激光定向能量沉积增材修复5083铝合金组织与力学性能

祝弘滨，华倩 ，李瑞迪 ，徐荣 ，林泽恒 ，牛朋达 ，袁铁锤

(1. 中车工业研究院，北京 100160；2. 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083； 3. 中南大学 深圳研究院，深圳 518000)

铝合金是汽车工业、航空航天领域和电子产品等领域应用最广泛的金属材料之一[1−2]。在实际服役过程中，铝合金零件经常受到冲击、磨损而导致局部损坏，从而影响其服役寿命。采用定向能量沉积技术(direct energy deposition，DED)对局部损坏的合金零件进行修复，使其恢复初始的外观和功能，可在一定程度上延长合金零部件的使用期限，提高经济效益[3−4]。DED成形技术采用较大功率的激光器，用计算机模型设计软件设计出零部件模型，由程序将其自动分层，切分成数个二维模型，而后通过软件输出的数控程序控制激光器和粉末喷头逐层打印成形。DED成形是多层反复熔化沉积的过程，层与层之间的结合质量更为优质。由于激光具有高能量密度的特性，因而成形件的组织细小，从而获得良好的硬度、塑性以及耐腐蚀性能[5−8]。

目前DED技术主要应用于不锈钢和钛合金零构件的成形，而铝合金具有激光反射率高、易氧化形成难熔氧化物、导热率高等特性，制约了DED技术在铝合金零部件的制备和修复方面的应用，有关研究局限于部分铝合金体系。王小艳等[9]用AlSi12合金粉末为原料，采用DED技术修复7050铝合金，通过化学处理基材表面、优化修复工艺参数、改变粉末状态等，有效抑制了裂缝和气孔的产生，但没有研究修复后的力学性能。郭永利等[10]利用成分为98%Al-2%Cu(质量分数)的球形合金粉末，采用激光沉积法修复7050铝合金的预置凹槽，修复后合金试样的抗拉强度为252.6 MPa，为修复前强度的90%，伸长率为11.97%，为修复前伸长率的97%；并发现修复区底部的熔覆搭接区内晶粒为沿垂直于熔合界面生长的柱状晶，搭接区顶部的晶粒则以等轴晶为主。张可召等[11]采用AlSi10Mg球形粉末对5A06铝合金进行激光修复，并对比了在不同激光功率下修复试样的力学性能和显微组织。结果表明，在较低功率下，修复用的粉末较难完全熔化，因此容易在修复凹槽侧壁以及修复区熔覆层之间产生未熔合缺陷，从而使修复试样的性能较低(激光功率为600 W时抗拉强度为75～100 MPa，伸长率小于3%)，在修复功率提高到1 400 W时，力学性能明显升高，抗拉强度和伸长率分别为212.6 MPa和2.8%，但也只能达到基体强度的63.5%，基体伸长率的13.8%。钦兰云等[12]对预制槽损伤的ZL114A铸造铝合金进行激光沉积修复，修复区与基材形成良好的冶金结合，沉积区底部为近似平行于熔合线法线外延生长的柱状树枝晶，共晶组织呈分叉棒状或块状连续分布于枝晶间隙，在沉积层顶层顶部，a-A1柱状枝晶转变为等轴枝晶。热处理后修复区柱状枝晶的二次枝晶臂连成一片，共晶Si相呈颗粒状，粒径约4.93 μm，部分颗粒均匀分布于一次枝晶臂的两侧。热处理后修复区硬度平均提高约1.6倍，修复试样的室温拉伸性能达到基体强度的92%，优于铸造基材。

虽然激光修复技术是一种有潜力的修复工艺，在一些牌号的铝合金中已得到较好的应用，但关于轨道交通、航空航天等重要领域中使用较多的5系铝合金结构材料的激光修复研究很少，并且对于修复件的力学性能、组织演变以及热循环对基材性能的影响规律研究很少。本文作者采用相同系列(5系铝合金)的Al-Mg-Sc-Zr合金粉末作为修复原料，采用激光定向能量沉积方法对开槽5083合金进行增材修复，研究基体、热影响区和修复区的显微组织，以及修复后的力学性能和显微硬度。同时利用开槽模型设计出不同修复体积的样件，研究修复体积对修复件力学性能的影响规获得5系铝合金的修复工艺，为激光修复铝合金提供实验数据和理论支撑。

