浅谈硫酸软骨素钠及其在保健食品中的质量控制

刘强

硫酸软骨素是一类硫酸化的酸性粘多糖，广泛存在于高等动物的软骨组织中。由于在改善关节不适症状、改善软骨组织方面的作用，硫酸软骨素作为营养补充剂在美国、欧盟、日本等国家的需求量逐年增长，国内市场也随着经济发展，需求日益扩大，不少企业投入到相关产品的开发中。但是国内生产硫酸软骨素的企业70%以上为规模较小的民营企业，再加上非药品级硫酸软骨素的准入门槛较低，导致原料质量良莠不齐，给产品的生产方，特别是新进入开发相关产品的厂家在原料的质量控制上带来了一些困难。

本文通过药典和国标GB/T 20365中硫酸软骨素检验方法的对比，明确了硫酸软骨素钠的概念及其與硫酸软骨素A、B、C之间的关系，阐述了保健食品行业在硫酸软骨素检测方面存在的问题与误区，并提供了一定的解决办法，包括选择正确的标准品，通过不同厂家及质控样对比试验，确保入厂原料检验结果的准确性，以期为保健食品生产过程中硫酸软骨素钠的原料质量控制提供参考依据。

一、硫酸软骨素的概念

在开始检验之前，首先要明确国标GB/T 20365中硫酸软骨素含量指的是什么，与硫酸软骨素钠之间又是什么关系。本文通过药典方法与国标方法之间的对比，来阐明这个问题。

通过方法与色谱图的比较可以发现，两种方法测定的含量并不是同一个概念。硫酸软骨素钠的结构以硫酸软骨素A和C为主，是各种硫酸软骨素异构体的混合物，若在4位硫酸化则为硫酸软骨素A，若在6位硫酸化则为硫酸软骨素C，若没有硫酸化则为硫酸软骨素B。因此，图1中的1号峰软骨素二糖为硫酸软骨素B，2号峰6-硫酸化软骨素二糖为硫酸软骨素C，3号峰4-硫酸化软骨素二糖为硫酸软骨素A。

那么，国标GB/T 20365中的硫酸软骨素含量又是什么概念呢？其在上述国标中有具体的描述：从牛软骨素中提取的硫酸软骨素样品使用硫酸软骨素A标准品;从猪软骨素中提取的硫酸软骨素样品使用硫酸软骨素B标准品;从鲨鱼软骨素中提取的硫酸软骨素样品使用硫酸软骨素C标准品。图2为国标附录B中的标准色谱图，其硫酸软骨素峰为单一峰。

基于上述对比可以看出，药典方法的硫酸软骨素含量指的是硫酸软骨素A、硫酸软骨素B、硫酸软骨素C三者的总和，而保健食品检测依据的国标GB/T 20365中硫酸软骨素含量指的是硫酸软骨素A或硫酸软骨素B或硫酸软骨素C中的一种，具体选择哪种要根据样品的来源决定。

二、在质量控制中存在的主要问题

1.标准品选择错误。常见的误区有两种情况：一是公司规模小、实力薄弱，购买标准品的时候只看重价格，买回来的是无证标准品，甚至就是化学试剂。二是新组建的公司刚刚进入保健品行业，缺乏有足够行业经验的技术人员，虽然拥有一部分有从药厂转过来的技术人员，但有些人不清楚药典和国标之间的区别，也不知道硫酸软骨素A、B、C是什么，与硫酸软骨素钠是什么关系，就武断地直接买了硫酸软骨素钠标准品来用，从而选错了标准品。

2.原料质量不稳定。由于原料厂家良莠不齐，非药品级硫酸软骨素的生产准入门槛不高，导致市面上部分硫酸软骨素产品的质量不稳定。这些都给入厂检验和产品的生产带来很多的不确定性因素，影响质量控制的全过程。

三、硫酸软骨素质量控制的关键点

1.在原料供应商选择阶段严把审核关。尽量选择有实力、有口碑、各种手续证照齐全的正规大厂，对那些实力薄弱的小厂家，特别是某些去年还是经销商，今年摇身一变成了生产商的更要保持谨慎。

2.注意标准品的正确选择与称量。明确了GB/T 20365中硫酸软骨素含量的概念之后，按照国标要求，根据原料来源选择对应的硫酸软骨素A、B、C即可，不要选择中检院的硫酸软骨素钠对照品，因为不适用于本标准。硫酸软骨素在引湿性实验中的增重百分率大于15%，极具引湿性，称量时待天平稳定后要迅速读数，以免吸潮影响称量结果的准确性。同时，还要注意对天平室湿度的控制。

3.质控样与对比试验。平时可以选择留样中稳定性好的一批原料作为质控样品，在某批次样品检验结果存疑或是原料更换厂家初次进厂时，将质控样品同待检样品同法处理，一同上机。如果质控样正常，则可以判断检验过程没有问题。如果手里没有标准品，想要初步判断同一个厂家的产品质量是否稳定，可以选择同一厂家不同批次的几个小样，每个批次都称取重量基本相同的样品，在完全相同的条件下（同一台液相、同一个流动相、同一根色谱柱、相同的进样量）进行测定。将不同批次样品互相对比，若峰面积没有特别明显的差异，则可初步判定产品工艺比较稳定;若各批次峰面积差异显著，可以初步认定其生产工艺不稳定。也可以把质控样作为对照品，通过计算相对的结果，来观察各批次样品间的含量差异是否显著。

四、总结与讨论

通过对国标中硫酸软骨素概念的理解，有助于正确地选择标准品。通过建立质控样品，以及进行不同厂家之间、同一厂家不同批次之间的对比试验，有助于实现对硫酸软骨素钠原料情况的准确判断，从而为硫酸软骨素钠的质量控制提供保障。