用于聚苯乙烯微球制备的水浴锅恒控系统设计

2020-02-14田郁郁常子栋王志鹏

仪器仪表用户 2020年2期

姚尧，田郁郁，常子栋，王志鹏，程鹏

（天津市计量监督检测科学研究院，天津 300192）

0 引言

近年来，聚苯乙烯微球标准物质市场需求量大，而市售产品粒径尺寸规格有限，价格昂贵。本实验室提出采用苯乙烯（St）作为单体原料、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为稳定剂、偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂、无水乙醇作为分散介质，经过水浴加热进行分散聚合反应来制备聚苯乙烯微球标准物质。图1 所示为实验中各部件示意图，将原料、稳定剂、引发剂、分散介质全部置于三口瓶中，密封、搅拌并加热至70℃，通过若干小时反应后得到聚苯乙烯微球混合液。

图1 各部件示意图Fig.1 Components of the unit

分散聚合反应开始时，在一定温度条件下由引发剂形成自由基，并与单体苯乙烯反应生成齐聚物。当聚合反应中的稳定剂用量增加时，粒子周围稳定剂增多，对粒子稳定作用增大，从而对粒子的凝聚产生阻碍作用；稳定剂用量升高，成核数目增多，使每个成核粒子得到的单体量减少，最终导致粒径变小。采用分散聚合法进行反应的过程中，温度控制对于反应效率、反应产物粒径影响重大，可根据实验结果调整温度，得到预定粒径大小的聚苯乙烯微球。传统的水浴锅只能单纯控制水浴锅中液体温度，而没有监测实际参加反应的混合液温度，本文设计的水浴锅恒控系统，利用Pt 电阻实时监控反应混合液温度，采用单片机读取模拟数据，再与目标温度比对，控制水浴锅加热器电压调节温度，为合成反应提供了温度可控的水浴环境，解决了现有技术缺陷。

1 恒控水浴锅控制系统设计

1.1 温度检测模块

传统的温度检测模块大多采用温度检测芯片，但在使用中需要将温度传感器贴附于被测物体上，并且分辨率过大，在实验中产生的读数误差较大，更没有防水功能，不能用于监测空间体积受限制的液体反应物温度中[1,2]。

Pt100 铂热电阻，阻值随温度变化而改变，在100℃时阻值约138.51Ω，在0℃时阻值约为100Ω，其他温度下电阻值可由内插公式得到。在Pt100 铂热电阻外串联一个分压电阻，再接入与单片机供电电压一致的模拟电源后，即可通过检测电压获得待测温度值。采用Pt 电阻温度传感器，将传感探头包覆于金属套内，传感器至单片机芯片间采用双层金属屏蔽技术，既可满足液体监测环境使用需求，又可减少信号在传输过程中的误差。

本文采用C8051F021 单片机，完全集成了混合信号系统及MCU 芯片，具有32 个数字I/O 引脚，真正12 位、100ksps 的8 通道ADC，它包括一个9 通道的模拟多路开关、一个可编程增益放大器和一个100ksps 的12 位分辨率的逐次逼近型A/D 转换器，内置一个1.2V、15ppm/℃的电压基准。通过软件编程，可以设置外部输入为单端输入方式或差分输入方式[3]。可编程窗口检测器能够自动地、不停地将A/D 转换结果与用户编程所设置的极限值进行比较，越限则立即通知控制器。

图2 程序设计流程图Fig.2 flow chart of program design

1.2 温度控制模块

利用单片机实现的温度控制，即通过单片机的输出电平控制水浴锅加热系统的电压，高电平加热，低电平停止加热。当水浴锅加热器加热时，三口瓶内混合液温度缓慢升高，当温度检测模块监控到的温度高于程序设定温度时，单片机输出低电平，加热器停止加热，此时温度会缓缓下降；当温度检测模块监控到的温度低于程序设定温度时，单片机输出高电平，加热器开始加热，此时温度会缓缓上升；当温度检测模块监控到的温度高于程序设定温度时，单片机再次输出低电平，加热器停止加热，如此往复，实现单片机对加热器的控制，使三口瓶内混合液温度始终处于所需温度范围内[4]。

C8051F021 具有4 个8 位的I/O 端口，每个端口的引脚都可以由程序配置为推挽或漏极开路输出。单片机的I/O端口输出0 或1 电平控制水浴锅加热板拨片的通断，实现水浴锅加热器的控制。

2 单片机程序设计

图2 所示单片机程序设计流程图。启动程序后，首先初始化，检查各管脚功能是否正确运行，判定ACK 标志位，若初始化成功，ACK 置1，I/O 输出高电平，水浴锅加热板拨片接通，水浴锅开始加热，随后进入Pt 电阻温度传感器检测循环。当被测温度值高于设定温度时，I/O 输出低电平，水浴锅加热板拨片断开，水浴锅停止加热；被测温度值低于设定温度时，I/O 输出高电平，水浴锅加热板拨片接通，水浴锅继续加热。如此往复循环，实时判定Pt 温度传感器温度值，保持温度稳定在设定温度附近[5]。