后处理工艺对激光选区熔化成形Hastelloy-X合金显微组织和低周疲劳性能的影响

潘 敏,张宏琦,谈芦益

(上海电气电站集团, 上海 201199)

0 引 言

Hastelloy-X合金是以铬、钼为主要固溶强化元素的镍基高温合金，在900 ℃以下具有优异的抗氧化性能、耐腐蚀性能以及较高的蠕变强度等特点，广泛应用于燃气轮机、航空发动机的燃烧室、过渡段和其他高温部件中。激光选区熔化(selective laser melting, SLM)技术是一种以三维数字模型为基础，采用高能量激光束逐层且选择性地使金属原料粉末熔化再凝固的增材制造方式，具有生产周期短、制备成本低、可加工结构复杂零部件等优势，解决了燃气轮机结构复杂零部件加工的难题。SLM成形Hastelloy-X合金零件在燃气轮机、航空发动机领域具备广阔的应用前景。

目前，国内外学者对SLM技术制备Hastelloy-X合金开展了大量研究。在SLM成形过程中，高的温度梯度和大的热应力使得熔池附近易于产生孔洞和微裂纹等冶金缺陷，导致力学性能显著降低[1-5]。研究人员通过采取一些后续处理手段可减少SLM成形Hastelloy-X合金中的孔洞和微裂纹等缺陷，有效地改善合金的拉伸性能和持久性能[4-11]。然而，有关后处理工艺(包括热等静压处理)对SLM成形Hastelloy-X合金低周疲劳性能的影响研究报道较少，而低周疲劳性能是燃气轮机热端部件重点考核的性能，也是设计部件寿命和制定维修周期的重要参考数据。因此，作者以Hastelloy-X合金粉末为原料，采用SLM技术制备了Hastelloy-X合金试样，并对其进行了不同的后处理(固溶处理和热等静压处理)，研究了后处理工艺对合金显微组织和低周疲劳性能的影响，以期为实际的生产应用提供参考。

1 试样制备与试验方法

试验原料为气雾化Hastelloy-X合金粉末，由南通金源智能技术有限公司提供，其化学成分(质量分数/%)为21.53 Cr，18.74 Fe，9.00 Mo，1.52 Co，0.60 W，0.30 Mn，0.61 Si，0.06 C，余Ni。原料粉末颗粒呈近球形，部分颗粒表面有卫星球，如图1所示，粉末平均粒径为35.4 μm。采用TS300A型SLM设备成形尺寸为φ15 mm×100 mm的Hastelloy-X合金沉积态试样，基板材料选用不锈钢。成形前对基板进行抛光，并预热至80 ℃。成形过程中向成形腔内通入氩气保护，始终保持氧质量分数在500×10-6以下。经前期工艺优化，选择如下SLM成形工艺参数：激光功率150 W，扫描速度800 mm·s-1，扫描间距90 μm，层厚40 μm，层间偏转角67°。对沉积态试样分别进行固溶处理和2种不同制度的热等静压处理，固溶处理制度为1 175 ℃×2 h，空冷得到ST试样，热等静压处理制度分别为1 175 ℃/150 MPa×1 h，炉冷得到HIP1试样，1 175 ℃/150 MPa×2 h，炉冷得到HIP2试样。

图1 Hastelloy-X合金粉末形貌

采用线切割方法分别在沉积态和3种不同后处理态试样上截取尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的金相试样，经打磨、抛光，用体积比为3…1的盐酸、硝酸混合溶液腐蚀后，采用Lecia DM ILM型工业级光学显微镜(OM)观察合金横截面(垂直于成形方向)和纵截面(平行于成形方向)的显微组织。采用TESCAN MIRA3型场发射扫描电镜(SEM)观察横、纵截面的微观形貌，并用配备的EDAX型能谱仪(EDS)进行微区成分分析。

根据GB/T 15248-2008，将不同状态的试样加工成直径6.5 mm的圆棒状疲劳试样，采用MTS Landmark型电液伺服疲劳试验机在静态空气中进行低周疲劳试验，试验温度为室温，载荷波形为三角波，应变比为-1，外加应变幅为0.5%，循环频率为0.2 Hz。为保证数据的可靠性，每种状态下测试3个试样。试验结束后，采用扫描电镜观察疲劳断口形貌。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可以看出：沉积态合金横截面上存在非连续的激光扫描熔道，相邻熔道之间的夹角为67°，与扫描路径相符合；合金纵截面上存在典型的由显微组织偏析和熔池相互影响造成的连续拱形熔池边界形貌[7]。由图3可以看出：合金纵截面的显微组织由含大量细小树枝晶的柱状晶组成，且柱状晶沿成形方向贯穿多道沉积层，具有典型的外延生长特征；枝晶亚结构之间存在纳米级颗粒状析出相，该析出相可能为M23C6型碳化物[1,8]。由图2和图3还可以看出，沉积态合金组织中存在大量冶金缺陷，包括因柱状晶间液膜撕裂而导致的沿晶微裂纹[9]、气体逸出不及时而形成的气孔、局部区域能量输入不足而形成的未熔粉末颗粒、不同沉积层之间凝固补缩不充分而形成的孔洞等，这些缺陷的存在影响了沉积态合金组织的连续性，降低了合金的塑韧性[5,8]。

