Sr对大挤压比制备Mg-14Li-1Al合金微观组织及力学性能的影响*

2022-08-04李瑞红逄雪冯效琰何旭宋延程李桐金自力任慧平

内蒙古科技大学学报 2022年2期

李瑞红，逄雪，冯效琰，何旭，宋延程，李桐，金自力，任慧平

(1.内蒙古科技大学材料与冶金学院(稀土学院)，内蒙古包头 014010；2.内蒙古科技大学白云鄂博共伴生矿资源高效综合利用省部共建协同创新中心，内蒙古包头 014010)

镁锂合金是世界上最轻的金属结构材料，具有高的比强度比刚度，良好的导热、导电、延展性，在航空航天、国防军工等领域有着广泛的应用[1-3].具有体心立方结构的镁锂合金塑性变形能力较高，且密度更低，故该类合金已在航空航天领域实现了商业化应用，例如洛克希德导弹与航空公司利用LA141(Mg-14Li-1Al)合金，开发了航天飞机Saturn-V用的镁锂合金部件[4，5].因此LA141合金具有更高的工艺应用价值.但该合金的绝对强度普遍偏低(抗拉强度小于200 MPa)限制了LA141合金的广泛应用.为了改善LA141合金的综合力学性能，可以采用合金化方法，如添加锌(Zn)、锶(Sr)、稀土元素等，以期通过固溶强化、第二相强化等提高合金的力学性能[6-8].众所周知，Sr对Mg-Al系合金的组织有变质细化作用，从而可提高该系列合金的力学性能[9]，Sr元素的添加对Mg-Li-Al系合金也具有细化晶粒的效果.徐天才等[10]研究了Sr含量对8Li-3Al-0.5Mn合金的显微组织及力学性能的影响，发现Sr元素加入后会形成Al-Sr相，并且该第二相的细化效果显著，同时会提高合金的力学性能.但微量Sr元素对LA141合金经大挤压比变形后的组织及力学性能研究甚少，微量Sr元素对LA141合金在挤压变形过程中的组织影响机理值得深入研究.因此，本文主要关注大挤压比变形后LA141-0.3Sr合金的微观组织和力学性能的变化.

1 实验方法

实验所用原料为：工业纯镁(纯度：质量分数为99.9%)、工业纯锂(纯度：质量分数为99.9%)、工业纯铝(纯度：质量分数为99.9%)、Mg-Sr中间合金(含Sr质量分数为40%).按照LA141-0.3Sr的合金设计成分，将上述原料进行切割、称量、打磨、清洗，之后在真空感应熔炼炉中，采用氩气气氛保护熔炼而成.最终获得φ168 mm×300 mm左右的铸锭.为了对比添加Sr元素的效果，LA141合金作为参考，经过了同样的熔炼制备工艺.铸锭的实际成分经ICP检测如表1所示.铸锭经250 ℃均匀化24 h，在1 250 t的卧式挤压机采用正向热挤压，最后得到直径为80 mm的棒材，(挤压前铸锭经切削加工后得到直径为160 mm的棒材)挤压温度：250 ℃，挤压比为4.随后将挤压得到的棒材进行2次挤压.挤温度为250 ℃，挤压成品为直径16 mm的棒材，挤压比为25.

从铸态及挤压棒材上截取样品，采用金相显微镜(Newphot30、Zeiss、德国)、扫描电子显微镜(VEGA3 LM、TESCAN VEGAII LMU、捷克)进行形貌组织观察，采用能谱仪EDS(JED-2300、日本电子、日本)对合金微区及第二相成分进行分析;物相分析在X射线衍射仪(Rigaku D/max-2500PC、日本理学、日本)上进行.工作参数为：Cu靶Kα射线、电流为40 mA、电压为60 kV，扫描速度为2°/min，扫描角度为:10°～90°.采用微机控制电子万能试验机(CMT5000、新三思)对挤压棒材试样进行力学性能测试，至少取3个试样为一组进行拉伸实验，每组力学性能数据均取3个试样的平均值.

