10-9～10-1Pa宽量程电离真空计研制与性能研究

张虎忠，葛金国，姚 鹏，魏建平，成永军，孙雯君，习振华，马卓娅，马亚芳，李得天

（兰州空间技术物理研究所 真空技术与物理重点实验室，兰州 730000）

0 引言

热阴极电离真空计测量准确度高、线性好，是超高/极高真空测量的精密仪器，广泛应用于航空航天、半导体技术、表面技术、核聚变、粒子物理等领域，在真空计量领域同样发挥了重要作用，为国家国防重大科学工程和装备产业发展提供了重要的真空计量保障[1]。

1916年，Buckley[2]首次提出电离真空计原理。按照该原理，可以将真空测量下限延伸至超高真空范围。1950年，Bayard-Alpert型电离真空计（B-A规）将测量下限扩展到10-8Pa量级[3]。国内外学者深入研究了影响延伸电离真空计测量下限的各类因素[4-5]，如由灯丝加热导致的气体脱附及化学反应[6]，电子轰击阳极引发的电子激励脱附效应（ESD），离子轰击和软X射线照射收集极产生的干扰离子流。这些因素不仅会引入与被测压力无关的干扰离子流，同时会改变被测真空环境中的气体成分[7-9]。经过数十年的发展，热阴极材料由钨丝逐渐发展为包覆稀土氧化物的贵金属、钨铼合金等，这些材料具有更低的工作温度、良好的耐氧化性以及更稳定的发射特性等。真空规管结构和相关电极组件材料也在不断优化，例如，收集极和电离区域空间分离，可以抑制干扰离子流；选用Pt、Au、Ir等二次电子发射系数更低的电极材料，将ESD效应和软X射线引起的本底干扰降低到了10-12Pa量级以下[10]。

美国、日本和欧洲一些国家先后开发的不同类型、不同测量下限的电离真空计占据了我国主要的高端测量仪器市场。近年来，随着我国测试仪器研制能力的不断提升，国产电离真空计在规管结构、电极材料、制备工艺和仪器集成等方面获得了较大进步。在前期工作基础上，本课题组进一步优化结构和材料处理工艺，研究气体分子热脱附、软X射线效应、ESD效应等因素对Ir+的影响，提升电控单元测量能力，以期开发出10-9～10-1Pa宽量程电离真空计产品。

1 宽量程电离真空计设计

1.1 理论分析

热阴极电离真空计的阴极发射电子，在阴极和阳极之间的电势作用下，一定能量的电子进入阳极电离区域并与气体分子碰撞使其电离，产生的气体离子被收集极接收后形成离子流，通过离子流测量电路和后端数据处理，最终以“压力”显示在控制面板上。具体的理论关系可以用式（1）[11]表示。

实际测量过程中，由于受阴极发射、电子运动、电离过程、电极材料及表面清洁程度等因素影响，电离真空计并非严格遵守式（1）所示的线性关系，其收集极实际接收到的离子流为：

1.2 真空计结构组成

在本课题组早期工作基础上[12]进一步优化了规管尺寸、电极材料和制备工艺，并对电控单元进行了优化设计，全面实现了电子发射调节、微弱离子流测量、数据采集与分析等功能，进一步扩展了真空计的测量范围。课题组前期完成了真空规管电参数和结构参数的仿真优化[13-14]。规管实物如图1所示，规管参数如表1所列。真空规管的所有电极材料均经过清洗、烧氢、高温除气等一系列工艺处理，以尽可能降低表面污染所引入的ESD离子脱附和热脱附对测试参数的干扰。

图1 真空规管实物照片Fig.1 The photo of the vacuum gauge

表1 真空规管参数Tab.1 The parameters of the vacuum gauge

为了实现真空规管的精确电压/电流控制、数据采集、软件自动化控制等功能，设计了电控单元，实物如图2所示。电控单元内部主要由高压电源、灯丝稳流电路、微弱离子流测量板、控制板和屏幕等独立插拔模块组成。

图2 电控单元实物照片Fig.2 The photo of electronic control unit

根据仿真优化结果分析[13-14]，研制的电离真空规的灵敏度约为0.1 Pa-1量级。为了实现10-9～10-1Pa的宽量程测量，结合1.1节理论分析的结果，将灯丝发射电流控制电路分为三个控制档位：0.01～2 mA、2～20 mA、20～100 mA，对应不同工作模式下发射电流的精确采集与控制。发射电流选择三个工作模式：当压力高于10-3Pa时，为了消除空间离子电荷效应的影响，将其设置为0.2 mA；在10-6～10-3Pa范围内，设置为1 mA；当压力低于10-6Pa时，为了降低软X射线效应，提高离子流，选择为10 mA；在除气模式下，发射电流设置为50 mA。高压电源模块为灯丝稳流模块提供5 V/3 A的供电，满足以上不同发射电流的供电需求。在测量模式或者除气模式下，可为阳极和阴极分别提供0～100 V、0～500 V的直流偏压，根据电压设置不同，可获得不同能量电子流、不同电子运动轨迹以及不同的离子运动轨迹等。正常工作时电子能量设置为100～150 eV，可以保证获得最佳的气体电离截面；当电子能量提高到400～500 eV时，可直接轰击阳极栅网进行除气。一种典型的电参数设置如表2所列。