1 实验

1.1 DED法修复开槽铝合金

本研究采用的基体材料为5083-O态(退火态)铝合金，在尺寸150 mm×150 mm×40 mm的基板上开6个凹槽以模拟损伤。待修复的开槽铝镁合金试样与开槽的截面尺寸如图1所示，凹槽长度为30 mm左右，深度为6 mm。基体材料的成分和室温拉伸性能列于表1。修复原料为气雾化Al-Mg-Sc-Zr合金粉末，采用电感耦合等离子光谱发生仪(inductive coupled plasma emission spectrometer，ICP)检测其成分，结果列于表2。

图1 开槽铝合金样件图和沟槽截面尺寸 Fig.1 Image of the slotted 5083 alloy sample (a) and groove cross-section size (b)

表1 5083合金材料的成分和力学性能 Table 1 Composition and mechanical properties of matrix material (5083 aluminum alloy)

表2 修复材料的成分 Table 2 Composition of repair materials (mass fraction, %)

所用LMD8060型激光定向能量沉积设备由南京中科煜宸激光技术公司生产。主要由程序设计电脑、激光系统、送粉系统、保护气系统和数控成形舱体(激光粉末同轴喷头、五轴成形工作台、密封舱) 等几部分组成。修复过程中采用氩气作为保护气氛，当成形仓内的氧气体积分数低于0.03%时开始进行修复。为保证修复界面结合良好，凹槽的倒模模型尺寸为凹槽的1.1倍。激光定向能量沉积工艺参数为：激光功率1 600 W、送粉器转速为1.2 r/min、氩气流量4 L/min、单层抬升量0.5 mm、扫描间距1.2 mm。

1.2 组织与性能表征

在修复后的铝合金样件上，通过电火花线切割法在凹槽水平方向和竖直方向取样，用于研究母材和修复区域结合界面的显微组织。用莱州ZXQ-5HS镶嵌机以及酚醛树脂料对试样进行热镶，然后用砂纸在莱州 MP-2B水磨机上打磨，再用Al2O3悬浊液进行抛光，直至表面没有明显划痕。用科勒试剂(1.0 mL HF+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+95 mL H2O)腐蚀30～60 s后，用清水冲洗，干燥，然后在光学显微镜下观察修复区水平面和侧剖面的形貌。

将金相表征后的样品再用科勒剂腐蚀30～60 s，至表面出现清晰的激光扫描道轮廓，利用Quanta 200(FEI)型扫描电镜，分别在二次电子模式(secondary electrons，SE)和电子背散射衍射模式(electron backscattered diffraction，EBSD)下观察样品的表面形貌和相分布，得到表征区域的EBSD图像以及由EBSD图像数据生成的局部取向差分布图(kernel average miscorientation，KAM)图像，通过EBSD和KAM图像分析材料的应力分布，并表征样品表面的菊池花样和点缺陷与内应力，由此判断材料的应变情况。由于该图像质量受成像设备的影响，并与所用电镜参数以及拍摄环境有关，分析结果存在一定的误差，一般用于定性表征[13]。另外，用平均取向差分布图表达材料表面一个点与其附近点的平均取向差，并用颜色差异表示，更明显地观察出晶粒的位错演变及其应力分布情况[14−16]。

