新型混合器在磷酸萃取过程中的应用

2022-08-02陈武龙

磷肥与复肥 2022年6期

陈武龙

（云南磷化集团有限公司，云南晋宁 650600）

0 引言

云南磷化集团有限公司磷化工事业部磷酸装置的萃取混合三通自2014年7月投用以来，存在严重结垢、堵塞、易损坏、清理难度大、检修费用高，以及反应槽泡沫多、槽顶受损严重等问题，甚至出现酸混合不均匀、矿浆反应不完全、磷回收率低等现象。新型混合器具有减少堵塞、降低劳动强度、改善混酸效果、提高磷回收率等潜力，但其在磷酸萃取过程中的应用还有待进一步研究。笔者对云南磷化集团有限公司30 万t/a饲料级磷酸装置萃取工艺流程及存在的问题进行分析，介绍传统混合三通的结构特点及缺陷，最后阐明新型混合器相较于传统混合三通的结构优势，并进行了经济评估。

1 云南磷化集团有限公司30 万t/a 饲料级磷酸装置萃取工艺及设备、设施的配置

云南磷化集团有限公司30 万t/a 饲料级磷酸装置萃取槽的反应槽由中国五环工程有限公司设计提供。装置以磷矿和硫酸为原料，采用二水法生产工艺技术［1］。反应采用普莱昂六槽六方格反应槽，并配有三格消化槽。来自矿浆贮槽的矿浆经计量后打入反应槽1#室，与循环料浆发生反应；硫酸打至反应槽2＃室、3＃室和消化槽2＃室，硫酸首先与经过流量计的返酸在混合三通出口进行混合稀释，再与反应槽内的料浆混合，进入反应槽的硫酸流量结合矿浆流量进行调节；进入反应槽2＃室、3＃室的硫酸和返酸混合酸量可根据磷矿活性调节。反应料浆在反应槽中的流向为1＃室→2＃室→3＃室→4＃室→5＃室→6＃室，再由低位闪冷循环泵打到低位闪冷器闪蒸冷却后流到反应槽1＃室，少部分料浆从6#室溢流到消化槽。进入消化槽1＃室（调整格）的料浆，流到消化槽2＃室（养晶格），若液相SO3含量偏低，可补入少量硫酸调整，再溢流到消化槽3＃室（过滤给料格），完成整个萃取流程。

在萃取过程中，硫酸与磷酸混合会产生较多的热能，物料温度瞬间能从0 ℃升高到60 ℃［2］，导致料浆温度升高，若料浆不能完全吸收反应释放出来的热量，就存在汽化现象。因此萃取过程中热量、废气产物存在两方面的形态：一方面，反应的料浆本体热量、内部有害气体、内部一部分水从低位闪冷器以含氟蒸汽形式经低位闪冷真空泵的抽吸作用进入预冷凝器，由预洗涤器泵送来的洗涤液洗涤。洗涤升温的含氟液体回流至热水槽经热水泵送入过滤机作滤饼洗涤水；洗涤后的气体分别进入预洗涤器和冷凝器冷却，再经冷凝除雾器进行气液分离后，不凝性气体经低位闪冷真空泵抽吸后进入真空泵气液分离器，液体排入真空泵排水收集槽，气体放空。另一方面，反应槽汽化的物质经气相通道与反应生成的含氟气体在反应槽尾气风机抽吸下，从消化槽2#室烟气通道和反应槽2#室、3#室烟气通道进入尾洗工序。由此可见，在萃取过程中，物料混合的先后顺序及混合形式对物料反应的彻底性、局部物料的流畅性以及对周围环境的污染程度有直接影响。

2016年磷酸反应槽满负荷生产时产生大量的泡沫，反应槽周围环境污染严重，每年必须停车1次处理槽顶衬胶。为保证正常生产，避免泡沫溢出和减少烟气排放对环境造成的污染，可采用添加消泡剂的处理办法，但会造成磷酸生产成本过高。为了降低生产成本，磷酸厂又提出了低位闪冷系统加硫酸技改方案，在萃取低位闪冷循环泵出口管增加2个浓硫酸加入点，即从反应槽1#室、3#室混合三通进口硫酸管配置一根管道到闪冷循环泵出口管道上，停用反应槽硫酸加入点，将浓硫酸全部加至低位闪冷轴流泵出口管道上，让硫酸稀释热大部分在低位闪冷器内释放，从而降低对反应槽顶衬胶的影响及减小料浆表面气泡多的问题。该技术具有一定的改善作用，但最终效果不明显，混合三通堵塞依然严重，反应槽冒烟问题依然存在。

2 传统混合三通的结构、特点及运行效果

传统的混合三通结构为内部流通-外部混合型，即硫酸走混合三通内部管程，磷酸返酸走混合三通的壳程，当硫酸与磷酸流出混合三通后发生混合。硫酸为硫酸大库储存的低温硫酸，磷酸为反应高温料浆经过滤机过滤的高温返酸，当杂质较多的磷酸返酸通过空间较窄的混合三通时，遇到低温硫酸管壁，磷酸返酸内部的硫酸钠、硫酸钾等易沉积、易结晶的化合物就形成结垢物黏结于管壁上，加快混合三通堵塞。另外，当硫酸、磷酸在混合三通出口充分混合时，在料浆表面容易产生大量泡沫，并释放出大量热，导致料浆中部分HF、SiF4和硫酸逸出来，进一步导致反应槽顶部污染严重。

3 新型混合器的结构原理及优点

新型混合器是将传统混合三通进行简单改动后变成混酸器。磷酸返酸、硫酸混合过程集中在混合三通内，把原混合三通进口处相应扩大，作为磷酸返酸和硫酸混合室，硫酸从混酸器中间顶部进入，磷酸返酸从侧面切线高旋转进入，让硫酸与磷酸返酸充分混合，再通过较大的输入管进入料浆液面下。磷酸返酸、硫酸产生大的反应热和稀释热能提高物料的流动性，产生的部分气体也成为物料输送的动力源，同时稀释的硫酸也起到清洗混合三通的作用，其余的热量和尾气进入料浆液面后，被料浆吸收，同时减小了在液面冲击的气泡。

自2021年4月将过滤B系列反应槽混合三通更换成新型混合器以来，混合器未出现严重结垢、堵塞现象。传统混合三通几乎是每月拆清2次，每次清理需要4个维修人员；而新型混合器每年仅需拆检1次。相较于传统混合三通，使用新型混合器每年可以节约维修成本近12.6万元，具体如表1所示。