固溶处理对低膨胀GH2909高温合金奥氏体晶粒长大的影响

2022-10-21付健辉

金属热处理 2022年9期

陈琦，周扬，付健辉

(1. 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，四川成都 610303；2. 海洋装备用金属材料及其应用国家重点实验室，辽宁鞍山 114009)

GH2909合金为在650 ℃以下使用的Fe-Ni-Co基时效硬化型第三代低膨胀高温合金。GH2909合金具有高的强度和塑性、低的热膨胀系数、几乎恒定的弹性模量以及良好的抗冷热疲劳等综合性能，广泛应用于制造航空发动机涡轮外环、机匣、封严环和隔热环等间隙控制零件，对提高发动机效率、推力，减少燃气损失，降低油耗等都有十分重要的作用[1-2]。

在GH2909合金的生产过程中，每个火次锻造前都要进行固溶处理，固溶温度和时间对锻件的最终组织有较大影响，并直接影响锻件的力学性能。对GH2909合金奥氏体晶粒长大规律的研究有助于制定合理的固溶工艺，从而控制产品锻造加工后的组织，获得合格的力学性能。本文通过系统分析GH2909合金在不同固溶温度和时间下的组织演化规律，并通过线性回归的方法建立了固溶过程中GH2909合金奥氏体晶粒长大模型。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验材料采用真空感应+真空自耗重熔后锻造开坯的GH2909合金棒材，其化学成分如表1所示。

表1 GH2909合金锻件的化学成分(质量分数，%)

试验材料的原始组织如图1所示。原始组织中基体为奥氏体，合金经过锻造变形后没有发生完全动态再结晶，因此原始组织中的奥氏体晶粒呈变形拉长形态，晶界及晶内的白色析出物为Laves相[3]。

图2 GH2909合金经不同温度固溶1 h后的显微组织Fig.2 Microstructure of the GH2909 alloy solution treated at different temperatures for 1 h(a) 1000 ℃; (b) 1020 ℃ ; (c) 1040 ℃; (d) 1060 ℃; (e) 1080 ℃

图1 GH2909合金的原始组织Fig.1 Original microstructure of the GH2909 alloy

1.2 试验方法

为保证固溶处理前原始组织的一致性，在GH2909合金锻件上沿1/2半径圆周截取10 mm×10 mm的试样。将试样置于热处理炉中，分别在1000、1020、1040、1060、1080 ℃保温1、2、4 h进行固溶处理，然后取出试样水冷，固溶处理后的试样经机械研磨、抛光后，用配比为20 mL盐酸+20 mL无水乙醇+1.5 g五水硫酸铜的腐蚀溶液进行化学腐蚀，腐蚀后的试样在扫描电镜下进行组织观察，并使用图像分析软件测量固溶后试样晶粒的平均尺寸。

2 试验结果与分析

2.1 固溶后的微观组织分析

GH2909合金在不同温度下固溶1 h后的显微组织如图2所示。各试样均为大小均匀的奥氏体等轴晶组织。随着固溶温度的升高，奥氏体晶粒发生了明显长大。由图2(a)可知，在1000 ℃固溶1 h后，GH2909合金的晶粒比固溶前的更加细小，其原因是GH2909合金经过锻造变形后，晶粒没有发生完全动态再结晶，在1000 ℃×1 h的固溶处理过程中，合金组织发生了静态再结晶，形成了更细小的奥氏体晶粒。值得注意的是，原始组织中分布于晶界的Laves相在固溶后变成了在晶内弥散分布，这也可以证明GH2909合金发生了静态再结晶，晶界位置发生了变化。由图2(b～e)可知，随着固溶温度的升高，GH2909合金在发生静态再结晶后，晶粒逐渐长大，且基体中的Laves相数量也随固溶温度的升高而减少。当固溶温度大于1040 ℃时，组织中的Laves相逐渐回溶于基体。由图2(e)可知，经过1080 ℃×1 h的固溶处理后，GH2909合金的奥氏体晶粒已经非常粗大，且Laves相基本完全回溶。

