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甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的制备及吸附性能研究

2022-09-17戎西林黄秋梅崔美佳黄文艺

无机盐工业 2022年9期
关键词:碳化纤维素汽油

戎西林,崔 葆,黄秋梅,崔美佳,程 昊,冯 军,黄文艺

(1.广西糖资源绿色加工重点实验室/生物与化学工程学院,广西科技大学,广西柳州 545006;2.蔗糖产业省部共建协同创新中心)

生活污水、含有大量油类及有机污染物的工业废水无节制性排放,会使环境水及土壤造成破坏,造成经济损失[1-7]。碳气凝胶作为一种疏水亲油且具有高孔隙率吸附材料,可应用于含油废水的有效处理。碳纳米管(CNT)、石墨烯基碳气凝胶等均被成功应用于油水分离领域[8-12],然而CNT、石墨烯基碳气凝胶的复杂工艺、高成本制备都不足以支撑其在工业中大规模生产应用。这使得人们将碳气凝胶原材料研究方向转向低成本、可规模制备的生物质纤维素材料,如冬瓜、棉花等[13-16]。中国是世界第三大甘蔗种植国,南方甘蔗总产量为7 000万t/a以上,甘蔗渣产量达到700万t/a[17]。糖厂压榨甘蔗后产生的甘蔗渣通常用作燃料、造纸原料、饲料等。将甘蔗渣制成轻质、高吸附性能的碳气凝胶材料,对于拓宽甘蔗渣应用范围、延长蔗糖产业链具有重要意义。

笔者以甘蔗渣为原料,采用一系列物理、化学方法去除其所含有的半纤维素、木质素及杂质,利用氢氧化钠/脲溶液体系在低温环境下溶解纤维素,获得溶解均一的纤维素溶液,并通过在水中再生、冷冻干燥、高温碳化获得甘蔗渣纤维素基碳气凝胶,并对其进行吸附性能测试。制备的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶具有轻质、高疏水、高比表面积等特性,为含油废水的处理提供了一种良好的高吸附性材料。

1 实验部分

1.1 原料、试剂与仪器

原料和试剂:甘蔗榨汁后干燥并粉碎过筛;三氯甲烷、甲苯、正己烷、氢氧化钠、次氯酸钠、脲、冰醋酸均为分析纯;柴油、汽油、泵油购自广西某地中国石化加油站;实验用水为超纯水。仪器:D8A A25型X射线衍射仪(XRD);INVENIO R型红外光谱仪(FTIR);Quanta 400 FEG型扫描电子显微镜(SEM);BPZ-6033L型真空烘箱;SHZ-Ⅲ型循环水式真空泵;ASAP2020M+C型全自动微孔物理化学吸附仪;LC-18N冷冻干燥机;SL200B接触角系统。

1.2 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的制备

1.2.1 甘蔗渣纤维素的提取

将甘蔗渣粉碎并干燥。配制质量分数为4%的氢氧化钠溶液。将甘蔗渣与氢氧化钠溶液以1∶20的质量比混合,在80℃恒温水浴中磁力搅拌4 h,抽滤,用超纯水洗涤至中性,烘干得到粗纤维素。取1 mL冰醋酸、1 g次氯酸钠溶于200 mL超纯水中,将10 g粗纤维素与混合液混合,在80℃恒温水浴中磁力搅拌4 h,抽滤,用超纯水洗涤至中性,烘干得到洁白的甘蔗渣纤维素。

1.2.2 甘蔗渣纤维素基气凝胶的制备

将氢氧化钠、脲、水按质量比为7.5∶11.5∶51.0配制成70 g氢氧化钠/脲溶液,预冷至-12℃。取2 g甘蔗渣纤维素,均匀分散到30 mL超纯水中,并预冷至0~5℃。将甘蔗渣纤维素与氢氧化钠/脲溶液于-5℃混合,机械搅拌1 h得到透明纤维素溶胶,将纤维素溶胶放入50℃烘箱中保温定型12 h。溶胶定型后取出,放入超纯水中再生,至超纯水与凝胶表面呈中性,得到白色柱状水凝胶。将水凝胶在超低温下预冷冻,然后进行冷冻干燥,得到白色柱状甘蔗渣纤维素基气凝胶。

