分光光度法测定小东江水质总磷含量

廖委聪

摘要：目前，我国的水质污染形势日益严峻，尤其是城区水体富营养化问题日益突出，并受到人们的广泛关注。因总磷含量是衡量水体富营养化的重要指标，采用钼酸铵分光光度法测定桂林市小东江水样的总磷含量，发现桂林市小东江的水体富营养化程度较低。

关键词：小东江;分光光度法;总磷含量;水体富营养化

广西壮族自治区桂林市作为一座中外闻名的旅游城市，城区各水域的水体污染状况直接影响城市形象。因此，本实验的研究意义在于通过化学分析方法对城区水体富营养化的程度进行调查，加强民众以及相关政府部门对水质的保护意识。迄今为止，水体中总磷含量的测定方法众多，如钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法等[1]。根据实际情况，采用操作简单、可行性高的钼酸铵分光光度法更适合[2]。

1 实验方案

1.1 方法

本实验拟参照权威的钼酸铵分光光度法（国家标准 GB/T 11893—1989）对水样进行总磷含量的测定。选择过硫酸钾作为氧化剂，将未经过滤的水样消解，进行水质总磷含量的测定。注意本实验中的总磷指的是溶解、颗粒、有机和无机的磷，适用于地表水、生活污水、工业废水等水体的总磷含量测定。特别注意，本实验在开始前应除去试样中的砷化物、铬化物、硫化物，避免对分光光度法测定产生干扰。

1.2 原理

实验所取水样在pH约为中性的条件下，加入过硫酸钾或硝酸-高氯酸混合液进行试样消解，消解过程的反应方程式为PO -+12MoO -+27H+=H7[P（Mo2O7）6]+10H2O。将试样中所有含磷物质全部氧化成正磷酸盐，然后在酸性的介质中，正磷酸盐与钼酸铵发生反应，在锑酸盐存在的情况下，生成磷钼杂多酸之后，会立即被加入的抗坏血酸还原。反应过后，溶液呈蓝色，原因是还原后形成了蓝色配合物。通过可见光分光光度法，可对颜色深浅程度不同的水样中的蓝色配合物进行定量分析。

1.3 仪器

7230型分光光度计、恒温水浴锅、移液管、50 m L容量瓶。

1.4 试剂

本实验所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水（除非另有说明）。所需试剂有100.0000 g/L抗壞血酸、钼酸铵溶液、1+1硫酸溶液、1 mol/L的氢氧化钠溶液、酚酞、0.2197 g/L磷酸盐标准储备液、2 μ g/m L磷酸盐标准溶液（制取方法：移液管准确移取2.5 mL的磷酸盐标准储备液于250.0 mL的容量瓶中，定容并振荡摇匀）。

1.5 步骤

1.5.1 样品采集与保存

首先，携带塑料瓶或玻璃瓶前往桂林市小东江取样;其次，在不同区域、不同深度分别适量取样;最后，将水样混合均匀，以得到溶解部分和悬浊部分均具有代表性的水样，并根据水样、硫酸溶液体积比1∶1调节水样的pH，直至水样pH<1，转移至玻璃瓶中，置于阴凉处密封保存。

1.5.2 样品前处理

使用1 mol/L的氢氧化钠溶液，调节水样的pH直至中性。

1.5.3 样品消解

使用移液管准确移取50.0 mL的中性水样于200.0 mL 的烧杯中，依次加入25.0 mL的水、5.0 mL的过硫酸钾。往烧杯里加入数颗玻璃珠并盖上表面皿，在通风橱内加热至微沸，保持40 min（若水分过多，可掀开盖子一段时间，务必使液体总体积小于50.0 mL;若水分过少，必须防止液体被蒸干），然后停止加热并使其自然冷却。恢复室温后，将混合物完全转移至50.0 m L容量瓶中，滴加1滴酚酞指示剂，溶液呈红色。缓慢滴加氢氧化钠溶液时，红色逐渐褪去，当恰好呈微红色时，停止滴加氢氧化钠溶液，转而滴加硫酸溶液，使微红色刚好褪去，加水稀释，定容并振荡摇匀。

1.5.4 系列磷酸盐标准溶液的配制

取7个50.0 mL的容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 mL的磷酸盐标准溶液。均加入1.0 mL的抗坏血酸混合均匀，30 s后，均加入2.0 mL的钼酸铵溶液。加入蒸馏水稀释，定容并振荡摇匀。

