蒙药材雕粪炭的含氮量测定

2022-08-06邢界红刘庆玲岳景茁

北方药学 2022年1期

邢界红，刘庆玲，岳景茁

(内蒙古蒙药股份有限公司，内蒙古通辽 028000)

雕粪，蒙古文名译音塔斯音-好日固拉。本品为鹰科动物秃鹫的干燥粪便。全年均可采收，晒干。雕粪炭是雕粪的炮制品，原标准检验项目只有性状鉴别项，缺少有效的质量控制指标。根据《中国药典》2020年版四部0704氮测定法[1]，通过试验研究，建立蒙药材雕粪炭的含量测定方法，为合理的控制该药材的质量，保证其用药安全及疗效提供可靠的依据。

1 仪器与试药

仪器：K9840自动凯氏定氨仪(山东海能科学仪器有限公司 )；电子天平(十万分之一)。

试药：硫酸钾，硫酸铜，浓硫酸，锌粒等为分析纯。硫酸铵，为优级纯(天津市科密欧化学试剂有限公司，批号20200719，含量≥99.5%)。

2 试验方法与结果

2.1 测定方法

滤纸称取供试品粉末约0.1g，精密称定，并连同滤纸置于消化管中；依次加入硫酸钾5g和硫酸铜0.3g，再沿管壁缓缓加入硫酸10mL，把消化管放入石墨消解仪中(山东海能科学仪器有限公司)，开始消解(参考320℃，1h，400℃，4h)至溶液成澄明的绿色后，再继续消化30分钟，取出，冷却。

取碱液(40%氢氧化钠溶液)、吸收液(2%硼酸溶液)及稀释水，分别置于蒸馏仪相应的瓶中，按要求将已冷却的消化管装入正确位置，关上安全门，连接水源，设定好加入试剂的量，碱液50mL、吸收液20mL及稀释水20mL，蒸馏7min后，取出馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正,按干燥品计算含氮量。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/l)相当于1.401mg的氮(N)。

2.2 方法学验证

2.2.1 耐用性

不同消解时间的考察：取雕粪炭样品粉末(批号：20200330)约0.1g，精密称定，共3份，消解时间分别为2h、4h、6h；蒸馏7min；依法消化，蒸馏后，滴定，记录滴定液体积，并计算含量。结果见表1。上述不同消解时间对测定结果无明显影响。故样品消解时间选定4h。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。

表1 不同消解时间的考察结果

不同蒸馏时间的考察：取取雕粪炭样品粉末(批号：20200330)约0.1g，精密称定，共3份，消解4h；蒸馏时间分别为5 min、7 min、10 min，依法消化，蒸馏后，滴定，记录滴定液体积，并计算含量。结果见表2。上上述不同蒸馏时间对测定结果无明显影响。故测定蒸馏时间选定7min。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。

表2 不同蒸馏时间的考察结果

2.2.2 重复性

取雕粪炭样品粉末(批号：20200330)约0.1g，精密称定，共6份，依法消化，蒸馏后，滴定，记录消耗滴定液的体积，并计算含量，结果见表3，显示重复性良好(RSD=0.94%)。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。

表3 重复性试验结果

2.2.3 中间精密度

取雕粪炭样品粉末(批号：20200330)约0.1g，精密称定，共4份，不同仪器〔K9840自动凯氏定氮仪(内蒙古蒙药股份有限公司)、KDN-CZ智能定氮仪(清谷新和食品有限公司)〕，依法消解，蒸馏后，滴定，记录消耗滴定液的体积，并计算含量。结果见表4。试验结果表明，该方法中间精密度良好(RSD=0.33%)。K9840仪器空白试验消耗滴定液体积为0.1mL，KDN-CZ仪器空白试验消耗滴定液体积为0.2mL。

表4 中间精密度试验结果

2.2.4 线性

精密称取硫酸铵适量，加水溶解稀释成每1mL约含60mg的硫酸铵溶液，分别精密量取0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL，转移至凯氏定氮仪中，按5.2.1项下方法，依法蒸馏后，滴定，记录消耗滴定液的体积，并计算含量，结果见表5。

表5 线性关系考察结果

将硫酸铵质量取量(x)对消耗滴定液体积(y)进行回归，得到方程，从而得出取样量在30mg至180mg之间时，二者具有极好的线性相关性，相关系数r为0.9996。

2.2.5 准确度及范围(加样回收试验)

选取硫酸铵，将其在105℃的烘箱中烘2小时，放冷后精密称取硫酸铵适量，加水溶解并稀释制成每1mL中含19.97mg的硫酸铵溶液,备用。另取已知含量雕粪炭样品(批号：20200330，总N含量19.55%)约0.05g共9份，精密称定，分成3组，每组3份，按组分别加入上述硫酸铵溶液各2mL、3mL、4mL(约相当于供试品含量的80%、100%、120%)，依法消化，蒸馏后，滴定，记录消耗滴定液的体积，并计算含量。结果见表6。空白试验消耗滴定液体积为0.1mL。