助剂对厌氧胶性能的影响

杨育其，陈炳耀，彭小琴，全文高，杨永强

（广东三和控股有限公司，广东 中山 528429）

引 言

厌氧胶通俗来说，就是“讨厌”氧气的密封粘合剂，其主要原理就是利用氧气对自由基阻聚，厌氧胶因其独特的特性，可以被应用于螺纹的锁紧、水管的粘接、堵漏、以及相应的法兰盘密封等方面[1]。厌氧胶一般由单体、引发剂、促进剂及助促进剂等助剂制备而成，不同配方占比制备的厌氧胶性能有明显的差别[2]。因此，本文重点研究促进剂、助促进剂、引发剂的用量对厌氧胶性能的影响。

1 实验部分

1.1 实验原材料

环氧丙烯酸树脂，湛新树脂（中国）有限公司；甲基丙烯酸羟丙酯，菏泽昌盛源科技股份有限公司；糖精，郑州嵩桦商贸有限公司；N-乙酰苯肼，武汉欣欣佳丽生物科技有限公司；气相二氧化硅，上海麦克林生化科技有限公司；对苯二酚，山东千里宏生物科技股份有限公司；异丙苯过氧化氢，工业级，上海有朋化工有限公司；EDTA，济南洁奥化工有限公司。

1.2 仪器和设备

GZ120-S 悬臂式搅拌机，上海恒磁电子科技有限公司；J6177NMF 扭矩扳手，成都宁肯科技发展有限公司；BSG-28 电热恒温水浴锅，上海惠诚生物科技有限公司；DHG 型电热鼓风干燥箱，苏州卡吉德化学科技有限公司。

1.3 实验步骤

1.3.1 实验配方

表1 实验配方Table 1 The experimental formula

1.3.2 厌氧螺纹锁固胶的制备

将环氧丙烯酸树脂和甲基丙烯酸羟丙酯按一定比例加入，在水浴温度55±5℃中搅拌5min、之后加入气相二氧化硅，搅拌10min，再加入稳定剂和螯合剂，搅拌3h，关闭加热，继续加入促进剂、助促进剂和引发剂搅拌1h 即可制得厌氧胶。其实验配方如表1 所示。

1.4 性能测试

（1）固化速度：按照JB/T 7311—2008《工程机械厌氧胶、硅橡胶及干膜预涂胶应用技术规范》标准进行测试[将钢制M10 标准螺栓螺母用丙酮清洗、烘干并在螺母上涂足量的厌氧螺纹锁固胶，拧上螺母，上下反复拧几次，使螺纹间充满胶液，于25 ℃放置固化，测其手拧不动的时间（min）][3]。

（2）破坏扭矩和平均扭矩：按照HB5315—1985《航空用厌氧胶紧固扭矩试验方法》标准进行测试[3]。

（3）热贮稳定性：称取约50±1g 厌氧胶液于100mL的通明尖嘴瓶中，置于温度为80℃的烘箱内，记录胶液生成胶团所需要的时间（h）[3]。

2 结果与讨论

2.1 促进剂对厌氧胶性能的影响

为了了解促进剂对厌氧胶性能的影响，通过变量控制法，在其它条件不变的情况下，改变促进剂的含量，研究其对厌氧胶性能的影响。

表2 促进剂含量对厌氧胶性能的影响Table 2 The influence of accelerator content on the performance of anaerobic adhesive

从表2 中可以得出，没加促进剂时，定位时间很长且80℃热贮稳定性差；随着促进剂含量的增加，其定位时间逐渐变快，其破坏扭矩、平均扭矩和80℃热贮稳定性呈现先增加后减少的趋势，当促进剂含量为1.5%时，其各方面的综合性能都达到了最佳值[8]。

2.1 助促进剂对厌氧胶性能的影响

为了了解助促进剂对厌氧胶性能的影响，通过变量控制法，在配方及操作一致情况下，改变助促进剂的占比，研究其对厌氧胶性能的影响。

表3 助促进剂含量对厌氧胶性能的影响Table 3 The effect of auxiliary accelerator content on the performance of anaerobic adhesive

从表3 中可以看出，单独加促进剂，不加助促进剂时，厌氧胶的定位时间延长很多，且扭矩强度和80℃稳定性偏差；随着助促进剂含量的增加，其厌氧胶的定位时间缩短，且其破坏扭矩、平均扭矩和80℃热贮稳定性呈现先增加后减少的趋势，当助促进剂含量为0.2%时，其各方面的综合性能都达到了最佳值。说明当只加促进剂时，与过氧化物的反应非常缓慢；当体系中加入糖精类助促进剂时，聚合诱导期缩短[4～5]，厌氧胶固化速率加快。综上所述，糖精、促进剂与过氧化物协同作用，有利于提高厌氧胶的固化能力和粘接性能、缩短定位时间。

2.3 引发剂对厌氧胶凝胶的影响

表4 引发剂对厌氧胶性能的影响Table 4 The influence of initiator on the performance of anaerobic adhesive

从表4 中可以看出，随着引发剂含量的增加，其固化速度增快，其扭矩强度和80℃稳定性先增加后下降，在引发剂含量为2.5%时其各方面性能达到最大值，这是因为引发剂量少时，其固化交联强度不够，所以扭矩强度不够。但当引发剂含量过高时，其体系中残留过多的双键会使固化膜的硬度偏低，容易发生内聚失效，体系聚合速率增大，厌氧胶固化后交联度过高，胶接处易发生脆性断裂的现象，从而导致扭矩强度下降[6]。且引发剂量过多，会影响贮存稳定性，这是因为引发剂在聚合过程中产生的自由基数目增加，聚合物的相对分子质量下降，致使体系交联密度降低[7]，所以引发剂含量为2.5%时较适宜。

当促进剂含量为1.5%、助促进剂含量为0.2%和引发剂含量为2.5%时，制备得到的厌氧胶性能如表5。

表5 厌氧胶的性能Table 5 The performance of anaerobic Adhesive

从表5 中，可以知道当促进剂含量为1.5%、助促进剂含量为0.2%和引发剂含量为2.5%时，制备得到的厌氧胶固化速度快，且扭矩强度高，热贮稳定性好。

3 结 论

在其他条件不变的情况下，以环氧丙烯酸树脂和甲基丙烯酸羟丙酯为主要材料，促进剂含量为1.5%、助促进剂含量为0.2%和引发剂含量为2.5%时，制备得到的厌氧胶性能优越，其定位时间为6min，破坏扭矩为33.2N·m，平均拆卸扭矩为36.1N·m，80℃热贮稳定时间为13h。