通过电火花线切割，在铝合金修复件上横跨修复区域切取不同高度的4个拉伸试样。拉伸试样的尺寸、取样方式及修复体积分数所取样品中修复区体积占修复凹槽体积的百分数如图2所示。其中有3个试样包含修复区，1个试样为热影响区(heat affected zone，HAZ)。由于拉伸试样横跨凹槽带斜度的一方，从截面来看高度不一样，因而修复体积分数(拉伸试样中修复区体积占总标距段体积百分比)不同。采用电子万能拉伸试验机测试铝合金母材、热影响区和不同修复体积 分数的修复试样的拉伸性能，包括屈服强度、抗拉强度和伸长率，并利用扫描电镜观察拉伸断口形貌。采用MICROMET 5104型显微硬度计，从熔合线附近的基体向修复区域每隔0.5 μm打点进行硬度测试，当硬度发生突变时，缩短打点间隔为0.05 μm，于突变区域进行打点测量硬度。

图2 拉伸试样的尺寸(a)、取样位置(b)和不同 修复体积分数试样的示意图(c) Fig.2 Dimension (a) and sampling method (b) of stretching sample and repaired volume fraction schematic diagram (c)

2 结果与讨论

2.1 微观结构

图3所示为铝合金修复件的修复区与基体区熔合线的水平面腐蚀后的金相图。由图可见，修复区呈现出典型的DED成形特征，基体区呈现出H112工艺(即合金经过热加工成形后，轻微加工硬化或经过少量冷加工后再进行轻微加工硬化，以满足特定的力学性能要求)处理后的组织特征，两个区域之间分界明显。修复区底部的形貌如图3(a)所示，沿扫描轨迹分布着一部分灰色区域，经倍数放大后的图3(d)可见，该区域存在于修复区与基体区之间，厚度约为30～50 μm，为热影响区，它可分为两块，靠近修复区的部分为固液共存区，即在成形过程中，成形第一层时，底面基体受热升温，升至固相线以上、液相线以下，达到固液共存状态，与熔化粉末结合；另一部分即靠近基体的部分，仅仅受到激光能量辐射产生的热影响作用，未熔化。图3(b)和(c)所示分别为修复区中部和顶部的熔合线水平面金相图，可见随着一层一层修复完成，熔合线趋于规则平整。由于修复凹槽侧壁与激光的接 触面积远小于凹槽底部与激光的接触面积，因而修复区侧壁熔化区域范围较小，固液共存区不明显，从图中看不到灰色带状区。同时，图3(b)和(c)中有大量孔洞，这是由于凹槽导致修复区内嵌于基板中，基板充分散热使得修复区冷却凝固速度太快，气体来不及逸出而形成孔洞。

图3 修复区与基体区熔合线水平面腐蚀后的金相照片和局部放大图 Fig.3 Metallographic diagrams of the horizontal plane of fusion line between repaired zone and matrix zone after corrosion

图4所示为铝合金修复件的修复区与基体区熔合线水平面的SEM照片。由图可见，基体区有白色不规则形状的Al3Sc颗粒物呈线条状分布排列，如图4(a)所示。这是在对基体合金进行H112热加工的过程中，Sc从基体中析出形成的。从图4(b)、(c)和(d)看出，大量白色点状Al3(Sc,Zr)初生相在熔合线以及扫描轨迹附近析出。根据析出相的分布可划分出修复区、固液共存区和基体区。图4(b)中呈现40～50 μm宽度的热影响区，与图3(a)相似；图4(c)和(d)中热影响区的宽度明显小于底部，约为10～20 μm。

图4 修复区与基体区熔合线水平面的SEM照片 Fig.4 SEM images of the horizontal plane of the fusion line between the repaired area and the matrix area

