一种五味子膏的制备及工艺条件

王野谌，邱智东，张衍旭，李荣森，杨永润，董雪莲

长春中医药大学（长春 130117）

相关研究表明[1]，睡眠障碍已经成为世界第二大精神疾病，全球三分之一的人口都存在入睡困难的问题，这种现象与快节奏的现代生活、不规律的生活作息及压力、焦虑等不良情志等多种因素的影响密不可分，失眠也直接或间接地诱发各类健康问题，如免疫力低下等，极大程度降低这类人群的生活质量。《内经》中将失眠称为“目不瞑”“不得眠”“不得卧”，认为导致失眠的两大因素是：其他病症的影响及气血阴阳的失和，是由于情志、饮食内伤，或病后及年迈，禀赋不足，心虚胆怯等病因，引起心神失养或心神不安，从而导致经常不能获得正常睡眠为特征的一类病症。五味子药材具有补肾宁心、收敛固涩、益气生津之功，可用于自汗盗汗、心悸失眠等症状，作为滋补佳品对于气血失和所致的失眠有较好疗效，此外五味子中多糖类成分能够改善胸腺发育，促进相关免疫细胞和蛋白的产生，从而提高机体免疫功能[2]。因此，试验以五味子提取物为主要原料，辅以卡拉胶、吉利丁粉、琼脂、零卡糖和水，制备能够改善睡眠和免疫的五味子膏，相比于西药治疗，五味子膏不仅更加适口，而且没有药物依赖性，具有明显的优越性和较好的市场前景。

1 材料与方法

1.1 原料和辅料

五味子饮片（酒泉市培丰中药材生态种植加工有限公司）；卡拉胶（滕州市香凝生物工程有限公司）；吉利丁粉（安琪酵母股份有限公司）；琼脂粉（石狮市环球琼胶工业有限公司）；零卡糖（安徽唯甜生物科技开发有限公司）；苯甲酸钠（山东省同泰维润化工有限公司）；桔子香精（连云港新爱食品科技有限公司）；纯净水（杭州哇哈哈集团有限公司）。

1.2 设备与仪器

DE-300g万能高速粉碎机（浙江红景天工贸有限公司）；JM-A5002电子天秤（诸暨市超泽衡器设备有限公司）；DHG-P40F2电火锅（小熊电器股份有限公司）；RF425NQMA1J冰箱（三星电子株式会社）；分装盒（浙江惠居家日用品有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

五味子膏的制备详细流程见图1。

图1 五味子膏的工艺流程

1.3.2 试验步骤

先对五味子饮片的吸水率及五味子糖浆制备中的浸渍工艺进行考察，确定适宜的浸泡时间和浸渍条件后，通过正交试验确定辅料卡拉胶、吉利丁粉、琼脂三者的添加量，筛选出辅料的最佳配比方案。

1.3.3 质量评估标准

1.3.3.1 感官评分标准

随机选取15名健康状况良好、感官正常的不同年龄段、不同性别的人员作为五味子膏感官评价员，分别从色泽、口感、组织形态、弹性、风味5个方面对五味子膏成品进行客观评价，主要采取问卷调查的形式，共5项，每项20分，总计100分，汇总全部数据后，计算平均得分。五味子膏感官评价标准详见表1。

表1 五味子膏感官评价标准表

1.3.3.2 成品薄层色谱鉴别

五味子膏成品的薄层鉴别主要参考中国药典（2020版）中五味子药材的相关测定方法，设置五味子醇甲组、对照药材组、供试品组（1，2和3组）及阴性对照组，要求在相应位置均有相同颜色斑点。

1.3.3.3 成品中五味子醇甲含量测定

五味子膏中五味子醇甲含量测定方法采用中国药典（2020版）一部中五味子糖浆的含量测定方法，由于五味子膏中除了五味子糖浆外还添加其他几种辅料，因此考虑将原方法中的“5 mL糖浆”改为“10 g五味子膏”，随机测定3个批次的五味子膏，计算平均值后，对其中的五味子醇甲含量进行标定。

1.3.3.4 成品的总灰分含量测定

参照GB 5009.4—2016《食品中灰分的测定》，测定3个批次样品中的灰分，计算平均值后对其总灰分进行标定。

2 结果与分析

2.1 五味子糖浆的制备

2.1.1 五味子饮片溶剂吸收率考察

药材在提取之前进行浸泡，可使药材细胞充分膨胀，利于有效成分充分溶出。取300 g五味子饮片，平均分为3份，各加10倍量即1 000 mL的30%乙醇浸泡，每隔30 min测定1次剩余醇量，直至五味子饮片全部浸透，滤出未被吸收的醇液，计算五味子饮片的平均吸醇率，结果见表2。根据表2得知，五味子饮片在浸渍2 h后，其剩余醇量基本不发生变化，可见2 h时饮片已经浸渍完全，平均吸醇量为97.3 mL，平均吸醇量为97.3%，故吸醇量为0.97倍，以1倍量计，因此，最终确定提取五味子饮片的加醇量追加1倍，并在提取前先浸泡2 h为宜。

