction of various factors

由图5a可知，随着进风流量与入口温度的增加，出粉率先上升后下降，由等高线可看出两因素间的交互作用强，对出粉率影响显著；由图5b可知，进风流量对出粉率的影响要大于进料流量对出粉率的影响，响应面图陡峭，进风流量与进料流量的交互作用对出粉率的影响显著；从图5c可以看出，随着进风流量和可溶性固形物含量的增加，出粉率呈现先上升后缓慢下降的趋势，等高线图可反映出进风流量与可溶性固形物含量的交互作用对出粉率的影响显著；图5d的响应面图显示较为陡峭，入口温度对出粉率的影响明显大于与进料流量对出粉率的影响，两因素交互作用强，对出粉率影响显著；由图5e响应面图陡峭程度可以看出，入口温度对出粉率的影响要大于可溶性固形物含量对出粉率的影响，等高线呈椭圆形，且分布不均匀，由此可知入口温度与可溶性固形物含量的交互作用对出粉率的影响不显著；由图5f可知，进料流量与可溶性固形物含量交互作用的响应面坡度较为平缓，等高线接近圆形，因此，进料流量与可溶性固形物含量的交互作用对出粉率的影响不显著。

2.2.2 工艺条件确定及验证

分析响应面法试验数据可知，喷雾干燥制备阿胶速溶粉出粉率的极值点A=0.422，B=-0.184，C=0.067，D=0.404，出粉率预测值为92.25%。根据极值点优化最佳喷雾干燥条件如下：进风流量37.11 m3/h、入口温度149℃、进料流量45.34 mL/min、可溶性固形物含量22.21%。对最优条件进验证得出粉率为92.31%，接近预测出粉率值，说明响应面法能较好地对喷雾干燥制备阿胶速溶粉工艺进行回归分析和优化。

2.3 扫描电镜

图6为喷雾干燥制备的市售阿胶粉与阿胶速溶粉微观表征。

图6 阿胶粉与阿胶速溶粉扫描电镜图Fig.6 SEM images of Colla corii Asini powder and instant Colla corii Asini powder

由图6可知，市售阿胶粉形状无规则，外表呈鳞片状，内部为实体。阿胶速溶粉外观相对光滑，并且形成了一定的圆球空腔结构，这种结构更有利于速溶。

2.4 溶解性评价及感官评价

经多次溶解试验，阿胶速溶粉平均溶解时间为32.7 s，远小于市售阿胶粉溶解时间61.27 s，达到固体饮料溶解时间行业标准。阿胶速溶粉感官评分为91.06分，外观呈浅红色、颗粒细腻、无结块；冲溶后液体透亮，无悬浮颗粒，表面无油膜，带有淡淡的红枣香气；入口微甜，无焦糊、腥苦、刺激等异味。

3 结论

本研究以阿胶为主料，菊粉、赤藓糖醇、抗性糊精、浓缩枣汁为辅料，阿胶速溶粉出粉率为考察指标，通过单因素和响应面试验得到最佳喷雾干燥条件：进风流量37.11 m3/h、入口温度149℃、进料流量45.34 mL/min、可溶性固形物含量22.21%，此条件下出粉率为92.31%。扫描电镜显示，本方法制备的阿胶速溶粉相比市售阿胶粉，颗粒外表相对光滑，内部呈中空结构，为速溶性提供结构基础；阿胶速溶粉平均溶解时间为32.7 s，远小于市售阿胶粉溶解时间61.27 s，达到固体饮料溶解时间行业标准。本次研究所制备的阿胶速溶粉外观呈浅红色，颗粒细腻，冲溶后液体透亮，香气、口感俱佳。本研究生产工艺简单，无需复杂设备，为速溶阿胶冲剂系列产品的产业化生产提供理论依据。