图5所示为铝合金修复件的截面金相照片。凹槽修复完成后，修复区的两端向下倾斜，中部不断向上堆积成形，从图5(a)观察到修复区中心部分呈线状分层。修复区底部和两端的孔隙数量比修复区中心多，同时孔洞尺寸增大，这是因为不同位置的冷却速率不同。修复区底部靠近基板，冷却速率快，形成的气孔无法及时逸出，而修复区中部的冷却速率相对较慢，因此孔隙数量减少。修复区两端与基体之间有明显的分界线，扫描轨迹呈粗细晶分布，如图5(b)和(d)所示。经倍数放大后发现，修复区与基体之间的晶粒呈树枝状分布，树枝晶区域宽约10～20 μm，而修复区底部(图5(f)所示)枝晶区宽度达到约50 μm。该区域为固液共存区，沿垂直于底部熔合线的方向从修复区向基体延伸，这是因为在修复试样底部的过程中，基板起到极大的散热作用，沿垂直于熔合线、面向基板的方向凝固速度更快。同样的现象也出现在修复 GH738[17]、TC4[18]等合金中。

图6所示为修复区侧剖面的SEM照片，从图中观察到与图5相似的树枝晶区域，并明显看出该区域垂直于熔合线方向从修复区向基体延伸。其顶端可见大量的细小晶粒和析出相，晶粒尺寸小于修复区内部的晶粒尺寸，细晶沿树枝晶区域顶部边缘分布。相邻 修复层之间的树枝晶区域比修复层中部的宽，与底部的宽度相近，如图6(a)和(c)所示。

图5 修复区侧剖面的金相图与局部放大图 Fig.5 Metallographic diagrams of side section of repaired area

图6 修复区侧剖面的SEM照片和局部放大图 Fig.6 Side section SEM images of repaired area

为进一步分析熔合线附近的组织，选择修复区侧剖面的左侧进行EBSD分析，结果如图7所示。从图7(b)可见，应力集中分布在熔合线附近以及修复区内部晶粒的晶界边缘，而分布在基体区柱状晶内部的应力较少。由于采用的基体合金是O态，并且在修复过程中受热部分熔化，凝固时顺着温度梯度的方向生长，因此为粗大的柱状晶，而修复区为细小等轴晶，如图7(c)和(d)所示。

图7 修复区侧剖面左端熔合线的 EBSD分析 Fig.7 EBSD of the fusion line at the left end of the side section of the repaired area

经EBSD的数据统计，得到修复区晶粒尺寸分布，如图8(a)所示，晶粒尺寸基本为4～9 μm。结晶过程需要满足热力学条件吉布斯自由能ΔGv<0，ΔGv用式 (1)计算：

图8 修复区的晶粒尺寸分布和晶界反向差角分布 Fig.8 Grain size distribution (a) and grain boundary orientation angle distribution (b) of repaired area

式中：Lm为熔化热，kJ/kg；ΔT为过冷度；Tm为理论结晶温度，℃；ΔGv为单位体积的液相转变为固相的吉布斯自由能。式(2)所示为Johnson-Mehl方程[19]，晶粒数量Z表示为：

式中：N为形核率；vg为晶体长大速率；k为常数。由式(2)可知晶粒数量随晶粒生长速率增大而减少。此外，单位时间内的晶核数量与晶粒尺寸成反比，因此，晶粒尺寸随形核率增加而减小，随晶粒生长速率增加而增加。形核率、晶粒生长速率与过冷度ΔT的关系 分别如下：

由式(3)和(4)可知，随过冷度增大，形核率与晶体长大速率都增大，但形核率增长速度更快。综上所述，当过冷度增加时，单位时间内晶核数量增加，晶粒细化。在修复过程中，由于基板的散热，使得修复区域的过冷度较大，从而导致修复区晶粒数量较多，晶粒尺寸细小。

图8(b)所示为铝合金修复件修复区的晶粒的晶界取向差角分布。由图可知晶粒以大角度晶界为主，这是由于Al3(Sc,Zr)沉淀粒子大量析出抑制了晶粒再结晶，因此大角度晶界的体积分数较大。

