硫基复合肥生产难点与解决措施

马保存，邹 扬

（云南云天化红磷化工有限公司 生产制造中心，云南 开远 661600）

我国有30%以上土地缺硫［1］，而硫是农作物生长必需的营养元素之一，单质硫还具备一定的杀虫抑菌功效，因此含单质硫的肥料越来越受到用户的青睐。云南云天化红磷化工有限公司为了满足客户需求，对30 万t/a 复合肥装置进行改造，经过不断研究、分析，解决了在生产上遇到的难点，成功生产出16-20-0-13硫基复合肥（NPS）产品。

1 NPS产品生产工艺

1.1 生产原料及产品规格

生产原料：硫黄、磷酸、硫酸、氨、硫酸铵、氯化铵。

硫基产品规格：16-20-0-13，w（总养分）为36%，w（总硫）为13%，其中w（单质硫）≥5%，w（硫酸根硫）≥8%。

1.2 生产工艺流程

来自预中和槽和管式反应器的磷铵料浆，以及硫黄贮槽的液硫喷淋在造粒机物料床层上，以返料和来自原料系统的硫酸铵、氯化铵为核心，涂布包裹造粒。在造粒过程中，经氨化系统通入液氨以保证物料中和度达到要求。造粒后的物料进入干燥机与来自热风炉的热风直接接触，通过传热、传质蒸发物料中的水。干燥物料经振网筛进行筛分，大颗粒（粒径＞4 mm）进入破碎机破碎后同细颗粒（粒径＜2 mm）返回造粒机内作为返料。合格颗粒（粒径2～4 mm）经冷却、包裹后输送至散装库堆存。NPS产品生产工艺流程见图1。

图1 NPS产品生产工艺流程

2 生产遇到的难点及控制措施

2.1 单质硫的加入

16-20-0-13 NPS产品要求w（总硫）为13%，其中w（单质硫）≥5%，因此必须采用硫黄作为原料，其余硫可由硫酸根提供。经生产试验，将固体硫黄直接添加在系统返料上，在造粒机内固体硫黄未能被磷铵料浆完全包裹，导致产品中出现硫黄颗粒。硫黄具有可燃性和爆炸性，燃点为246～266 ℃，当硫黄粉尘在空气中的质量浓度≥35 g/m3时，接触到火源便能引起爆炸。根据美国美盛公司磷酸二铵化工工艺工程师马丁提供的实验数据，单质硫黄质量分数达到5%的加硫磷酸二铵在310～320 ℃时可点燃，因此生产过程中干燥工序应注意干燥温度的控制［2］。

采取的控制措施：（1）采用液硫生产。液硫喷洒在造粒机床层上，被来自管式反应器和预中和槽的磷铵料浆涂布包裹。（2）硫的熔点为130 ℃，当温度低于130 ℃时液硫会凝固，需使用储槽对其加温储存，然后再进行输送投加。30 万t/a 复合肥装置原设计为NPK 复合肥生产装置，无储存液硫设备。将包裹油贮槽（ϕ1 200 mm × 1 500 mm）腾空，作为液硫贮槽，从硫酸装置倒运的液硫储存在液硫贮槽内；拆除包裹油贮槽搅拌桨，安装液硫泵，泵出口管（ϕ32 mm×3.0 mm）安装至造粒机内，所有的管线均做夹套保温。（3）干燥机进口热风温度严格控制在310 ℃以下。

2.2 硫酸加入量大导致设备和管道腐蚀

经配方测算硫酸单耗为223 kg/t，装置正常生产负荷为35 t/h 时，硫酸添加总量达4.34 m3/h，一部分添加在管式反应器中，另一部分在造粒洗涤塔中投加。在生产过程中，造粒洗涤塔洗涤管线及管式反应器混合头腐蚀严重，管线、法兰频繁泄漏。

采取的控制措施：（1）增加固体硫酸铵原料投加量至110～150 kg/t，以减少硫酸添加量；（2）管式反应器混合头材质由316L 改为管内衬四氟乙烯形式，管内通径尺寸保持不变；（3）硫酸大部分（≥70%）添加在管式反应器中，其余添加在造粒洗涤塔，以减少洗涤塔管线腐蚀。

2.3 管式反应器喷浆量波动大

因硫酸泵功率偏小，且管式反应器运行压力高，进管式反应器的硫酸量不稳定；由于管式反应器喷浆量低（＜25.0 m3/h），且采用双槽口生产，导致管式反应器喷浆量波动较大，造粒机易出“潮料”，造成下料口堵塞。

采取的控制措施：（1）更换硫酸泵电机和变频器，进管式反应器硫酸流量稳定在1.2～1.5 m3/h；（2）封堵管式反应器第二个槽口，采用单槽口生产，以稳定管式反应器喷浆量。

2.4 造粒物料难成粒

NPS产品生产初期，控制造粒洗涤塔洗液相对密度在1.40～1.45，产品表面较圆润，但水含量超标。随后将造粒洗涤塔洗液相对密度提高至1.46～1.56，因管式反应器喷浆量波动较大，造粒物料难以成粒，系统返料量大，须停止一、二级振动器成品才能取出。

采取的控制措施：（1）投用预中和槽，控制预中和槽料浆相对密度在1.45～1.50；（2）造粒洗涤塔洗液相对密度调至1.45～1.48；（3）减少系统返料量至130～150 t/h。相关工艺指标控制情况见表1。

表1 NPS产品工艺指标控制

2.5 成品水含量高

生产初期，为降低产品富余养分，磷酸w（固）控制在20%～23%，管式反应器采用液氨生产，且造粒洗涤塔洗液相对密度控制较低，导致干燥机尾气温度低，为75～80 ℃，产品水含量无法达到标准要求（w（H2O）≤2.0%）。

采取的控制措施：（1）调整磷酸固含量，w（固）降低至16%～18%；（2）管式反应器采用部分气氨生产；（3）管式反应器硫酸添加量≥1.2 m3/h，增加管式反应器反应热，以蒸发物料水分。产品质量指标控制情况见表2。

表2 NPS产品质量指标控制情况 %

3 结语

虽然NPS产品采用硫黄作为原料生产存在一定的安全风险，但只要安全控制措施得当，采用液硫生产，生产安全便可以保障。生产过程中遇到诸多难题，通过不断调整配方、优化生产工艺指标，最终生产出高硫含量（w（总硫）13%）的产品，提高了产品市场竞争力。