表2 电控单元参数设置Tab.2 The parameters set of electronic control unit

除高压电源模块外，电离真空计收集极接收到的微弱电流信号是反演气体分子密度的关键参数。微弱离子流通过转换开关进入检测系统，转换开关可实现离子流的宽量程检测。检测系统选用两级信号放大电路，第一级放大采用负反馈电流电压转化法，用四组高精度电阻实现四个放大增益，最小量程使用100 GΩ金属膜电阻，理论上可以放大100 mV/pA；二级放大采用通用的负反馈电压放大电路，放大倍数分别设置为1和10，最终通过光耦开关输出不同的结果。

2 结果与讨论

2.1 微弱离子流测量模块标定

微弱电流测量模块是微弱离子流数据采集的核心组件。采用标准电流源Keithley 6220分别标定微弱电流测量模块的5个量程档，本文仅列出最小量程档（第5挡10-13～10-12A）的标定数据，每次记录标准电流源输出值和微弱离子流测量模块的显示离子流，共进行6组采样，结果如表3所列。可以看出，标准电流源输出值与测量电流的线性对应关系较好，测量离子流的平均修正因子约为1.02，测量结果的相对标准偏差小于3.1%。第1～4档的标定结果表明，测量电流修正因子分别为1.03、1.04、1.02、1.03。

表3 微弱离子流测量模块10-13～10-12A标定结果Tab.3 The calibration data of low current measurement module in the range of 10-13～10-12A

2.2 本底干扰Ir+的测量

试验测试中，真空规管经过了严格的除气，因此，如式（2）所述，本底干扰Ir+以软X射线和ESD离子为主。试验系统压力与真空计离子流的线性关系如图3所示。由于真空系统的极限压力无法再延伸，不能精确测量更低的本底干扰，但是，试验发现，当压力低于2×10-9Pa时，Ir+的影响不可忽略，离子流开始偏离线性，根据电离真空计本底干扰离子流的变化规律分析，软X射线和ESD离子引起的本底干扰应该低于2×10-9Pa。在下一阶段研究工作中，将对该数值进行精确测量。

图3 收集极实测离子流随标准压力的变化Fig.3 The variation of the collected ion current along with the standard pressure

2.3 线性范围与灵敏度测量

设定三个发射电流值10 mA、1 mA和0.2 mA，分别对应 10-9～10-6Pa、10-6～10-3Pa、10-3～10-1Pa三个量程。试验所用的标准压力由国防真空一级计量站的超高/极高真空校准装置提供。标准装置提供的标准压力与宽量程电离真空计实测离子流的关系如图4（a）所示，三个量程段的离子流与压力分别都具有良好的线性关系，由此可计算得到灵敏度，计算方法参照电离真空计的ISO 27894国际标准[15]。相比于依据式（1）物理定义直接计算灵敏度[14]，该方法可消除规管内壁热脱附气体及真空室残余气体对实测灵敏度的影响，减小计算误差。结果表明，从10-9～10-1Pa，对应的平均灵敏度分别为0.118 Pa-1、0.129 Pa-1、0.132 Pa-1，三个量程段的灵敏度数值之间存在一定的差异，这是由于不同量程段的灯丝功率不同，热辐射以及电子轰击电极表面产生的效应不同所致。根据ISO 27894国际标准，三个灵敏度值可在产品说明中分别给出，本仪器拟采用10-9～10-1Pa全量程平均灵敏度0.126 Pa-1作为真空规管名义灵敏度。为了评价该平均灵敏度引入的测量误差，计算了每个测量点的灵敏度值与平均值的偏差，结果如图4（b）所示，全量程范围为 1.26×10-9～6.02×10-1Pa，对应的灵敏度最大波动为±11%。

图4 宽量程电离真空计校准结果Fig.4 The calibration results of the wide-range ionization gauge

3 结论

电离真空计采用电子电离残余气体分子产生的离子流反演真空压力，阴极热辐射、电子运动轨迹、碰撞电离及离子收集效率、电极材料及其表面清洁度等因素直接影响电离真空计的线性测量范围。本文基于电离真空计的工作原理研究了实测离子流的变化规律，发现ESD效应、软X射线效应、气体分子热脱附、离子轰击诱发二次电子等会产生虚假离子流，叠加为非线性信号。通过真空规管材料及工艺优化，并配套研制了下限为0.1 pA量级的微弱离子流测量模块，研制出测量范围为10-9～10-1Pa的宽量程电离真空计。测试结果表明，真空规管的虚假离子流引起的本底压力远低于 2×10-9Pa，在1.26×10-9～6.02×10-1Pa测量范围内，灵敏度波动小于±11%。该宽量程电离真空计产品可用于超高真空环境的压力精确测量。