2.2 力学性能与硬度

图9所示为铝合金修复件的基体、热影响区和不同修复占比的拉伸性能。从图9看出，与修复前的母 材相比，铝合金修复后热影响区的抗拉强度提高，基体和热影响区都具有较高的伸长率，分别为20.86%和21.57%。基体的抗拉强度和屈服强度分别为197.73 MPa和116.56 MPa，热影响区的抗拉强度和屈服强度分别为239.44 MPa和123.79 MPa，这表明经过热循环后，热影响区的抗拉强度明显提高，伸长率和屈服强度略微上升。修复体积为23.24%的修复样的抗拉强度和屈服强度与母材相当。继续增大修复体积，抗拉强度和屈服强度增大，伸长率下降。修复体积为65.85%的修复样的抗拉强度和屈服强度超过母材。这是因为采用比基体材料强度更高但伸长率较低的修复材料进行修复，因此，随修复区体积分数增大，修复件强度提高，伸长率降低。

图9 修复件的基体区、热影响区及不同修复占比 (体积分数)修复区的拉伸性能 Fig.9 Tensile properties of matrix, heat-affected zone (HAZ) and repaired zone with different volume fraction

基体和热影响区拉伸试样的断口均在试样中部，而修复区试样的断口位于靠近修复区一侧的基体内。这是因为修复区的力学性能高于母材，因而基体较薄 弱，在拉伸时基体部分先断裂。断口形貌如图10所示。由图可见基体、热影响区和修复区试样的拉伸断口较相似，断口都位于基体区。断口均由大量的韧窝及部分解离面构成，断面还存在一些柱状晶，晶粒尺寸与图7(c)和(d)中的柱状晶尺寸相近，表现出典型的韧性断裂为主、沿晶断裂为辅的断裂特征。还发现柱状晶区域随修复体积增加而增大，即脆性断裂区域增多，从而导致修复试样的塑性降低。

图10 修复件的热影响区和不同修复体积分数的修复区断口形貌与局部放大图 Fig.10 Fracture SEM morphology and local magnification of repaired samples with different repair volume fraction

图11所示为铝合金修复件的显微硬度(HV，下同)分布，由虚线相隔的区域从左到右分别为基体、热影响区、部分熔化区和修复区。图11(a)为修复件左侧的显微硬度变化以及硬度突变点位置的金相图，由图可见，修复试样的4个区域硬度差别较大，从基体到修复区总体呈上升的趋势。修复区的硬度高于基体硬度，并在修复区边缘硬度变化出现一个小台阶，即存在固液共存区。进入修复区后硬度提升至100 MPa左右上下波动，该现象在修复区底部更明显，能观察到基体硬度在50～55 MPa波动。热影响区硬度显著提高，而进入固液共存区后硬度开始下降，这可能是由于部 分熔化区是由基体与粉体材料熔化后相互混合再凝固而形成的区域，因此该部分组织和成分都不均匀。进入修复区后硬度显著提升至100 MPa。由此也看出，修复区强度>热影响区强度>基体强度，与拉伸试验结果一致。

图11 铝合金修复试样的显微硬度分布 Fig.11 Microhardness distribution of repaired aluminum alloy samples

3 结论

1) 采用DED技术，用铝钪合金粉末修复开槽铝镁合金，修复件可划分为基体区、未熔化热影响区、固液共存区和修复区。修复区熔合线附近的晶粒为树枝晶，构成固液共存区，垂直于熔合线方向由修复区向基体延伸。修复区两端熔合线附近的固液共存区较窄，为10～20 μm宽，而底部的固液共存区较宽，宽约40～50 μm。

2) 基板的散热作用导致修复区出现较多孔洞，同时大量Al3(Sc,Zr)颗粒于熔合线和扫描轨道附近析出。由于过冷度增大，加上Al3(Sc,Zr)沉淀粒子的晶粒细化作用，经修复后修复区的晶粒尺寸明显小于修复前的，且晶界取向差仍以大角度晶界为主。

3) 相较于基体区，热影响区的力学性能显著提高。铝合金修复试样的强度提高而伸长率大幅降低，修复区内随修复体积增大，伸长率下降，抗拉强度升高。基体区的显微硬度(HV)在50～55附近波动，进入热影响区后硬度显著提升，经固液共存区出现一定波动，于修复区达到最大值，HV约为100。