2.2 固溶温度和时间对晶粒长大的影响

使用Image-Pro软件对固溶后的GH2909合金试样显微组织照片进行测量，得到GH2909合金在不同固溶温度下分别保温1、2和4 h后的平均晶粒尺寸，结果如图3所示。

图3 固溶温度对GH2909合金奥氏体平均晶粒尺寸的影响Fig.3 Effect of solution temperature on average grain size of austenite in the GH2909 alloy

从图3可以看出，相同的保温时间下，固溶温度越高，奥氏体平均晶粒尺寸就越大，晶粒长大速度也越快，但当固溶温度大于1060 ℃后，晶粒长大速度缓慢降低。从热力学的观点来看，奥氏体晶粒长大是一种受热激活、扩散与界面反应的过程，主要表现为晶界的迁移[4]，合金在加热过程中，奥氏体晶界在界面能的驱动下发生迁移而造成奥氏体晶粒长大，所以固溶温度对奥氏体晶粒的长大速度有较大影响[5]。温度升高，晶界迁移速度增大，晶粒长大速度加快。但当固溶温度大于1060 ℃时，随着晶粒不断长大，晶粒数量减少，晶界面积也随之减少，晶界界面能降低，晶界迁移的动力条件逐渐减弱，因此晶粒长大的速度略有下降。

由图3可知，当固溶温度小于1020 ℃时，GH2909合金奥氏体晶粒长大缓慢，曲线斜率较小；当固溶温度大于1040 ℃时，GH2909合金奥氏体晶粒长大速度明显加快。这是因为一方面，当温度小于1020 ℃时，低于Laves相的开始溶解温度，组织中存在着大量的Laves相，部分Laves相位于晶界上，钉扎了晶界，阻止了晶界迁移，晶粒长大受到了抑制；当温度大于1040 ℃时，Laves相逐渐回溶，Laves相数量减少，尺寸减小，逐渐失去了对晶界迁移的钉扎作用，晶粒得以快速长大[6-7]。另一方面，固溶温度较低时，合金中金属原子的扩散能力较弱，晶界迁移速度缓慢；而当固溶温度较高时，合金中的金属原子扩散能力增强，晶界迁移速度增大，奥氏体晶粒长大速度明显增加。而当固溶温度继续升高至1060 ℃时，由于晶界迁移动力减弱，晶粒长大速度略有减慢。由此可见，GH2909合金在1020 ℃以下具有良好的抗晶粒粗化能力，对于GH2909合金在锻造过程中的温度控制具有重要的指导意义。

根据Arrhenius公式，奥氏体晶粒尺寸与加热温度近似呈指数关系，可表示为[8]：

d=Aexp(-Q/RT)

(1)

lnd=-Q/RT+lnA

(2)

式中：d为奥氏体晶粒平均尺寸；A为常数；Q为晶界迁移结合能；T为热力学温度；R为气体常数。

由式(2)可以看出，lnd与1/T呈线性关系，其斜率为-Q/R，截距为lnA，图4为GH2909合金在不同固溶时间下lnd与1/T的线性拟合曲线，可以看出，lnd与1/T的线性关系良好，说明GH2909合金在固溶过程中的奥氏体晶粒长大行为符合Arrhenius公式。

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图4 GH2909合金在不同固溶时间下的lnd-1/T关系曲线Fig.4 lnd-1/T relationship curves of the GH2909 alloy under different solution time

除固溶温度以外，固溶时间也同样影响奥氏体晶粒长大过程。图5为GH2909合金在1040 ℃固溶不同时间后的显微组织，可以看出，在相同的固溶温度下，GH2909合金的晶粒尺寸随固溶时间的增加而增大，同时基体中析出的Laves相数量随固溶时间的增加而减少，固溶4 h后，Laves相几乎完全回溶。

图5 GH2909合金在1040 ℃固溶不同时间后的显微组织Fig.5 Microstructure of the GH2909 alloy after solution treatment at 1040 ℃ for different time(a) 1 h; (b) 2 h; (c) 4 h