1.5.5 样品及磷酸盐标准溶液发色

同时向各消解液和磷酸盐标准溶液中加入1.0 mL的抗坏血酸并混合均匀，30 s后，均加入2.0 mL的钼酸铵溶液并混合均匀。加入蒸馏水定容后，同时将空白试样、水样、磷酸盐标准溶液放入恒温水浴锅，置于30℃下水浴加热15 min。切记，必须在同一时间将溶液全部放入水浴锅，避免发色时间不同，造成实验误差。

1.5.6 吸光度测量

第一，打开分光光度计，预热20 min。第二，在室温下放置溶液15 min后，使用波长700 nm和光程1 cm的比色皿进行测定。第三，以蒸馏水为参比溶液，测定空白试样的吸光度。第四，以质量浓度为0的磷酸盐标准溶液为参比溶液，测定试样的吸光度。第五，以质量浓度为0的磷酸盐标准溶液为

参比溶液，测定系列磷酸盐标准溶液的吸光度。

1.5.7 总磷质量浓度标准曲线绘制

依据物质吸光度的加和性，将消解液以及各磷酸盐标准溶液测定的吸光度扣去空白试样的吸光度后，即可得到各组试样实际的吸光度。对得到的磷酸盐标准溶液吸光度数据进行线性回归分析。若绘制的总磷质量浓度标准曲线符合线性要求，则根据所得线性方程，得出在各组试样确定的吸光度下对应的总磷质量浓度;若绘制的总磷质量浓度标准曲线不符合线性要求，则需重新实验。

2 数据处理

使用分光光度计，分别测定空白试样以及水样的吸光度，数据如表1所示。

3 结果与讨论

3.1 样品吸光度的测定

由表1可知，本实验所测的小东江水样在扣除空白试样吸光度后的实际吸光度为0.062。

3.2 系列磷酸盐标准溶液的吸光度测定及标准曲线的绘制

磷酸盐标准溶液总磷质量浓度标准曲线的相关系数为0.9985，说明拟合程度较大，线性关系较好。根据线性方程 y=0.495x-0.007和水样吸光度A=0.062可知，ρ=0.14 mg/L。根据《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002），实验所得总磷质量浓度小于0.20 mg/L，符合Ⅲ类水质标准。

3.3 小结

本实验采用钼酸铵分光光度法测定桂林市小东江水域中的總磷质量浓度，实验得出总磷质量浓度为0.14 mg/L，表明在这一指标上，小东江的水质符合Ⅲ类水质标准，水体富营养化程度较低，水质较好。Ⅲ类水质适用于集中式生活饮用水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区。居民生活饮用水的水质需要达到Ⅰ类或Ⅱ类水质标准，并通过严格的消毒处理工序。因此，小东江有必要进行水质改善，以达到城区居民自来水供应水源的要求。为了继续保持和改善小东江水质，建议运用化学方法，包括深水曝气技术的使用、富集营养物的钝化和杀藻剂的使用等[3]。

本实验结合生活实际与个人兴趣，参考赵树林等[4]的研究进行科学的设计。这是一次自主设计的程序性开放实验，在展现团队科研能力的同时，也深刻反映了生活问题，具有较大意义。

4 结语

第一，考察了学生标准溶液的配制以及标准曲线的制作能力，训练了学生配制溶液和独立处理数据的能力;第二，强化了学生使用分光光度计等相关仪器的能力;第三，实验过程包括样品采集、样品前处理、样品总磷质量浓度测定、数据处理、误差分析、实验思考与总结、综合实验报告撰写七大环节，培养了学生综合实验素养的同时，有利于激发学生对分析化学实验的兴趣;第四，基本设计完备，为广大分析化学实验教师提供了一定的教学参考;第五，最终结果显示，桂林市小东江水域的富营养化程度较低。

[参考文献]

[1]刘莹玉.水体富营养化的成因、危害及防治措施[J].农村科学实验，2017（1）：86-87.

[2]赵昌平，刘欢欢，闫敏，等.紫外可见分光光度法测定2018年度苏州市某湖体中氨氮和总磷的含量[J].广东化工，2019（23）：103，106-107.

[3]侍兵兵.分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量[J].中国新技术新产品，2013（24）：5-6.

[4]赵书林，卢昕.分析化学程序性开放实验指导[M].桂林：广西师范大学出版社，2015.