电沉积Ni-Co纳米镀层热稳定性研究及低温扩散连接应用

王国峰，刘永康，陈玉清，张靖轩，王月林

先进焊接与连接

电沉积Ni-Co纳米镀层热稳定性研究及低温扩散连接应用

王国峰1a,1b，刘永康1a,1b，陈玉清1a,1b，张靖轩1a,1b，王月林2

（1. 哈尔滨工业大学 a. 材料科学与工程学院；b. 金属精密热加工国防重点试验室，哈尔滨 150001；2. 沈阳飞机工业（集团）有限公司，沈阳 110013）

研究不同Co含量电沉积Ni-Co纳米镀层的热稳定性能及其扩散连接应用效果。在TC4钛合金表面电沉积Ni-Co镀层，改变镀液中Co含量（0、5、20 g/L），利用金相显微镜（OA）和透射电镜（TEM）观察分析镀层800 ℃热处理前后的微观组织。在真空扩散设备中进行TC4钛合金低温扩散连接（800 ℃、1 h），利用万能拉伸机检测扩散连接接头的剪切性能。添加Co元素不仅能够减小镀层晶粒至19.2 nm，还能够提高其热稳定性能。纯镍镀层在800 ℃热处理5 h后晶粒长大至17.2 μm，而Ni-20 g/L Co镀层晶粒在相同条件下仅长大到10.5 μm且生长初期并未发现异常长大晶粒。以2.5 μm厚的Ni-Co镀层为中间层进行TC4钛合金低温扩散连接，接头剪切强度高达543.4 MPa。Co元素的添加降低了晶界能量，提高了Ni-Co镀层的热稳定性能；作为TC4钛合金扩散连接的中间层，提高了原子的扩散系数，实现了TC4钛合金低温扩散连接，对工程应用具有重要意义。

电沉积；Ni-Co纳米镀层；热稳定性；低温扩散连接

纳米材料因其结构单元尺寸在100 nm以内，所以晶体界面的体积分数占比较大，当晶粒尺寸为5 nm左右时，晶界的体积分数甚至达到50%。与粗晶金属相比，纳米晶金属材料具有优异的力学性能，如硬度、强度、耐磨性、低温超塑性等[1-4]。纳米材料的研究在材料科学领域备受关注，但纳米晶粒在高温下极易长大，从而导致纳米材料丧失自身特性，这是由于纳米材料内部晶间缺陷比较高，与晶内结构相比，晶界储存着较高的能量，晶界原子处于不稳定的跃迁状态，在低能条件下就可能发生扩散，宏观表现为晶界扩展、晶粒长大[5]。Lu[6]总结了纯金属Ni、Cu、Fe、Al晶粒粗化温度相对熔点温度的归一化值与初始晶粒尺寸的关系，表明材料晶粒尺寸越小，晶粒的粗化温度越低。Cu和Ag的纳米结构材料甚至在室温下就会自发地发生晶粒长大行为[7-9]。纳米材料的这种结构不稳定特性已经严重阻碍了其在高温环境中的应用，限制了其快速发展，因此提高纳米材料的热稳定性是十分必要与急迫的。

提高纳米结构材料热稳定性的本质是抑制晶界的迁移，从热力学角度可以通过降低晶界储存能，从而减少晶粒生长的驱动力，例如在晶界处通过偏析其他溶质元素来降低晶界能，或通过增加孪晶界、小角晶界及共格晶界等低能晶界的体积分数以达到降低纳米材料晶界能的目的[10-12]。Budka等[13]研究发现，稀土元素Re可以在Ni镀层晶粒的晶界处偏聚，从而降低纳米Ni镀层的晶界能，提高其热稳定性能。Chauhan等[14-15]研究发现，纳米纯Ni晶粒处于高能状态，晶界处的原子十分活跃，极易发生晶粒长大，其起始温度一般为220～310 ℃。Hibbard等[16]认为纯净的Co金属在室温下是hcp晶格结构，与fcc结构的Ni晶粒相比具有较高的热稳定性能。Lu等[17-18]采用表面机械研磨（Surface Mechanical Grinding Treatment，SMGT）的处理方法提高了铜或镍等金属材料的孪晶及小角晶界的体积分数，促使晶界自发演变为低能态。

纳米材料的晶界体积分数较高，具备极大的扩散系数，为原子快速扩散提供了通道[19-20]。在扩散连接过程中，纳米材料的高比表面能可以降低焊接过程中的能量需求，有利于促进扩散过程、提高焊接质量、减少扩散时间和降低扩散温度[21-23]。基于这些优势，表面沉积纳米化镀层已经成为金属扩散焊接的重要辅助手段。

