X65级含铜管线钢的高温塑性

李禹辰，史显波，严 伟，单以银，任 毅，沈明钢，王一雍

(1.辽宁科技大学材料与冶金学院，鞍山 114051；2.中国科学院金属研究所，沈阳 110016；3.海洋装备用金属材料及其应用国家重点实验室，鞍山 114009)

0 引 言

微生物腐蚀(microbiologically influenced corrosion, MIC)是管线材料一种新的破坏和失效形式，近年来已引起国内外相关企业、研究学者的广泛关注[1]。管线材料的微生物腐蚀造成的经济损失巨大。新型含铜管线钢的开发是针对微生物腐蚀导致的管线失效问题，从材料自身角度提出的一种方法[2]。钢中加入铜不仅可以提高钢的强度、耐腐蚀性能、抗菌性能、耐微生物腐蚀性能、抗疲劳性能、焊接及冷加工性能等，同时可充分利用含铜废钢资源，降低生产成本，提高经济效益。由于钢中加入较高含量的铜元素，管线钢在连铸或轧制过程中容易发生热脆问题，这也是一直以来制约含铜钢铁材料发展和应用的主要瓶颈之一。含铜钢出现热脆的根本原因是在高温下铁先被氧化，在表面形成一层氧化层，导致在氧化层下方形成液态铜的富集[3]；由于晶界处晶格错配度高，富集的铜易沿晶界分布与扩散，导致晶界脆化，从而产生表面龟裂裂纹。自从研究[4]发现镍可以减轻含铜钢热脆以来，研究人员主要通过在钢中添加镍元素的方法来改善含铜钢的热脆问题[5-6]，但镍元素的价格昂贵，在钢中添加一定含量的镍元素会大大增加生产成本，所以如何在添加少量镍元素的前提下提高含铜钢板表面质量成为研究的热点。随着冶金水平的提高和热机械加工工艺的发展和完善，研究者逐渐意识到钢铁材料的高温塑性决定着连铸坯壳以及后续轧制后板材表面的冶金质量。因此，研究含铜管线钢的高温塑性，对控制其连铸坯表面裂纹的产生，改善连铸坯质量有重要意义。基于此，作者根据之前的研究成果自行设计开发出含质量分数1.8%铜和1.0%镍的X65级低碳低镍含铜管线钢，采用Gleeble-3800型热模拟试验机对该钢进行高温拉伸试验，研究了不同温度下的高温塑性，以期为含铜管线钢的实际生产提供指导。

1 试样制备与试验方法

试验材料为自行设计开发的X65级低碳低镍含铜管线钢，其化学成分如表1所示，采用200 kg真空感应冶炼炉熔炼而成，并浇注成铸锭。铸锭经切冒口、表面处理后在1 150 ℃的热处理炉中保温2 h进行锻造，初锻温度为1 100 ℃，终锻温度为950 ℃，锻造后空冷至室温，试验钢的截面尺寸为100 mm×150 mm。锻造后试验钢的显微组织如图1所示，可知其组织主要为多边形铁素体，晶粒尺寸在10～20 μm，晶粒大小不均匀。

表1 含铜管线钢的化学成分Table 1 Chemical composition of Cu-bearing pipeline steel %

图1 含铜管线钢的显微组织Fig.1 Microstructure of Cu-bearing pipeline steel

在试验钢上截取如图2所示的热拉伸试样，在Gleeble-3800型热模拟试验机上进行高温拉伸试验，先将试样以10 ℃·s-1的速率加热到1 300 ℃，保温300 s，再以2 ℃·s-1的速率分别冷却至850～1 300 ℃(间隔50 ℃)并保温10 s，然后以10-1s-1的应变速率拉伸试样，拉断后快速冷却到室温。在断口附近取样并制成金相试样，经研磨、抛光，并采用体积分数4%硝酸酒精溶液腐蚀后，采用Zeiss LSM700型光学显微镜观察显微组织，利用Nova400Nano型场发射扫描电镜(SEM)观察热拉伸试样的断口形貌。

图2 热拉伸试样的尺寸Fig.2 Dimension of thermal tensile sample

2 试验结果与讨论

2.1 高温塑性

由图3可以看出：含铜管线钢的抗拉强度随着试验温度的升高整体呈下降趋势，在850 ℃拉伸时抗拉强度可达到105 MPa，而在1 300 ℃下的抗拉强度降至约30 MPa；随着试验温度的升高，含铜管线钢的断面收缩率整体呈增大趋势。当试验温度高于1 050 ℃时，含铜管线钢的断面收缩率均在80%以上，表现出较好的高温塑性，1 250 ℃时的断面收缩率最大，超过95%，虽然1 300 ℃时的断面收缩率有所下降，但仍然高于85%。当试验温度高于1 250 ℃时，该温度位于钢的第Ⅰ脆性区，该区域发生的断裂主要与液相的形成有关。由于该区域加热温度高，晶界熔化导致晶界处形成液膜，尤其当晶界处富集低熔点杂质时，晶界液膜会在更低的温度下形成；在拉应力作用下，随着熔化区的扩大，空洞在晶界处形成并沿晶界生长，最终导致沿晶断裂。因此该温度区间含铜管线钢的断面收缩率有所降低。由此可见，在试验温度高于1 100 ℃时，含铜管线钢具有良好的高温塑性。850～1 000 ℃区间为管线钢的热机械轧制区间，对热加工成型具有重要影响，此时断面收缩率在60%左右。由铸坯裂纹敏感性和断面收缩率的经验关系[7-8]可知，当断面收缩率大于 60%时，坯料不会出现表面裂纹，而当断面收缩率小于60%时，易在坯料的表面下层出现裂纹。因此，该含铜管线钢应避免在850～1 000 ℃区间进行大变形量变形。