1.2.3 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的制备

将甘蔗渣纤维素基气凝胶置于管式炉内,以N2为保护气分别在不同温度下碳化,升温速率为5℃/min,碳化时间为3 h。碳化结束后将管式炉自然冷却到室温,即得到甘蔗渣纤维素基碳气凝胶。在600、700、800℃碳化制得的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶分别记为CA-2-600、CA-2-700和CA-2-800。

1.3 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的吸附性能测试

甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的吸附性能测试选用了3种油类及3种有机物,包括柴油、汽油、泵油、三氯甲烷、甲苯、正己烷,其密度和黏度均不同,分别代表工业废油及水污染物。

1)理论吸附性能实验:选取密度大于水的三氯甲烷和密度小于水的正己烷为吸附质,将用5 mL苏丹Ⅲ染色的吸附质与40 mL超纯水置于同一烧杯中,将甘蔗渣纤维素基碳气凝胶分别置于水面及水底进行吸附实验。

2)吸附能力实验:分别取20 mL不同油类及有机溶剂于50 mL烧杯中,称取固定质量的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶,将其放于溶液表面或烧杯底部5 min,待碳气凝胶将不同油类及有机溶剂完全吸附后,取出重新称其质量。碳气凝胶吸附能力(A)计算公式:

式中:m0为碳气凝胶吸附前质量;m1为碳气凝胶吸附后质量。

3)碳气凝胶的吸附动力学测试:称取固定质量的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶分别浸入汽油和柴油中,每隔一定时间取出称其质量。

1.4 样品表征

采用Quanta 400 FEG型扫描电镜观察纤维素基碳气凝胶的形貌;采用INVENIO R型红外光谱仪对纤维素基碳气凝胶的官能团进行表征;采用D8A A25型X射线衍射仪对纤维素基碳气凝胶的物相晶型进行分析;采用ASAP2020M+C型全自动微孔物理化学吸附仪测定纤维素基碳气凝胶的比表面积、孔容及孔径,测试前样品在真空条件下200℃预先脱气6 h;采用SL200B接触角系统测量纤维素基碳气凝胶的接触角;纤维素基碳气凝胶孔隙率(P)计算公式:

式中:ρ0为材料表观密度;ρ为材料真实密度。

2 结果与讨论

2.1 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶表观及微观结构分析

图1为甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的制备过程示意图。从图1看出,粉碎过筛后的甘蔗渣呈粉末状,经碱/酸处理得到白色纤维素,将白色纤维素于氢氧化钠/脲溶液溶解及水中再生形成白色柱状水凝胶,将白色柱状水凝胶冷冻干燥后得到白色柱状气凝胶,将白色柱状气凝胶于N2气氛在不同温度下碳化转变为黑色柱状碳气凝胶,其体积缩减为气凝胶的1/2、质量从2 g减少到14 mg。表1为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的密度和孔隙率。从表1看出,碳化温度从600℃升高到800℃,碳气凝胶的密度由40.4 mg/cm3降至33.4 mg/cm3、孔隙率由97.7%升至98.1%,说明纤维素分子经高温碳化、脱水,纤维素糖热分解产生CO、CO2、H2O,产生更多的孔隙。

图1 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶制备过程示意图Fig.1 Schematic diagram of preparation process of bagasse cellulose-based carbon aerogels

表1 CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的密度和孔隙率Table1 Density and porosity of CA-2-600,CA-2-700 and CA-2-800

图2为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的SEM照片。从图2看出,在N2氛围保护下,甘蔗渣纤维素基气凝胶经过600~800℃高温碳化,形成的碳气凝胶内部结构为不规则的片-孔式网络状三维结构。其中,CA-2-600与CA-2-700的孔道紧密且片层较为平整,CA-2-600中存在少量条状纤维,这是由于碳化温度低使气凝胶没有被完全碳化伸展所致;CA-2-800碳气凝胶孔道增多,片层出现更多褶皱,产生更加丰富的孔隙,提升了样品的比表面积及孔容,有利于实现油类及有机溶剂的吸附和存储。

图2 CA-2-600(a)、CA-2-700(b)、CA-2-800(c)的SEM照片Fig.2 SEM images of CA-2-600(a),CA-2-700(b)and CA-2-800(c)

