蒙药材黑冰片的含氮量测定

2022-08-17邢界红岳景茁刘庆玲

北方药学 2022年2期

关键词：硫酸铵冰片批号

邢界红,岳景茁,刘庆玲

(内蒙古蒙药股份有限公司,内蒙古通辽 028000)

黑冰片是野猪粪的炮制加工品,其原标准缺少有效的含量测定控制指标。根据《中国药典》2020年版四部0704氮测定法[1],通过试验研究,建立蒙药材黑冰片的含量测定方法,合理的控制该药材的质量,保证其用药安全及疗效提供可靠的依据。

1 仪器与试药

仪器:K9840自动凯氏定氨仪(山东海能科学仪器有限公司);电子天平(十万分之一)。

试药:硫酸钾,硫酸铜,浓硫酸,锌粒等为分析纯。硫酸铵,为优级纯(天津市科密欧化学试剂有限公司,批号20200719,含量≥99.5%)。

2 试验方法与结果

2.1 试验方法

滤纸称取供试品粉末约0.5g,精密称定,并连同滤纸置于消化管中;依次加入硫酸钾5g和硫酸铜0.3g,再沿管壁缓缓加入硫酸10mL,把消化管放入石墨消解仪中(山东海能科学仪器有限公司),开始消解(参考320℃ 1h,400℃ 4h)至溶液成澄明的绿色后,再继续消化30分钟,取出,冷却。

取碱液(40%氢氧化钠溶液)、吸收液(2%硼酸溶液)及指示剂、稀释水,分别置于蒸馏仪相应的瓶中,按要求将已冷却的消化管装入正确位置,关上安全门,连接水源,设定好加入试剂的量,碱液50mL、吸收液20mL和甲基红-溴甲酚绿混合指示剂4滴及稀释水20mL，蒸馏7min后,取出馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正,按上述方法测定计算含氮量。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮(N)。计算公式:N(%)=(V-V0)× 1.401 × F × 10-3/M×100%。式中:V为消耗滴定液体积(mL),V0为空白消耗滴定液的体积(mL),F为滴定液的校正因子1.0063,M为供试品的质量(g)。

2.2 方法学验证

2.2.1 耐用性

不同消解时间的考察：取黑冰片样品(批号:21-09-048)约0.5g,精密称定,共3份,消解时间分别为2h、4h、6h;蒸馏7min;依法消化,蒸馏后,滴定,记录滴定液体积,并计算含量,结果见表1。上述不同消解时间对测定结果无明显影响,故样品消解时间选定4h。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。

表1 不同消解时间的考察结果

不同蒸馏时间的考察：取雕粪样品(批号:21-09-048)约0.5g,精密称定,共3份,消解4h;蒸馏时间分别为5 min、7 min、9 min,按2.1项下方法操作,依法消化,蒸馏后,滴定,记录滴定液体积,并计算含量,结果见表2。上述不同蒸馏时间对测定结果无明显影响,故测定蒸馏时间选定7min。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。

表2 不同蒸馏时间的考察结果

2.2.2 重复性

取黑冰片样品(批号:21-09-048)约0.5g,精密称定,共6份,依法消化,蒸馏后,滴定,记录消耗滴定液的体积,并计算含量,结果见表3,显示重复性良好(RSD =0.79%)。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。

表3 重复性试验结果

2.2.3 中间精密度

取黑冰片样品(批号:21-09-048)约0.5g,精密称定,共4份,不同仪器〔K9840自动凯氏定氮仪(内蒙古蒙药股份有限公司)、KDN-19C定氮仪(通辽大北农科技有限公司)〕分别由不同分析人员依法消解,蒸馏后,滴定,记录消耗滴定液的体积,并计算含量,结果见表4。试验结果表明,该方法中间精密度良好(RSD =0.80%)。

表4 中间精密度试验结果

2.2.4 线性与范围

取硫酸铵适量,精密称定,加水制成每1mL含30mg的溶液,分别精密量取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,转移至凯氏定氮仪中,依法蒸馏后,滴定,记录消耗滴定液的体积,并计算含量,结果见表5。

表5 线性关系考察结果

将硫酸铵质量取量(y)对消耗滴定液体积(x)进行线性回归,结果见表5、图1。表明,硫酸铵取样量在7.5～120mg之间时,二者具有极好的线性相关性。相关系数r为0.999。

图1 不同质量硫酸铵与滴定液消耗量的线性关系图

2.2.5 准确度(加样回收试验)

选取硫酸铵,将其在105℃的烘箱中烘2小时,放冷后精密称取硫酸铵适量,加水溶解并稀释制成每1mL中含35.0mg的硫酸铵溶液,备用。另取已知含量黑冰片样品(批号:21-09-048,总N含量2.93%)约0.5g,共6份,精密称定,分别加入上述硫酸铵溶液2mL,按上述方法操作消化,蒸馏后,滴定,记录消耗滴定液的体积,并计算含量。结果见表6。