表1 实验合金的化学成分(质量分数，%)

2 结果与讨论

图1为添加Sr后LA141合金的X射线衍射图片.结果显示，LA141合金主要由β-Li相与LiMgAl2相组成.LiMgAl2相为稳定相，它是由MgLi2Al相转变而来[11].通常情况下，这种第二相在Mg-Li合金中呈现颗粒状存在.因此，可以通过XRD谱图初步判定合金中细小的颗粒相为LiMgAl2.当添加合金元素Sr后，合金中出现Al4Sr相.

图1 实验合金铸态XRD结果

图2显示了LA141合金在添加微量Sr元素后组织的变化.从图中可以看出，铸态LA141合金的晶粒较为粗大.Sr的加入显著细化了合金的铸态组织，其中LA141-0.3Sr合金的平均晶粒尺寸约为230 μm，与LA141合金的原始晶粒尺寸相比(600 μm)降低了约62%.经两道次大挤压比变形后，2种合金的晶粒均变得均匀细小，相比铸态合金，晶粒细化更加显著，其中LA141-0.3Sr合金的晶粒尺寸大约为25 μm， LA141合金的晶粒尺寸大约为45 μm.SEM结果显示(如图3所示)，在铸态LA141合金中，只有少量颗粒分布在基体上，结合XRD分析结果，这些颗粒状第二相为LiMgAl2相.添加Sr元素后，可以明显的看出在晶界上分布有网状第二相，通过EDS能谱分析，结合XRD分析结果可知这些第二相为Al4Sr相.Al4Sr相沿晶界分布，可以阻碍晶粒的进一步长大，故铸态LA141-0.3Sr合金的组织较为细小.经过大挤压比变形后，这些Al4Sr相由网状分布破碎成颗粒状分布，大部分颗粒状第二相还存在于晶界处，少量分布于晶内.

图2 实验合金铸态组织(a)LA141；(b)LA141-0.3Sr及挤压态组织;(c)LA141；(d)LA141-0.3Sr

图3 实验合金的SEM结果图(a)铸态LA141；(b)铸态LA141-0.3Sr；(c)挤压态LA141-0.3Sr

铸态合金经2次挤压后所得棒材的拉伸力学性能如表2所示，从表中可以看出，添加微量Sr元素后，合金的综合力学性能比未添加合金元素的LA141合金高，这与LA141-0.3Sr合金细小均匀的显微组织有很大关系.同时，挤压后第二相变得更加细小均匀地分布在基体中，同样有助于力学性能的提升.其中LA141-0.3Sr挤压态合金的抗拉强度为217 MPa，屈服强度为194 MPa，延伸率为19%.合金拉伸断口形貌如图4所示.由图可知，2种合金的断裂方式有所不同.LA141合金的断口呈现出韧性断裂和脆性断裂相结合的特征，既有扇形河流花样的解理特征，也有韧窝的存在.而LA141-0.3Sr合金的断口由大量的韧窝和少量的解理断口组成.在韧窝的底部发现有第二相颗粒的存在.这也说明一些裂纹是从这些第二相颗粒产生的.这说明LA141-0.3Sr合金的塑性更好，以上结果与合金的拉伸实验数据相互对应.

表2 挤压态合金的力学性能

图4 挤压态合金的断口形貌(a)LA141；(b)LA141-0.3Sr

添加Sr元素后，LA141合金的铸态组织都得到了显著细化，同时合金中出现了沿晶界分布的网状第二相(Al4Sr).挤压变形后，其中大部分化合物已呈现颗粒状或短棒状分布在晶粒内部，同时组织更加细小均匀.合金中形成的这些第二相与基体的错配度较小，与基体的结合能力较强，同时，基体本身的塑性较好，在变形过程中，可以与这些第二相的变形相互协调，使得合金更容易变形.因此，LA141-0.3Sr合金力学性能的改善主要与添加Sr元素引起的晶粒细化有关.本文所采用的双道次大挤压比制备的LA141-0.3Sr合金的力学性能高于采用普通挤压工艺制备的LA141-0.3Sr合金[12].