图3为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的轻质性能及抗压性能对比。从图3a~d看出,将CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800放置在人造棉上,人造棉没有产生肉眼观察到的弯曲或形变,而将10 g砝码放置在人造棉上,人造棉被压扁,产生了严重的变形,说明制备的碳气凝胶具有优异的轻质性能。从图3e~h看出,当在CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800上放置50 g砝码时,碳气凝胶没有观察到明显的变形,结构也没有被损坏,而将50 g砝码放置在人造棉上时,人造棉被压扁,产生了严重的变形,说明高温碳化使碳气凝胶结构固化,材料具有一定的抗压性能。

2.2 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的比表面积及孔径分布分析

材料的吸附能力与其比表面积、孔容和孔径有着紧密的关系,利用液氮温度下的N2吸附量即可有效分析材料的孔结构及比表面积。图4为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的氮气吸附-解吸等温线及孔径分布曲线。从图4a的N2吸附-解吸等温线及IUPAC气体吸附等温线的分类标准可以推断出CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800具有相同的Ⅰ/Ⅳ型等温线特征,说明3种样品均具有丰富的微孔及介孔,且CA-2-800具有相对明显的滞回环,表明其具有更多的介孔结构[18-20]。微孔材料的特征显示为低相对压力(p/p0<0.1)下的吸附量迅速上升;介孔材料的特征显示为中相对压力(p/p0=0.3~0.8)段的吸收[21]。表2为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的比表面积及孔容。从表2看出,随着碳化温度的升高碳气凝胶的比表面积有着明显的提升,碳化温度分别为600、700、800℃时碳气凝胶CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的 比 表 面 积 分 别 为378.87、383.34、468.24 m2/g,孔容分别为0.15、0.16、0.19 cm3/g,与比表面积随温度变化的规律相似,孔容随着温度的提升有着一定程度的提升。从图4b看出,随着温度的提升,孔径为5.8 nm与8.0 nm的孔消失,孔径为12.6 nm的孔比例增加,说明温度升高对碳气凝胶的孔结构造成破坏。

图4 CA-2-600,CA-2-700,CA-2-800的氮气吸附-解吸等温线(a)及孔径分布曲线(b)Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms(a)and pore size distribution curves of CA-2-600,CA-2-700 and CA-2-800(b)

表2 CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的比表面积和孔容Table 2 Specific surface area and pore volume of CA-2-600、CA-2-700 and CA-2-800

2.3 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶FT-IR分析

通过红外光谱可以研究甘蔗渣纤维素基碳气凝胶制备前后的官能团变化。图5为甘蔗渣、甘蔗渣纤维素、甘蔗渣纤维素基气凝胶及CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的FT-IR图。从图5a看出,甘蔗渣、甘蔗渣纤维素及甘蔗渣纤维素基气凝胶均在3 400、2 900 cm-1附近出现吸收峰,对应—OH的伸缩振动和—CH的伸缩振动[22];在1 732、1 510、1 250、898 cm-1处的吸收峰有明显的变化,说明甘蔗渣经碱/酸处理及纤维素溶解再生相应的官能团发生了变化,其中1 250 cm-1处及1 510 cm-1处所代表的木质素特征伸缩振动峰及苯环骨架振动的减弱[23-24]、1 732 cm-1处所代表的半纤维素乙酰基C=O伸缩振动峰的减弱[25]以及898 cm-1处所代表的纤维素的β-糖苷键的伸缩振动特征峰的增强[26],说明经过碱/酸处理木质素、半纤维素被清除及甘蔗渣纤维素含量增加,得到纯化的甘蔗渣纤维素。甘蔗渣纤维素经过溶解再生,其纤维素特征峰进一步增强,说明溶解再生对于纤维素的纯化也有一定程度的影响。从图5b看出,经过高温碳化的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶在3 400 cm-1附近的吸附水的—OH伸缩振动峰强度减弱,证明了碳气凝胶的润湿性由亲水性转变为疏水性;在1 635、1 414 cm-1处的吸收峰对应于C=C伸缩振动峰,其强度随着温度的升高而减弱,这个峰被认为是由一种或多种糖分子在碳化反应过程中自身脱氢和芳构化产生的,说明提升碳化温度使材料内部发生化学键变化[27]。

