蒸发恒重机器人在测定溶解性总固体中的应用

谢丽娟， 董玉莲， 苏兆斌

(广州市自来水有限公司， 广东 广州 510100)

溶解性总固体是生活饮用水检测的一个重要指标，反映了水中不易挥发的可溶性盐类、有机物以及通过过滤器的不溶性微粒[1]。饮用水中的溶解性总固体对口感的影响很大，含量过高会导致饮用时有苦咸味。研究表明，水中的含盐量与心血管疾病的发病率呈正相关[2]。水中过高的溶解性总固体还易在锅炉管道内结垢，损害管道，增加安全风险。因此，准确测定水中的溶解性总固体，对生活饮用水的处理以及锅炉冷却水的选择具有指导性作用[3]。

水中溶解性总固体常见的测定方法有水浴锅蒸干烘干法、烘箱直接烘干法和电导率法。其中，水浴锅蒸干烘干法、烘箱直接烘干法都是利用重量法，直接计算。电导率法则是通过溶液传导电流的能力，来反映水体中可溶解性离子。水中溶解性总固体主体是以溶解性的离子形态存在，因此可通过测定电导率大致估计水中溶解性总固体的含量[4]。通过电导率法测定水体中的溶解性总固体虽操作简单快捷，但不同地域、不同性质的生活饮用水水质差异很大，由电导率来估算溶解性总固体往往无法获得其真实浓度[5]。

采用智能化的仪器替代人工是社会发展的必然趋势，也是方法标准化的必然选择。这样既可以降低因人工操作所带来的误差，同时能很大程度减少人力浪费。笔者依据《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》(GB/T 5750.4—2006)中的“水质 溶解性总固体的测定”方法，比较传统水浴锅蒸干烘干重量法和依托智能化仪器蒸发恒重机器人的重量法对生活饮用水中溶解性总固体的测定，对后者可操作性进行评估，并对实验结果进行分析。

1 实验材料与方法

1.1 称重法

1.1.1实验仪器

万分之一天平、水浴锅、电热鼓风干燥箱、干燥器(内有干燥剂硅胶)。

1.1.2实验方法

将125 mL规格的洁净蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中于(105±3)℃烘干至恒重(两次称量相差不超过0.000 4 g)。用无分度吸管吸取100 mL过滤水样于蒸发皿中。最后将蒸发皿置于水浴锅上蒸干，蒸干后将蒸发皿转移至电热鼓风干燥箱中，于(105±3)℃烘干至恒重。计算水样的溶解性总固体质量浓度：

式中，M0为蒸发皿恒重后的质量，g；M1为水样溶解性总固体及蒸发皿恒重后的质量，g；V为水样体积，mL。

1.2 蒸发恒重机器人重量法

1.2.1实验仪器

蒸发恒重机器人。

1.2.2实验方法

将洁净蒸发烧杯放入仪器样品架上，电脑软件上设置烘干温度(105±3)℃、烘干时间30 min、冷却温度25℃、冷却湿度20%、冷却时间30 min，仪器运行直至循环至恒重(两次称量相差不超过0.000 4 g)。用无分度吸管吸取100 mL过滤水样于蒸发烧杯中，再在电脑软件上设置(105±3)℃烘干6 h，于25℃、20%湿度下冷却30 min，直至循环至恒重(两次称量相差不超过0.000 4 g)。计算水样的溶解性总固体质量浓度：

式中，M2为蒸发烧杯恒重后的质量，g；M3为水样溶解性总固体及蒸发烧杯恒重后的质量，g；V为水样体积，mL。

2 实验过程与分析

利用两种方法对同一管网水SY001和市售包装饮用水SY002进行重复性及加标实验，比较检测结果的精密度以及加标回收率。此外，对同一标准质控样品ZK001进行实验，验证蒸发恒重机器人测定溶解性总固体的准确度。

2.1 精密度实验

管网水样SY001：用烧杯量取2 L自来水水样，搅拌均匀。

饮用水样SY002：市售包装饮用水。

加标水样：用无分度吸管吸取5.00 mL质量浓度为20 g/L的溶解性总固体标准溶液至1 L的容量瓶中，分别用管网水样SY001和饮用水样SY002定容，摇匀，得到管网水加标水样SYJB001和饮用水加标水样SYJB002。

分别采用蒸发恒重机器人重量法和水浴锅蒸干烘干法，对管网水样和饮用水样及其加标样重复测定7次，结果如表1所示。对于管网水样，两种方法测得的平均值分别是139和141 mg/L ，RSD分别为1.9%和2.5%，加标回收率分别为101%和102%。对于饮用水样，两种方法测得的平均值均为80 mg/L，RSD分别为1.9%和3.3%，加标回收率分别为102%和98%。实验表明这两种方法对水中溶解性总固体的测定并没有明显的差异。

表1 精密度实验结果Tab.1 Results of precision experiments

2.2 准确度实验

质控样品ZK001：溶解性总固体标准样品(662±6.16) mg/L。分别用蒸发恒重机器人重量法和水浴锅蒸干烘干法对其重复测定5次，结果如表2所示。蒸发恒重机器人重量法和水浴锅蒸干烘干法测得的结果均在标准样品证书不确定度范围内，平均值分别是660和664 mg/L ，相对误差分别为-0.3%和0.3%，RSD分别为0.4%和0.7%，两种方法都能准确测定标准样品的标准值。

表2 准确度实验结果Tab.2 Results of accuracy experiments

3 结语

实验表明，蒸发恒重机器人重量法和传统的水浴锅蒸干烘干法均能准确测定水质溶解性总固体的含量。但在日常的检验工作中发现，采用水浴锅蒸干烘干重量法测定水质溶解性总固体时存在如下问题。

① 一般的水浴锅孔数有限，在样品量比较大的情况下，需要重复多次测定，测定时间过长，效率低，不适合大批量样品的检测。

② 多次实验发现在对空皿以及样品的恒重过程中，环境温、湿度以及样品在保干器存放的时间都对其恒重有较大的影响。

③ 在敞开体系进行水浴蒸干时，环境中的灰尘很容易污染样品，空皿及装有样品的蒸发皿在水浴锅、烘箱、保干器之间多次转移，也很容易造成污染。

蒸发恒重机器人能很好地解决以上问题。仪器由电脑程序控制加热模块及称重模块的运行，实现烘干恒重一体化，避免了样品在转移的过程中受到环境的污染，仪器的42个样品位数能够一次性满足大批量样品的检测。较之传统水浴锅蒸干烘干法测定水中溶解性总固体，该方法只需要手动量取待测水样，仪器就可以根据设定程序将水样烘干，称量至恒重，极大减轻了检测人员的负担，提高了检测效率。