文中通过在TC4钛合金表面电沉积纳米Ni-Co镀层并对其热稳定性能开展研究，分析了镀液中不同Co含量对Ni-Co镀层微观组织及热稳定性能的影响规律，寻求提高纳米镍钴电沉积层热稳定性的有效方法。以Ni-Co镀层为中间层开展TC4钛合金低温扩散连接试验，分析表面电沉积技术降低钛合金扩散连接温度的原因。

1 试验

在TC4钛合金表面电沉积Ni-Co镀层，以该镀层为中间层在真空环境中扩散连接TC4钛合金板材，温度设定为800 ℃，扩散连接压力为3 MPa，连接时间为1 h。电沉积设备主要由脉冲电源、磁搅拌装置和电沉积槽组成。电沉积实验参数如下：温度为50 ℃，电流密度为2.0 A/dm2，时间为7.5 min。电解液中含有试剂Ni(NH2SO3)2·4H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3、C7H5NO3S、C12H25NaSO4S，其含量分别为300、15、30、1、1 g/L，也还有Co(NH2SO3)2·4H2O，其含量分别为0、5、20 g/L。在沉积之前，TC4板材用240#、400#、1200#、2000#的SiC纸打磨，随后将其在体积分数30%的氢氟酸溶液中洗涤3 min达到活化表面的目的，然后用丙酮和蒸馏水冲洗。电沉积过程结束后，样品在乙醇中清洗2 min。对电沉积Ni-Co镀层进行热处理试验，温度设定为800 ℃，时间设定为10、20、30、90、180、300 min，对电沉积镀层热处理前后的微观组织进行观察分析。采用金相显微镜（Metallographic Microscope，OM）观察显微组织，采用X射线衍射仪（X-Ray Diffractomer，XRD）观察Ni-Co纳米晶镀层的晶体结构，工作电压为40 kV，电流为30 mA，扫描速度为5 (°)/min。通过透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）观察镀层的纳米晶尺寸及形貌。

2 结果与分析

2.1 Ni-Co镀层的制备

图1为不同Co含量的Ni-Co镀层透射微观组织及扫描能谱（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS），从透射明场像可以判断出镀层的晶粒十分细小且分布均匀。晶粒尺寸随着Co元素含量的增加而减小，这说明Co元素对晶粒有细化作用。图1a中的环状衍射斑点再次说明了镀层晶粒为纳米级结构。图1b为纯镍纳米镀层的能谱分析结果，只存在Ni元素的高强谱峰。图1c和图1e分别是Co含量为5 g/L和20 g/L时Ni-Co镀层的明场像，其对应的能谱图为图1d和图1f。Co元素的能谱峰值增强而Ni元素的峰强度对应降低，这说明Co元素固溶到Ni基体中，充当溶质作用，同时沉积形成Ni-Co镀层。

图1 Ni-Co镀层的透射微观组织及能谱分析

图2为Ni-Co镀层的晶粒尺寸与镀层中Co元素占比。纯Ni镀层的晶粒略大，平均尺寸为26.7 nm。当镀液中Co含量增加至5 g/L时，晶粒尺寸略微降低至22.5 nm，镀层的EDS分析结果显示，Co元素的原子数分数为5.44%，高于镀液中Co元素名义含量1.75%（Co的原子数分数/Co与Ni的原子数分数之和）。随着Co含量进一步增加至20 g/L，平均晶粒尺寸最小约为19.2 nm，此时镀层中Co元素的原子数分数为11.46%，同样高于镀液中Co元素名义含量7.0%。这是因为Ni原子的析出电位是−0.246 V，Co原子的析出电位是−0.277 V，在电沉积过程中，Co原子更容易从镀液中沉积到阴极上，所以实际Ni-Co镀层中Co含量更高。分析各镀层平均晶粒尺寸，Co元素能够降低电沉积镍镀层的晶粒大小，随着钴含量的增加，晶粒尺寸随之减小，但过高的Co含量易造成镀层的脆化，影响其综合性能，所以文中Co含量仅添加至20 g/L。

2.2 Ni-Co镀层的热稳定性研究

图3a为Ni-Co镀层XRD图谱，Ni-20 g/L Co镀层的（111）衍射峰的晶面强度最高，（111）晶面是面心立方晶体的密排面，晶粒优先在密排面上生长可以降低总表面能[23-25]。低能界面能够构建更加非稳定的纳米结构，从而抑制晶粒长大。不同Co含量的Ni-Co镀层经800 ℃、1.5 h的热处理后，（220）晶面基本消失，同时各个晶面的特征峰变得尖锐，半峰宽降低，说明晶粒增长明显。图3b为Ni-Co镀层主强峰的放大图，对比发现，热处理后镀层的衍射峰都大幅度变窄，其中纯镍镀层的特征峰最尖锐，说明晶粒长大情况更加严重，晶粒增长速度最快，热稳定性能最差。含有Co元素镀层热处理后的半峰宽大于纯Ni镀层的半峰宽，说明其晶粒更小。由于Co元素固溶到Ni基体中晶格应变增加，导致晶面间距变大，衍射峰逐渐向左偏移。