图5 甘蔗渣、甘蔗渣纤维素、甘蔗渣纤维素基气凝胶(a)以及CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800(b)的FT-IR图Fig.5 FT-IR spectra of bagasse,bagasse cellulose,bagasse cellulose-based aerogels(a)and CA-2-600,CA-2-700,CA-2-800(b)

2.4 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶XRD分析

通过XRD谱图可以研究甘蔗渣纤维素基碳气凝胶制备前后物相、晶型及结晶度的变化。图6为甘蔗渣、甘蔗渣纤维素、甘蔗渣纤维素基气凝胶以及CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的XRD谱图。从图6a看出,甘蔗渣和甘蔗渣纤维素在2θ为15.6、22.1°附近出现对应于晶面(101)(002)的特征衍射峰,为典型的纤维素Ⅰ型特征衍射峰,且衍射峰形较宽、强度偏弱,说明其结晶度不高[28]。其中,甘蔗渣因复杂的组成,在XRD谱图中除了显示纤维素Ⅰ型结构的特征衍射峰外,还存在其他杂峰。经过碱/酸处理的甘蔗渣纤维素仅出现纤维素Ⅰ型结构的特征衍射峰且强度较高,说明经碱/酸处理其木质素、半纤维素及杂质被清除得到纯化的甘蔗渣纤维素。经过氢氧化钠/脲溶液溶解、水中再生并冷冻干燥的甘蔗渣纤维素基气凝胶,其晶型由纤维素Ⅰ型向纤维素Ⅱ型转变,在2θ为12.3、20.5、21.9°处对应晶面(101)(10-1)(002)特征衍射峰,说明氢氧化钠溶液对纤维素Ⅰ型转化为纤维素Ⅱ型做出了相当大的贡献[29-30]。

图6 甘蔗渣、甘蔗渣纤维素、甘蔗渣纤维素基气凝胶(a)以及CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800(b)的XRD谱图Fig.6 XRD patterns of bagasse,bagasse cellulose,bagasse cellulose-based aerogels(a),CA-2-600,CA-2-700,CA-2-800(b)

从图6b看出,经高温碳化的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶不具有纤维素Ⅱ型特征衍射峰,取而代之的是无定型碳的特征衍射峰,在2θ为22.3、43.7°处对应晶面(002)(100)特征衍射峰[31],分别对应碳材料中的非晶碳和石墨碳,说明高温碳化使材料具有低程度的石墨化以及无定型态结构。从图6b可以看到,随着温度的提升,2θ为43.7°附近的衍射峰变窄并逐渐增强,对应其结晶度增加,说明随着温度的升高碳气凝胶的结晶性提升。

2.5 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶疏水性分析

图7为甘蔗渣纤维素基气凝胶(a)、CA-2-800(b)吸附水和油的实物照片。从图7看出,将经苏丹Ⅲ染色的水滴与经亚甲基蓝染色的油滴滴在纤维素基气凝胶上时,水和汽油会被立刻吸附,说明未经碳化的纤维素基气凝胶表面含有丰富的亲水官能团从而不具有疏水性;相反,将经苏丹Ⅲ染色的水滴和经亚甲基蓝染色的油滴滴在CA-2-800上,油滴会被立刻吸附,水滴在其表面成水珠状存在,说明经过高温碳化的纤维素基碳气凝胶丢失了表面亲水官能团—OH从而具有疏水性。

图7 甘蔗渣纤维素基气凝胶(a)、CA-2-800(b)吸附油和水的实物照片Fig.7 Photographs of bagasse cellulose-based aerogels(a)and CA-2-800(b)adsorption for oil droplets and water

材料的疏水性会影响整个油水分离过程的效率,水接触角的大小可直接说明其疏水性能的优劣[32]。图8为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的水接触角及其水接触角随碳化温度的变化。从图8看出,不同碳化温度制备的碳气凝胶表现出不同程度的疏水性。不同温度碳化的碳气凝胶在空气中的水接触角均大于90°,说明其具有良好的疏水性。CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的水接触角分别为112°±2.0°、129°±2.5°、136°±2.5°。随着碳化温度的升高,碳气凝胶的水接触角增大,说明碳气凝胶的疏水性提高。不同碳化温度制备的碳气凝胶具有不同的疏水性,说明碳化温度直接影响生物质碳气凝胶的疏水吸油性能。