图2 沉积态Hastelloy-X合金的OM形貌

图3 沉积态Hastelloy-X合金纵截面的SEM形貌

由图4可以看出：经固溶处理或热等静压处理后，原沉积态合金显微组织中的熔池边界消失，晶粒由柱状晶向等轴晶转变，且晶粒内部亚稳态的细小枝晶消失；同时，组织中析出不同类型的第二相。相较于ST试样，相对缓慢的冷却速率导致HIP1和HIP2试样晶粒内部弥散分布的析出相更多；另外，不同试样的局部区域均存在析出相团聚于晶粒内和晶界处的现象。与沉积态合金相比，经固溶处理后的合金组织更加致密，冶金缺陷有所减少，这在一定程度上提高了组织的相对密度，但固溶处理对于尺寸较大的微裂纹、气孔和孔洞等缺陷的改善作用有限；而热等静压处理可以更有效地焊合组织中的裂纹、气孔等缺陷，合金组织的均匀性和相对密度得到了较大程度的提升，且合金中裂纹形核、扩展的倾向降低，从而有效改善合金的力学性能[8]。

图4 不同Hastelloy-X合金试样横截面和纵截面以及团聚析出相的SEM形貌

2.2 析出相

Hastelloy-X合金的铬当量约为0.80，介于0.72与0.82之间，可能析出的碳化物种类包括MC型、M6C型、M23C6型，具体的碳化物种类与加热温度、保温时间及冷却速率有关[12-14]。经EDS分析后发现，不同后处理态Hastelloy-X合金中团聚的析出相成分均相同。由图5可知，该团聚性析出相为含铌、钛和钼的MC型碳化物。在固溶处理或热等静压处理过程中，沉积态合金中的未熔融粉末部分熔化，导致冷却时铌、钛和钼元素偏聚于未熔融粉末周围而形成MC型碳化物[15]。

图5 ST试样中团聚析出相的EDS谱

除晶内弥散分布的第二相以及部分区域晶内和晶界处的团聚第二相外，在不同后处理态Hastelloy-X合金的晶界处还发现了其他类型的析出相。由图6和表1可知，ST试样晶界上不连续的灰色第二相为富铌、钛和钼的MC型碳化物，而HIP1和HIP2试样晶界上不连续的亮白色第二相为富钼、铌的M6C型碳化物[13-14,16]。另外，HIP1试样晶粒内部还存在尺寸较大的灰色块状相，这主要是由于HIP1试样所经历的热等静压时间(1 h)较短，沉积态合金组织中的M23C6型相(在高温合金中存在的温度范围为650～1 100 ℃)固溶后，铬、钼元素未得到充分扩散，使得HIP1试样中仍存在部分富铬的M23C6型碳化物[12,16]。当热等静压时间延长至2 h后，晶粒内部的铬、钼元素扩散较均匀，HIP2试样组织中不再析出M23C6型碳化物。

图6 不同Hastelloy-X合金试样中其他类型析出相的微观形貌

表1 不同Hastelloy-X合金试样中其他类型析出相(位置见图6)的EDS分析结果

2.3 低周疲劳性能

由图7可以看出，与ST试样相比，HIP1和HIP2试样的低周疲劳寿命得到大幅度提升，这是由于热等静压处理基本消除了合金内部的微裂纹、气孔等冶金缺陷，使得合金组织更加均匀、连续，同时，沿晶界析出的不连续细小M6C型碳化物进一步提升了合金韧性，这使得合金的裂纹扩展阻力增加，低周疲劳性能提高[12,17]。HIP1和HIP2试样的低周疲劳寿命相近。与热等静压时间为1 h的HIP1试样相比，热等静压时间为2 h的HIP2试样低周疲劳寿命略高，这可能与HIP2试样中的元素扩散更充分、块状M23C6型 碳化物不再析出、固溶强化效果更好有关。

图7 不同Hastelloy-X合金试样的室温低周疲劳寿命

由图8可见，ST试样的断口形貌与HIP1和HIP2试样明显不同，而HIP1和HIP2试样之间的断口形貌差异较小。ST试样的裂纹扩展区存在细密的疲劳条带和穿晶二次裂纹，瞬断区分布有较多大而深的韧窝，且韧窝壁上有明显的滑移痕迹以及穿晶二次裂纹；ST试样的疲劳裂纹以穿晶形式扩展。HIP1和HIP2试样的裂纹扩展区存在细密的疲劳条带，裂纹扩展区和瞬断区的部分区域均存在大量细密的浅韧窝、穿晶二次裂纹和沿晶二次裂纹；HIP1和HIP2试样的疲劳裂纹以穿晶+沿晶混合模式扩展。在ST试样中，裂纹、孔洞、未熔粉末等冶金缺陷会加速疲劳裂纹的扩展，这是其低周疲劳寿命较低的主要原因。抵抗塑性变形时，合金中沿晶界析出的M6C型碳化物与基体之间的变形不协调，导致合金在裂纹扩展区和瞬断区均产生了沿晶二次裂纹，裂纹尖端的能量得到进一步释放，裂纹扩展速率降低[18]。因此，热等静压处理后的合金试样具有更好的低周疲劳性能。

图8 不同Hastelloy-X合金试样的低周疲劳断口形貌

3 结 论

(1)SLM成形沉积态Hastelloy-X合金具备典型的熔池边界形貌和由细小树枝晶构成的柱状晶组织，同时存在微裂纹、气孔、孔洞等冶金缺陷；固溶处理消除了合金熔池边界，且晶粒由柱状晶向等轴晶转变；与固溶处理相比，热等静压处理能进一步闭合裂纹和气孔，使合金组织更加致密，同时沿晶界析出不连续的细小M6C型碳化物。

(2)相比于固溶处理态合金，热等静压态合金具有更好的低周疲劳性能；2种不同热等静压时间下得到的热等静压态合金低周疲劳寿命相近，2 h热等静压时间下得到的合金低周疲劳寿命仅略高而已；固溶处理态合金的疲劳裂纹以穿晶形式扩展，而热等静压态合金以穿晶+沿晶混合模式扩展。