图6为在不同固溶温度下固溶时间与GH2909合金奥氏体晶粒平均尺寸的关系曲线。可以看出，在相同的固溶温度下，固溶时间越长，晶粒尺寸越大，且随着固溶时间的延长，晶粒长大的过程呈现先快速长大后减缓的趋势。从图6还可以看出，不同的固溶温度下，固溶时间对晶粒尺寸的影响不同，当固溶温度低于1020 ℃时，固溶时间的延长对奥氏体晶粒平均尺寸的影响较小，从固溶1 h到固溶4 h，晶粒长大缓慢；但当固溶温度大于1040 ℃时，奥氏体晶粒的尺寸随固溶时间的增加而迅速增大，晶粒长大速度明显加快。

图6 固溶时间对GH2909合金奥氏体平均晶粒尺寸的影响Fig.6 Effect of solution time on average grain size of austenite in the GH2909 alloy

奥氏体晶粒尺寸与时间的关系可用Beck方程来表示[9]：

d-d0=ktn

(3)

式中：d为固溶时间t时的平均晶粒尺寸，μm；d0为原始平均晶粒尺寸，μm；k为常数；t为保温时间，s；n为晶粒生长指数。由于固溶过程中，所有组织均在最短的时间发生了静态再结晶，其初始晶粒尺寸d0可视为再结晶形核的尺寸，远小于固溶后的晶粒尺寸，可忽略不计，因此，可使用简化后的Beck方程[10]：

d=ktn

(4)

对式(4)两边分别求对数，可以得到lnd-lnt的线性关系，斜率为n，图7为试验中测得数据求对数后线性回归得到的lnd-lnt关系曲线，可以看出，在1000～1080 ℃固溶处理时，GH2909合金的晶粒尺寸与保温时间的关系符合Beck方程规律，线性关系良好。

图7 GH2909合金在不同固溶温度下的lnd-lnt关系曲线Fig.7 lnd-lnt relationship curves of the GH2909 alloy at different solution treatment temperatures

3 奥氏体晶粒长大模型

从以上分析可以看出，在固溶过程中，固溶温度和固溶时间共同影响奥氏体晶粒的长大过程，因此在研究奥氏体晶粒长大规律时，必须综合考虑固溶温度和固溶时间的影响，目前研究奥氏体晶粒的长大规律可采用Aneli改进模型(式(5))来描述[11]：

d=Atnexp(-Q/RT)

(5)

式中：d为固溶后晶粒尺寸，μm；t为固溶时间，s；T为固溶温度，K；Q为奥氏体晶粒长大激活能，J/mol；R为摩尔气体常数，8.314 J/mol；A、n为与材料性质相关的常数。

对式(5)两边分别取对数，得到：

lnd=lnA+nlnt-Q/RT

(6)

将本试验测得的1000～1080 ℃不同固溶时间下的晶粒尺寸数据代入式(6)进行线性回归处理，考虑到GH2909合金在热处理过程中Laves相的回溶对晶粒长大的影响，可将其晶粒长大动力学模型分为Laves相未回溶和Laves相已回溶两个部分，根据图4及图7中曲线可分别求出：

T=1000～1020 ℃，Laves相钉扎晶界时，n=0.21，Q=396 717 J/mol，A=1.29×1017

T=1040～1080 ℃，Laves回溶后，n=0.40，Q=333 423 J/mol，A=1.13×1014

最终得到本试验中GH2909合金的晶粒长大动力学模型为：

(7)

(8)

根据试验工艺，将不同的固溶温度和时间分别代入公式(7)和公式(8)，计算不同固溶处理制度下的晶粒尺寸，将模型计算得到的值与试验中的实测值进行比较，结果如图8所示，可见相关系数R=0.98，模型计算值与实测值基本吻合，说明建立的GH2909合金奥氏体晶粒长大模型预测GH2909合金固溶过程中的晶粒长大有较高的准确性。