图8 CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800的水接触角(a)及其水接触角随碳化温度的变化(b)Fig.8 Water contact angles of CA-2-600,CA-2-700,CA-2-800(a)and variation of water contact angle with carbonization temperature(b)

2.6 甘蔗渣纤维素基碳气凝胶的吸附性能分析

将甘蔗渣经过一系列物理、化学方法处理,并经过高温碳化,得到具有低密度、高比表面积、高孔隙率、良好疏水性能的碳气凝胶。为确定制备的碳气凝胶的油水分离效果,对其进行吸附实验,图9为CA-2-800对三氯甲烷、正己烷的吸附过程及吸附性能。吸附比水密度大的三氯甲烷时,需要将其固定于水面下进行吸附。吸附过程中碳气凝胶不断有气泡产生,说明碳气凝胶在吸附三氯甲烷的同时排出其内部的多余气体,从而也证明了碳气凝胶内部存在大量的孔隙以及其具有较好的疏水性。由于碳气凝胶的低密度和超疏水性,碳气凝胶在吸附三氯甲烷后仍漂浮在水面上,这有利于碳气凝胶的回收利用,使得碳气凝胶可以在油水分离方面进行广泛应用。因碳气凝胶具有较低的密度及较好的疏水性,吸附密度比水小的正己烷时,仅需要将其放置在水表面,碳气凝胶可直接对正己烷进行有效吸附。

图9 CA-2-800对三氯甲烷(a)和正己烷(b)的吸附过程及性能Fig.9 Adsorption process and performance of CA-2-800 for chloroform(a)and hexane(b)

图10为CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800对不同油类及有机溶剂的吸附能力。从图10看出,碳化温度直接影响碳气凝胶的吸附能力。碳气凝胶对不同油类和有机溶剂的吸附能力:汽油,20.1~27.6 g/g;柴油,29.0~42.9 g/g;泵油,41.4~51.0 g/g;正己烷,21.6~28.4 g/g;甲苯,16.1~20.2 g/g;三氯甲烷,44.2~66.3 g/g。CA-2-800具有较好的吸附能力,其对不同油类和有机溶剂的吸附量为20.2~66.3 g/g。

图10 CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800对不同油类和有机溶剂的吸附能力Fig.10 Absorptive capacity of CA-2-600,CA-2-700 and CA-2-800 for different oils and organic solvents

为了进一步了解甘蔗渣纤维素基碳气凝胶对油类的吸附过程,对汽油与柴油进行了吸附动力学研究,图11为CA-2-800对汽油与柴油的吸附动力学曲线。从图11看出,CA-2-800对汽油和柴油分别在15、20 s内具有较快的吸附能力,在20~30 s缓慢增加,且均在30 s达到不同的吸附能力最大值。这是由于,CA-2-800具有丰富的孔隙结构,在吸附初期油类通过毛细管作用迅速进入材料内部并占据大量孔隙结构,在吸附后期汽油与柴油仅能进入材料内部更为细小的孔隙,使CA-2-800对汽油和柴油的吸附达到平衡。由于柴油的密度(0.843 g/cm3)和黏度(4.7 mm2/s)均大于汽油的密度(0.722 g/cm3)和黏度(0.76 mm2/s),因此CA-2-800对柴油的吸附能力大于对汽油的吸附能力[33]。

图11 CA-2-800对汽油及柴油的吸附动力学曲线Fig.11 Adsorption kinetics curves of CA-2-800 for gasoline and diesel

为了分析甘蔗渣纤维素基碳气凝胶对汽油和柴油的吸附速率,采用伪一级动力学方程和伪二级动力学方程线性拟合对其进行研究[34-35]。

采用伪一级动力学方程进行研究,将其转换成线性形式如下:

采用伪二级动力学方程进行研究,将其转换成线性形式如下:

式中:Ae为饱和吸附量,g/g;At为t时刻的吸附量,g/g;K1、K2分别为伪一级、伪二级吸附速率常数。

图12为CA-2-800对汽油和柴油的伪一级及伪二级动力学方程线性拟合图。由图12拟合曲线方程得出伪一级、伪二级吸附速率常数K1、K2及相关系数R2列于表3。由图12及表3看出,伪二级动力学方程的相关性参数均大于伪一级动力学方程的相关性参数,且其吸附能力的实验值接近计算值,因此CA-2-800对汽油和柴油的吸附动力学可由伪二级动力学方程进行研究分析。

