EBSD分析2024铝合金挤压型材异常椭圆环黑色条纹

张洪静，晁代义，李昌龙，李晓波，宋文城 ，王红艳

(1.航鑫材料科技有限公司，山东 烟台 265713；2.山东南山铝业股份有限公司 国家铝合金压力加工工程技术研究中心,山东 烟台 265713；3.山东南山科学技术研究院，山东 烟台 265713)

2024铝合金为硬铝合金，具有较高的强度、低密度、良好的成形性能和机械加工性能等，被广泛地应用在航空、航天等工业部门[1-2]。

铝合金挤压过程中容易产生缩尾现象。缩尾是金属材料在挤压过程中特有的一种缺陷，主要是由于预热好的铸锭在挤压时，受模具孔设计以及挤压温度的影响，金属流动不均匀，进而导致挤压组织不均匀；同时，铸锭表层的氧化物、油污等在挤压制品内部或表层形成的一种漏斗状、环形、半环状的气孔或疏松状态的缺陷[3-5]。

背散射电子衍射(EBSD)能够测定晶粒取向，同时能够准确地获取晶界、亚晶界、孪晶界及特殊晶界信息，对于材料表面残余应力也能进行一定的表征。陈慧琴[6]采用EBSD手段分析了超高强铝合金热变形过程中的晶界形态及织构情况，对于不同温度及变形量下的试样进行了系统的不同角度范围的晶界取向差角分析。本文作者[7]前期工作采用EBSD手段分析了液压胀形6×××系铝合金管材表面橘皮现象晶界组织分析，能够直接显示出凸凹不平的晶界组织形态、应力残留状态等信息。

某公司在进行某型号铝合金T形型材的挤压研究过程中，在T型材尾端部分区域横截面做高倍检测时发现了一种椭圆环黑色条纹，认为是一种缩尾现象。经过查阅文献，并未找到类似缺陷的报道，因此开展试验研究。

1 试验过程

试验材料是某公司采用半连续铸造工艺生产的2024铝合金圆锭，经过熔炼、SINF除气、陶瓷板双层过滤，AlTi5B1细化剂细化晶粒，铸造成φ400 mm的圆锭。采用ICP检测流槽中铝液的化学成分，结果见表1。采用80 MN挤压机反向挤压成T型材，挤压铸锭温度420 ℃，挤压筒温度400 ℃。采用辊底炉进行固溶处理，固溶温度520 ℃保温1 h，淬火后自然时效96 h，从尾段1 m处取样发现异常现象。对异常现象进行微观组织分析。横截面样品采用体积分数1%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O的混合酸溶液进行侵蚀，采用ZEISS Axio Imager.M2m光学金相显微镜观察金相组织。图1给出了横截面宏观组织形态。根据不同的宏观组织表现状态，分为边部(A)、过渡区(B)和心部(C)。为了更加深入的了解各个区域的晶粒组织形态，采用NANO-SEM 450电镜及附带EBSD功能对各个区域进行组织观察。

表1 2024铝合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of 2024 Al alloy(wt/%)

图1 型材尾部横截面宏观形貌Fig.1 Macro-morphology of the profile end cross-section

2 试验结果与讨论

2.1 不同区域金相组织形态

图2给出了不同区域的金相组织形态。从图2a可以看到边部区域较多的再结晶组织。图2b过渡区(黑色椭圆线条)出现了部分再结晶晶粒，未发现拉长的组织形态。图2c为心部区域，主要是以拉长的晶粒为主。采用标记定位，对三个不同区域进行EBSD晶粒组织形态分析，结果如图2d、e、f所示。相比于金相组织，EBSD晶粒形态可以明显看出晶粒的组织形态变化，边部区域呈现等轴晶粒(图2d)，过渡区域呈现不完整的晶粒组织形态(图2e)，而心部区域呈现拉长的晶粒组织形态(图2f)。在单孔挤压过程中，特别是在挤压圆锭后端时，T型材中心部区域金属流动速度要小于边部区域的。挤压后进行固溶处理，心部区域仍然保留了部分挤压组织，而边部区域由于变形较大，在固溶后发生了部分再结晶。对于过渡区，采用EBSD能够区分出不同角度大小的晶界形态，因此能够反映出该区域真实的晶粒组织形态，观察到明显的晶界破碎现象；过渡区域主要是以小角度晶界为主，而混合酸腐蚀液主要是腐蚀出大角度晶界(大于15°)，难以将小角度晶界腐蚀出来，因此采用金相显微镜观察时，能够观察到一条椭圆环状的黑色条纹形貌。

图2 不同区域组织形态Fig.2 Microstructure of different areas

2.2 不同区域EBSD晶界形态分析

图3给出了不同区域的晶界形态图，区域中黑色线代表15°以上角度晶界(大角晶界)，绿色线代表5°～15°角度晶界，红色线代表0～5°角度晶界。对比发现图3a和图3c区域大角度晶界大多数都形成完整的闭环，成为完整的晶粒组织形态，而图3b中大角度晶界基本没有形成闭环，属于破碎晶粒组织形态。产生这种现象与挤压过程中挤压应力及固溶淬火工艺有一定的关系。图4给出了不同区域的晶界取向差对比分析结果。从结果中可以看出，从边部到心部，15°以上角度晶界的含量分别为45%、19%和48%。过渡区的大角度晶界含量明显要低于另外两个区域的。同时，分析了不同区域5°～15°的晶界，结果显示心部区域5°～15°晶界含量仅为20%，边部区域的为32%，而过渡区域的高达45%。这说明型材经过挤压后，边部区域由于具有较高的形变能，在固溶温度位错活动加剧，促进了亚晶的合并长大，细化的晶粒大小均匀，形成等轴状组织；而过渡区域形变储能的释放使亚晶未能发生合并长大，因此出现了大角度晶界断续存在的现象。

图3 不同区域晶界形态图Fig.3 Grain boundary images of different areas

图4 不同区域晶界取向差Fig.4 Grain boundary orientation contrast of different areas

2.3 不同区域应力分布

图5给出了不同区域的Kernel平均取向差(kernel average misorientation，KAM)图。Kernel平均取向差全程通过颜色衬度不同能够反映出材料表面应力水平，从蓝色到红色逐渐增加。图5a中可以看到，在边部区域高应力水平区域主要集中在晶界位置，大多数晶粒内部应力水平几乎为0，这也说明了这些晶粒为再结晶晶粒，与图3a中给出的晶界组织形态图一一对应[8]。图5b中为过渡区应力水平，可以看出不仅大角度晶界位置应力水平高，而且在破碎的晶粒内部某些区域的应力水平也较高；心部区域应力水平普遍很高，见图5c。

图5 不同区域Kernel平均取向分布图Fig.5 Kernel average misorientation of different areas

经分析可知，黑色条纹区域主要是由晶粒破碎而在宏观上体现出的一种现象。

3 结 论

1)挤压T形型材横截面边部(A)、过渡区(B)到心部(C)区域组织状态分别为再结晶组织、部分再结晶晶界破碎组织和变形组织，15°以上角度晶界的含量分别为：45%，19%和48%，过渡区域的大角度晶界含量明显要低于另外两个区域的。

2)黑色条纹是因大角度晶界破碎及存在大量的亚结构而导致的。