图2 Ni-Co镀层纳米晶粒尺寸及镀层Co元素占比

图3 Ni-Co镀层的XRD图

将纯Ni镀层与Ni-20 g/L Co镀层在800 ℃下退火处理不同时间，深入研究退火时间对纳米镀层晶粒长大的影响，对比各试样晶粒尺寸变化，分析Co元素对Ni-Co镀层晶粒生长的抑制作用。图4为纯Ni镀层热处理后的金相组织，可以看出，晶粒尺寸分布极不均匀，各个温度下均存在异常长大的晶粒。当热处理时间仅为30 min时，异常长大晶粒尺寸约为7.4 μm，镀层平均晶粒尺寸为4.8 μm。随着热处理时间增长至90 min，晶粒仍然快速长大，小晶粒围绕着异常晶粒分布，个别异常晶粒尺寸甚至达到20 μm左右。由于晶界扩张，驱动力与晶粒半径成正比，当热处理时间为180 min时，异常晶粒的增长驱动力变弱，增长速度减缓；小晶粒依然快速生长，所有晶粒间的尺寸差异减小，平均晶粒尺寸为13.7 μm。继续增加热处理时间至300 min，由于没有第二相粒子或其他溶质元素的限制作用，镀层晶粒尺寸进一步增加，约为17.2 μm。这说明在高温下，纯Ni纳米晶粒的热稳定性较差，容易长大。

图4 纯Ni镀层800 ℃热处理金相组织

图5为Ni-20 g/L Co镀层热处理后的金相组织，热处理30 min后，镀层晶粒尺寸仍比较均匀，未有明显的异常长大晶粒出现，平均晶粒尺寸约为1.8 μm。热处理时间增加至90 min时，可以观察大异常长大晶粒，最大尺寸为5.4 μm。镀层在800 ℃保温180 min与300 min时，对应的平均晶粒尺寸分别为7.8 μm和10.5 μm。与图4相比，相同热处理条件下的Ni-20 g/L Co镀层晶粒尺寸明显减小，这是因为单质纯Ni晶界能量较高，Ni原子处于高能状态容易自发扩散，导致晶粒长大；而Co元素固溶到Ni基体中，形成Ni-Co合金镀层，降低了晶界能量，降低了晶界扩张驱动力，提高了纳米材料的热稳定。

图5 Ni-20 g/L Co镀层800 ℃热处理金相组织

为了进一步探究Ni-20 g/L Co镀层晶粒从纳米级向微米级的转变过程，热处理温度保持800 ℃不变，缩短保温时间为10、20、30 min。利用透射电子显微镜对热处理后镀膜微观组织进行观察，如图6所示。热处理10 min后，镀层晶粒仍然为纳米级，晶粒均匀未出现异常长大晶粒，晶粒由19.2 nm长大到686 nm；热处理20 min后，镀层晶粒由纳米级转变为微米级，平均晶粒尺寸为1.3 μm；延长热处理时间至30 min，晶粒长大到1.7 μm，该晶粒尺寸与图5a观察到的试验结果一致。热处理时间在30 min以内，镀层均发现了部分孪晶结构，孪晶晶粒在高温下相对稳定，晶界处于低能状态，这也是Ni-Co镀层热稳定性能较好的原因之一。

图6 Ni-20 g/L Co镀层800 ℃热处理透射组织

基于不同热处理时间参数下Ni-20 g/L Co镀层纳米晶粒演变规律，根据经典的晶粒长大动力学方程对其长大行为进行定量分析，晶粒长大动力学方程可以用式（1）表示：

式中：D为热处理时间条件下的平均晶粒尺寸（nm）；0为原始镀层晶粒尺寸（nm）；为晶粒长大指数；为材料常数，取决于温度。

根据图5和图6中的晶粒尺寸拟合800 ℃镀层晶粒生长曲线，如图7所示，和分别为1.42与31.53。值低于粗晶材料常见的晶粒长大指数2，这是因为纳米晶粒的晶粒长大驱动力较高，晶界不稳定。电沉积Ni-Co镀层中的孪晶结构及晶界处的Co元素偏聚都能降低材料自身的晶界能，抑制晶粒长大，提高其热稳定性能。