图12 CA-2-800吸附汽油、柴油的伪一级(a)及伪二级(b)动力学方程线性拟合图Fig.12 Pseudo-first order(a)and pseudo-second order(b)kinetics equation linear fitting curves of CA-2-800 for gasoline and diesel

表3 吸附动力学方程的线性拟合参数Table 3 Linear fitting parameters of adsorption kinetics equation

由图12及表3得出,CA-2-800对汽油的伪二级吸附速率常数(0.031 8)大于对柴油的伪二级吸附速率常数(0.018 3),表明CA-2-800对汽油的吸附快于对柴油的吸附,这可以归因于汽油的黏度小于柴油的黏度,在毛细管作用下汽油能够更快地进入CA-2-800的内部孔隙。

对甘蔗渣纤维素基碳气凝胶进行吸附、解吸、再利用,可评价其可回收能力。图13为CA-2-800通过燃烧法解吸汽油、蒸馏法解吸三氯甲烷的可回收性。从图13a看出,CA-2-800吸附汽油后进行燃烧解吸,经4次循环碳气凝胶仍保持着有效的吸附能力,吸附能力仅下降20%,在第5次再吸附时吸附能力锐减。其原因是,碳气凝胶的碳含量高,在点燃汽油所产生的高热量环境下碳气凝胶与汽油一起燃烧,破环了其内部结构,使其失去吸油性。图13a中的插图为CA-2-800吸附汽油后进行燃烧解吸,在燃烧解吸过程中碳气凝胶成为灯芯、汽油为可燃物,进而达到吸附、燃烧解吸、再吸附的循环再利用目的。

从图13b看出,CA-2-800吸附三氯甲烷后进行蒸馏解吸,循环10次碳气凝胶仍保持着有效的吸附能力,吸附能力仅下降3%。图13b中的插图为CA-2-800吸附三氯甲烷后进行蒸馏解吸,在蒸馏解吸过程中低沸点的三氯甲烷经加热从碳气凝胶的孔隙中流出,但未破坏碳气凝胶的孔隙结构,进而达到吸附、蒸馏解吸、再吸附的循环再利用目的,且可回收性较好。

图13 CA-2-800通过燃烧法解吸汽油(a)、蒸馏法解吸三氯甲烷(b)的可回收性Fig.13 Recyclability of CA-2-800 to desorption gasoline by combustion(a)and chloroform by distillation(b)

3 结论

通过对甘蔗渣进行纤维素提取、溶解、再生、冷冻干燥并进行不同温度的碳化,以改善碳气凝胶的比表面积、疏水性及吸附性能。研究结果表明:不同温度碳化的甘蔗渣纤维素基碳气凝胶具有相同的不规则的片-孔式网络状三维结构、优异的轻质(密度为33.4~40.4 mg/cm3)及抗压性能。高温碳化使碳气凝胶发生石墨化反应和芳构化反应,使其片层弯折、孔道增多且丢失亲水官能团,使其获得高比表面积(378.87~468.24 m2/g)、高孔隙率(>97.7%)及疏水性(水接触角为112~136°)。高温碳化的碳气凝胶CA-2-600、CA-2-700、CA-2-800内部相互连接的丰富的孔隙可以吸附储存不同油类及有机溶剂,其对柴油、汽油、泵油的吸附能力为20.1~51.0 g/g,对甲苯、正己烷、三氯甲烷的吸附能力为16.1~66.3 g/g,均展示了较好的吸附能力。CA-2-800对汽油、柴油均能在30 s内达到吸附平衡,且吸附过程均满足伪二级吸附动力学方程(R2>0.99)。CA-2-800对三氯甲烷可进行10次以上的吸附-蒸馏解吸,对汽油可进行5次以上的吸附-燃烧解吸,说明其具有良好的可回收利用性。该研究为以甘蔗渣为原料制备生物质碳气凝胶提供了一种有效的策略,具有成本低的优势,可扩展用于制备其他生物质气凝胶,用于化学分离、环境修复和储能。

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