图3 含铜管线钢的抗拉强度和断面收缩率随试验温度的变化曲线Fig.3 Curves of tensile strength (a) and percentage reduction of area (b) vs test temperature of Cu-bearing pipeline steel

由图4可以看出，随着试验温度的升高，含铜管线钢的断裂应变先降低后增加。当从850 ℃升高到900 ℃时，峰值应力和断裂应变均大幅下降，而在900～1 300 ℃范围，随着试验温度的升高，断裂应变增加，峰值应力先升高后降低。在高于1 000 ℃拉伸时，应力达到最大值后试样发生较大的变形后才断裂，而在850～1 000 ℃拉伸时应力达到最大值后试样较快断裂，说明含铜管线钢在高于1 000 ℃拉伸时的塑性较好，与断面收缩率的结果吻合。

图4 含铜管线钢在不同温度拉伸过程中的工程应力-应变曲线Fig.4 Engineering stress-strain curves of Cu-bearing pipeline steel during tension at different temperatures

2.2 断口形貌

试样的高温塑性与断口形貌密切相关，高温塑性好的试样颈缩量大，断面收缩率大；断口韧窝越大，塑性越好，而塑性差的试样，断口处直径变化很小，韧窝小而浅，断面较平，断口呈现脆性断裂特征，断面收缩率很小[9]。由图5可知：当试验温度为900,1 050 ℃时，断口中存在较大的韧窝，且断口表面不平整，部分区域存在较深孔洞，说明其高温塑性较好；而在1 250 ℃拉伸后，试样因晶界熔化而被拉断，断口中未出现韧窝，但其颈缩量大，断面收缩率大，断口直径小，说明高温塑性更好。

图5 不同温度下热拉伸试样的断口宏观形貌Fig.5 Macroscopic fracture morphology of thermal tensile samples at different temperatures

由图6可以看出：当试验温度为900，1 050 ℃时，断口中存在大小不等、深浅不一的韧窝，晶界处有明显的撕裂棱，因此断裂方式为微孔聚集型断裂。大韧窝是由析出的第二相颗粒或夹杂物形成的，第二相颗粒或夹杂物与基体的结合力较弱，在外应力作用下，这些位置更容易产生微孔，微孔的聚集长大最终导致试样断裂；小韧窝是由大韧窝之间发生互相撕裂后连接而形成的[10-13]。当试验温度为1 250 ℃时，由于该温度下发生的断裂主要与液相的形成有关，虽然断面收缩率较大，但断口并不是由大量韧窝组成，而是沿晶形成的平坦断口。

图6 不同温度下热拉伸试样的断口微观形貌Fig.6 Microscopic fracture morphology of thermal tensile samples at different temperatures

2.3 断口组织

由图7可以看出，当试验温度为900 ℃时，断口附近的组织沿变形方向呈拉长形貌，未发生再结晶，而1 050 ℃拉伸后，可明显观察到再结晶晶粒从原变形晶粒的界面上开始生长，因此高温塑性有所提高。当试验温度升高至1 250 ℃时，大部分组织均发生再结晶，此时断面收缩率最大。结合断面收缩率的变化规律可以看出，在试验温度高于1 050 ℃时，含铜管线钢高温塑性的提高与动态再结晶有关[14]。而当试验温度为1 300 ℃时，发生的晶界熔断提前结束了塑性变形，造成断面收缩率下降[15]。在整个温度范围内断口附近组织中未观察到铜的析出，这说明管线钢中的铜依然固溶在基体中，而不是扩散到晶界或钢/氧化皮界面处形成铜的偏聚。由于含铜管线钢中含有较多的镍，镍在铜中有较快的扩散速率[16]，并且镍能提高铜在奥氏体中的溶解度，减少铜在奥氏体晶界的析出；同时镍可以改变氧化层中富铜相的组成，与铜和铁元素形成熔点超过1 200 ℃的Ni-Cu-Fe相并以固态颗粒形式保留在氧化层内，从而有效改善含铜管线钢的热塑性[6，17]。

3 结 论

(1) 含铜管线钢的抗拉强度随着试验温度的升高整体呈下降趋势，在850 ℃拉伸时的抗拉强度可达到105 MPa，而在1 300 ℃时降至约30 MPa；随着试验温度的升高，含铜管线钢的断面收缩率整体呈增大趋势，当试验温度高于1 050 ℃时，断面收缩率均在80%以上，表现出较好的高温塑性，850～1 000 ℃区间断面收缩率在60%左右，应避免在该温度区间对该管线钢进行大变形量变形。

(2) 当试验温度为900，1 050 ℃时，断口中存在大小不等、深浅不一的韧窝，晶界处存在明显的撕裂棱，断裂方式为微孔聚集型断裂，当试验温度为1 250 ℃时，断口为沿晶形成的平坦断口；在试验温度高于1 050 ℃时，含铜管线钢高温塑性的提高与动态再结晶有关；在连铸温度范围(1 100～1 250 ℃)内，添加质量分数1.0%镍的含铜管线钢具备优异的高温塑性，可以保证连铸坯的冶金质量。