图7 Ni-20 g/L Co镀层晶粒尺寸拟合

2.3 Ni-Co镀层的扩散连接应用

选择Ni-20 g/L Co纳米镀层作为TC4钛合金低温扩散连接中间层，电沉积时间为7.5 min，此时镀层厚度为2.5 μm，扩散温度设定为800 ℃，压力为3 MPa，保温1 h。扩散连接接头的微观组织如图8a所示。在连接界面处没有任何孔洞的存在，TC4基体焊合良好，镀层中的Ni原子、Co原子完全扩散到基体中，无残余镀层存在。剪切强度高低是评价焊接质量的重要指标，将扩散连接接头在室温条件下进行剪切性能测试，剪切强度为543.4 MPa，如图8b所示。根据第2.2节中Ni-Co镀层热处理分析结果，Co元素提高了镀层的热稳定性能，即使扩散30 min后其晶粒尺寸依然小于2 μm，仍具有较高的晶界体积分数。晶界作为原子扩散的通道更有助于Ti原子的扩散，所以能够促使TC4钛合金在低温下实现扩散连接。

图8 Ni-Co纳米镀层为中间层的TC4合金低温扩散连接

3 结论

通过电沉积方法制备了纳米晶Ni-Co镀层，分析了Co含量对Ni-Co镀层微观组织及热稳定性能的影响规律，以Ni-Co镀层为中间层实现了TC4钛合金低温扩散连接，得出以下结论。

1）Co元素的添加能够降低Ni-Co镀层的晶粒尺寸，当Co含量为20 g/L时，镀层的平均晶粒尺寸最小，约为19.2 nm。在电沉积过程中Co原子比Ni原子沉积更快，实际Ni-Co镀层中Co含量略高于镀液中Co的含量。

2）在800 ℃条件下，纯Ni镀层热处理30 min后发现异常长大晶粒，热处理300 min后晶粒长大到17.2 μm；Ni-Co镀层热处理30 min后未发现异常长大晶粒，平均晶粒尺寸仅为1.8 μm，保温300 min后，晶粒尺寸约为10.5 μm。Ni-Co镀层中含有部分低能的孪晶结构，另外Co元素通过在晶界处偏聚降低了其晶界能，均提高了Ni-Co镀层的热稳定性能。

3）以2.5 μm厚Ni-Co镀层为中间层，在800 ℃、3 MPa条件下进行TC4钛合金低温扩散连接试验，扩散界面连接紧密且镀层扩散完全，剪切强度为543.4 MPa。电沉积纳米Ni-Co镀层提高了扩散界面的原子扩散速率，实现了TC4钛合金的低温扩散连接。

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Investigation on Thermal Stability of Electrodeposited Ni-Co Nano-coating and Application in Low Temperature Diffusion Bonding

WANG Guo-feng1a,1b, LIU Yong-kang1a,1b, CHEN Yu-qing1a,1b, ZHANG Jing-xuan1a,1b, WANG Yue-lin2

(1. a. School of Materials Science and Engineering; b. National Key Laboratory for Precision Hot Processing of Metals, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China; 2. Shenyang Aircraft Corporation, Shenyang 110013, China)

The work aims to study the thermal stability and diffusion bonding effect of electrodeposited Ni-Co nano-coating with different Co contents. The Ni-Co nano-coating on the matrix of TC4 titanium alloy was electrodeposited by adjusting the content of the Co element (0, 5, 20 g/L) in the plating solution. The microstructure of Ni-Co nano-coating before and after heat treatment at 800 ℃ was observed through metallographic microscope (OM) and transmission electron microscope (TEM). The low-temperature diffusion bonding (800 ℃, 1 h) of TC4 alloy occurred in vacuum diffusion facilities and the shear property was tested with a universal testing machine. The addition of the Co element not only decreased the grain size of Ni-Co coating to 19.2 nm but also improved the thermal stability. The grain size of pure Ni coating treated at 800 ℃ for 5 h reached 17.2 μm. However, the grain size of Ni-Co coating with 20 g/L Co can only grow to 10.5 μm at the same conditions and there was no abnormal growing grain in the early growth stage. The shear strength of the joint can reach 543.4 MPa in the low-temperature diffusion bonding process of TC4 titanium alloy with 2.5 μm thick Ni-Co coating as interlayer. The Co element not only reduces the grain boundary energy of Ni-Co coating but also improves the thermal stability of Ni-Co coating. As an interlayer in the diffusion bonding process of TC4 titanium alloy, the Ni-Co coating improves the diffusing coefficient of the atom, realizes the low-temperature diffusion bonding of TC4 titanium alloy and is of great significance to engineering applications.

electro-deposition; Ni-Co nano-coating; thermal stability; low-temperature diffusion bonding

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.014

TG146.2

A

1674-6457(2022)04-0115-07

2021-12-11

国家科技重大专项（MJZ-2018-G-59）

王国峰（1973—），男，博士，教授，博导，主要研究方向为金属扩散连接/超塑性成形及有限元模拟。

责任编辑：蒋红晨