表2 五味子饮片吸醇率试验结果

2.1.2 浸渍工艺的确定

其主要方法参照中国药典（2020版）一部中五味子糖浆的相关制备方法，确定方法：取100 g五味子饮片粗粉，加1倍量的30%乙醇浸泡2 h至浸泡完全；以30%乙醇作为溶剂，继续浸渍72 h后缓缓渗漉，收集200 mL漉液，滤过；将600 g零卡糖制成糖浆，加入上述滤液中；加入适量苯甲酸钠和桔子香精，混匀，加水调整至1 000 mL，即得。

2.2 辅料加入工艺优选

根据相关文献报道[3-5]，决定选择卡拉胶、吉利丁粉、琼脂作为五味子膏的辅料，为明确卡拉胶、吉利丁粉、琼脂的添加量及彼此间的配比，进一步优化五味子膏的口感，因此采用正交试验对三者加入量进行考察，该正交试验共设置卡拉胶（A）、吉利丁粉（B）、琼脂（C）、空白项（D）4个因素，并且每个因素均设置3个水平进行配比，详细情况见表3。

表3 因素水平表 单位：%

准备9份100 mL五味子糖浆，取一定量卡拉胶、吉利丁粉、琼脂加入到小烧杯中，加入8倍水搅拌至溶解，加热，加入五味子糖浆，搅拌至混合液全部溶解混匀，放冷。待其冷却至室温后，放入冰箱冷藏室静止50～90 min定型，观察五味子膏成型状态。以感官指标为考察指标，正交试验结果见表4和表5。

表4 L9(34)正交试验直观分析结果

表5 L9(34)正交试验方差分析结果表

结果表明：五味子膏的最佳配比是A3B3C2，即当卡拉胶、吉利丁粉和琼脂的添加量为五味子糖浆的3%，3%和0.2%时，五味子膏感官最好。配方以1 000盒产品计：五味子5 kg、蔗糖30 kg、卡拉胶0.09 kg、吉利丁粉0.09 kg、琼脂0.006 kg，加水至50 000 mL，分装，每盒50 g即得。

2.3 质量评估标准

2.3.1 感官评价

对3个批次的五味子膏进行感官评价，结果认为五味子膏呈有光泽的紫红色膏体，且色泽均匀一致，口感细腻爽滑，酸甜适口，无涩味且具有五味子的特殊香气，膏体本身无气泡和结块，透明无杂质，富有弹性，色泽、口感、形态、弹性及风味均良好。

2.3.2 理化检验

2.3.2.1 薄层色谱检验

五味子膏薄层色谱检验结果详见图2。3批供试品色谱中，在与五味子对照药材色谱和五味子醇甲色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点，且阴性对照组在相同位置上无斑点，可以初步判定五味子膏中具有发挥保健功效的五味子药材。

图2 五味子膏薄层鉴别结果

2.3.2.2 五味子醇甲含量测定

五味子膏中五味子醇甲含量测定结果见表6。3批供试品中的五味子醇甲含量分别为10.2，9.71和9.62 mg/100 g，按照每盒50 g计，经计算每日摄入五味子的量不超过药典标准五味子日摄入量2～6 g。最终，3批样品的平均含量为9.84 mg/100 g，下调20%，即为7.87 mg/100 g。

表6 五味子膏中五味子醇甲的含量测定结果

2.3.2.3 总灰分测定

3个不同批次五味子膏总灰分测定结果见表7。

表7 3批样品中灰分的测定结果

根据表7可知，批号180601，180602和180603的3批五味子膏的总灰分分别为6.6%，6.7%和6.6%，其平均总灰分为6.63%，故规定该品的灰分为≤7%。

3 结论

以五味子药材为原料，卡拉胶、吉利丁粉、琼脂等为辅料，通过感官评估评分结合正交试验，对五味子膏的配比进行优化，最终获得质量稳定、色泽风味俱佳的3批五味子膏成品。以单盒量计，五味子5 g、零卡糖30 g、卡拉胶0.09 g、吉利丁粉0.09 g、琼脂0.006 g、水50 mL为五味子膏最佳配比。产品在改善五味子药材的苦涩味的同时，对于失眠及免疫力提高等亚健康问题的日常保健也有显著作用，此外该产品为小包装，有方便携带食用及适合于各年龄段人群等优势。试验所得五味子膏成品及试验结果可为相关改善睡眠、免疫力的果膏或果冻类产品提供基础的配方及研究思路，为五味子膏市场的进一步开拓和相同类型产品的开发提供科学、客观的解决方案及理论依据。