饮用水中总α、β测量因素的探讨及实验室质量控制

杜 昕，剌文刚

(中陕核工业集团综合分析测试有限公司，陕西 西安 710024)

1 引言

水作为生命之源，是人类生活中必不可缺的物质。但同时饮水也是人类摄入天然放射性核素的主要途径之一，水源是否受到放射性污染，历来都是人们普遍关心的问题。水中总α、总β放射性含量，是水质放射性污染监测的一个重要指标，基本上能够反映出水体中放射性强度的总体水平。但由于水样前处理比较复杂，同时饮用水的放射性活度一般都比较低，并且整个测量工作精度要求高，影响因素多，使得测量难度较大，测量结果往往不是很理想。本文根据上述测量特点，研究探讨影响饮用水中总α、总β放射性测量的因素及实验室测量的质量控制。

2 检测仪器与方法

2.1 主要仪器

HD-2011型低本底α、β测量仪(核工业北京地质研究院)

2.2 检测方法

《水中总α放射性浓度的测定厚源法》(EJ/T 1075-1998)

《水中总β放射性测定蒸发法》(EJ/T 900-94)

3 水样总α、总β放射性测量的影响因素

饮用水中总α、总β放射性活度一般都较低，大多接近于本底或比本底稍高的水平，这就给测量工作造成一定的难度；并且在大多数饮用水中，可溶性总固体不高，为满足制源的需求，往往要处理较多的水样，因此在样品蒸干、灰化、称重等环节极易造成样品质量损失。同时测量过程使用的是单本核素放射性标准源，不可能完全模拟样品残渣中通常是多放射性核素的构成，这使得测量方法本身就含有不确定因素；还有制源的厚度、均匀性，样品的吸潮性，灰烬的均匀性和回收率等都可能有干扰测量结果[1]。由于水中总α、总β是采用同时测量的方法，就要兼顾两方面的干扰因素，确保测量数据的准确度[1]。影响水中放射性测量的因素如表1所示：

表1 影响总α、总β放射性测量的一些常见因素

4 实验室质量控制措施

4.1 实验室仪器质量

确保仪器经过国家相关部门的检定或校准，并在有效期内使用。

4.2 仪器本底的长期稳定性试验

对该低本底α、β测量仪的本底进行稳定性试验，在正常工作条件下，对本底进行不低于20次的测量，由每次测量值计算平均值和标准差，绘制质控图。频次为每半个月一次，每次100 min，测量次数为10次，其测量值见表2，质控图见图1、2、3、4。

表2 低本底α、β测量仪本底稳定性试验

图1 低本底α、β测量仪1通道α本底质控图

图2 低本底α、β测量仪1通道β本底质控图

由上述结果可知，在不同时间段所测得的仪器本底谱，1通道、2通道α本底计数率均≤0.001(cps)，1通道、2通道β本底计数率均≤0.026(cps)，测量数据均未超出平均值±二倍标准差范围，说明仪器本底稳定性较好，在质量控制范围内。

4.3 仪器的泊松分布试验

放射性检测仪器是否满足泊松分布是检验仪器稳定性的重要指标，对该低本底α、β测量仪进行泊松分布检验，每次测量时间5 min，测量次数为24次，其测量值见表3。

图3 低本底α、β测量仪2通道α本底质控图

图4 低本底α、β测量仪2通道β本底质控图

表3 低本底α、β测量仪泊松分布试验

由表3可知，该低本底α、β测量仪稳定性状态良好。

4.3 仪器的探测效率稳定性试验

低本底α、β测量仪是相对测量装置，仪器探测效率的稳定是保证测量仪量值准确的保证。因此在检定周期内实验室采用239Pu、90Sr-90Y，源强分别为：1.01×103cpm、1.30×103cpm的固体源对仪器的探测效率进行实时跟踪，其探测效率结果见表4、图5和图6。

表4 低本底α、β测量仪探测效率稳定性试验

表4、图5和图6结果表明本机构低本底α、β测量仪探测效率变化均在平均值±二倍标准差范围内，说明仪器稳定性良好。

图5 低本底α、β测量仪1通道α探测效率质控图

图6 低本底α、β测量仪2通道β探测效率质控图

5 检测过程中需注意的事项：

要在测量中取得满意的结果，保证检测数据的准确可靠，要做到：

5.1 保证本底测量的准确。由于饮用水中总α、总β的活度浓度非常低，其活度一般只有略高或接近于本底的水平，因此本底测量至关重要。

5.2 从水样浓缩到样品源残渣制备的整个过程中，取样、浓缩、转移、洗涤、灼烧、灰化、称重等一系列环节，必须认真仔细，减少误差。水样浓缩时温度不能过高，以免爆沸造成水样损失[1]。同时灰样一定要研细混匀(小于100目)

5.3 由于仪器同时测量两种粒子，因此在制源过程中要兼顾两种射线的需要(推荐称取200 mg样品到样品盘中)[1]。

5.4 源干燥后就应及时测量，计数时间适当延长，以满足测量误差要求的需要。如时间允许，测量时间应越长越好[1]。

5.5 仪器应保持在持续稳定的状态，仪器间的温度和湿度最好控制在一定的条件下。

5.6 标准源探测效率比、串道比和效率刻度对于测量结果至关重要，因此从标准源的制备开始就要严格把关，控制误差。

5.7 必须做回收率实验，避免真实值偏小。

6 结论

水中总α、总β放射性测量对环境水质检测和人类生活质量有着深远影响，与国家经济和人民生活息息相关。但饮用水中总α、总β放射性测量具有活度浓度低、干扰因素多、操作手续复杂、准确测量困难等多方面的特点，就要求我们正确理解相关标准要求，做好影响测量的每一个步骤，仔细操作，减少误差，保证总α、总β放射性测量检测结果的准确可靠[1]。