煤炭智能化验系统性能鉴定方法验证

罗建明，陈 超，李 明，陈云飞，何 帅

(1．湖南省计量检测研究院，湖南 长沙 410014;2．国家煤炭石油天然气分析仪器产品质量监督检验中心，湖南 长沙 410014;3.湖南三德科技股份有限公司，湖南 长沙 410205)

0 引 言

目前行业内使用国家标准方法对煤炭各项参数进行化验，可满足日常检验需求且测定结果准确但存在耗时过长等问题[1-6]。煤炭智能化验系统无人干预在成本、效率方面具有一定的优势，且测定数据可靠。煤炭智能化验系统采用工业机器人辅助智能化自动机械技术，综合开展煤质化验的全自动智能化操作。该智能系统由样瓶处理、称量、坩埚、热值、高温、控制、仪器等各单元构成。其中，样瓶处理单元含样瓶开合盖模块、样瓶存储模块、收发模块、样瓶机械手模块、摇匀模块、人工收发模块以及样瓶处理主框架，称量单元含称量模块，坩埚单元含坩埚存储模块，热值单元含氧弹存储模块、氧弹开合盖模块、清洗加水模块、放气模块、充氧模块、氧弹机械手模块、转移模块、量热主框架、坩埚处理模块、清洗废水模块，高温单元含添加剂模块、机器人模块、坩埚清扫模块，控制单元含高温电控模块、量热电控模块、样瓶处理电控模块，仪器单元含量热仪、工业分析仪、自动定硫仪、元素分析仪。

智能化用于燃料采制化环节已引起多方探讨[7-14]，采制环节智能化逐步实现，而化验环节一直未能脱离人工参与。笔者多年来一直从事煤质仪器检测方法研究工作，结合GB/T 18510在建立煤炭分析替代方法中的应用[15]，在参考相关煤质仪器检测标准的基础上自主制定煤炭智能化验系统性能鉴定方案，以此评估智能化验系统能否作为国家标准方法的可替代方法。煤炭智能化验系统通过集成气动对接系统、机器人、自动称量及样瓶处理机构、坩埚清扫机构、自动化样品分析设备、氧弹处理机构，可实现从放置样瓶、结果测试到坩埚处理整个化验过程的无人干预、无人值守;采用多系统协同控制技术，可实现样品连续测试以及效率与系统安全性能均高，具有系统自诊断、结果自判断、过程可追溯、手机端智能提醒等智能化特点。

1 系统主要检测指标和依据

煤炭智能化验系统性能鉴定的主要指标和依据标准详见表1，其中检测指标包括单体测试、标煤精密度与准确度、与国家标准方法比较、关键部件性能、系统功能。

表1 煤炭智能化验系统主要检测指标和依据Table 1 Main test indexes and basis of the coal intelligent test system

2 单体测试

以称量模块检定为例解析单体测试:① 设备名称:称量模块(电子天平);型号:WKX204E;出厂编号:B923752541、B923752538;② 生产厂家:METTLER TOLEDO;Max/Min:220 g/10 mg，d:0.1 mg，e:1 mg;③ 检定依据:JJG1036—2008《电子天平检定规程》，标准装置:F1等级砝码组标准装置。称量模块(电子天平)检定结果详见表2。

表2 称量模块(电子天平)检定结果Table 2 Verification results of weighing module(electronic balance)

由表2可知，按照JJG 1036—2008《电子天平检定规程》要求，称量模块(电子天平)检定合格。

同理按照JJG 672—2018《氧弹热量计检定规程》要求，对量热仪进行检定;按照JJG 1006—2005《煤中全硫测定仪检定规程》要求，对自动定硫仪进行检定;按照JJG 1140—2017《工业分析仪检定规程》要求，对工业分析仪进行检定;按照JJF 1321—2011《元素分析仪校准规范》，对元素分析仪进行校准。

3 标煤测量准确度

取4个不同量值范围的国家有证标准物质，每个样品进行10 次全硫、热值、灰分、挥发分、碳氢氮重复测定， 将测量均值与标准物质认定值按照α=0.05显著性水平进行t检验，根据GB/T 18510—2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》要求进行测量准确度的评估。以全硫测量准确度举例，标煤全硫认定值、标煤全硫重复测定数据、标煤全硫准确度分析分别见表3、表4、表5。

表3 标煤全硫认定值Table 3 Certified value of total sulfur of standard coal

表4 标煤全硫重复测定数据Table 4 Repeated determination data of total sulfur of standard coal

表5 标煤全硫准确度分析Table 5 Accuracy analysis of total sulfur of standard coal

热值、灰分、挥发分、CHN的测量及结果处理方法与全硫类似。

4 标煤测量精密度

选取4个不同量值范围的国家有证标准物质，每个样品进行10 次全硫、热值、灰分、挥发分、碳氢氮重复测定，将样品测量值的重复测定标准差与相关国家标准规定的重复性标准差比较(进行F检验)，按照GB/T 18510—2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》规定，进行测量精密度的的评估。GB/T 213—2008 《煤的发热量测定方法》中规定Qgr,ad重复性限为120 J/g，Qgr,d再现性临界差为300 J/g，对应的标准差SGB为0.042 4 MJ/kg。以热值测量精密度举例，标煤热值重复测定数据见表6。

表6 标煤热值重复测定数据Table 6 Repeated measurement data of calorific value of standard coal

由表6可知，GBW 11101f、GBW 11107d的热值测量标准差小于国家标准方法标准差，测量精密度与国家标准方法同等。GBW 11113k、GBW 11110p的热值测量标准差大于国家标准方法标准差，但统计量Fc小于Ft，测量精密度与国家标准方法同等。

全硫、灰分、挥发分、碳氢氮的测量及结果处理方法与热值类似。

5 与国标测定方法比较

取15个不同煤种的煤样(无烟煤、烟煤、褐煤)，每个样品分别使用煤炭智能化验系统与国标测定方法各进行2次热值、全硫、水分、灰分、挥发分、碳氢氮重复测定，按照GB/T 18510—2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》方法B的要求，对2种方法的结果进行比较，做出准确度与精密度估计，煤样的量值分布范围、国家标准方法及SDIAS智能化验系统方法对比见表7、表8。以挥发分测量举例，煤样的挥发分对比数据见表9。

表7 煤样的量值分布范围Table 7 Distribution range of coal samples

表8 国家标准方法及煤炭智能化验系统方法对比Table 8 Comparison of national standard method and coal intelligent test system method

表9 煤样的挥发分对比数据Table 9 Comparison data of volatile matter of coal samples %

表10 煤样的挥发分对比分析Table 10 Comparative analysis of volatile matter of coal samples %

热值、全硫、水分、灰分、碳氢氮的测量及结果处理方法与挥发分类似。

6 关键部件性能检测

关键部件/模块性能按企业标准Q/ADXH025-2019 《SDIAS智能化验系统》进行检测，结果应符合企业标准的相关要求，见表11。

7 系统功能检测与性能鉴定概括

智能化验系统功能检测见表12，其中试验项目包括急停保护功能、机器人碰撞保护功能、超温保护功能、实验过程实时监测及追溯功能、气体欠压及过压保护功能、智能提醒功能、模块故障禁用/上线功能。

表11 智能化验系统关键部件/模块性能检测数据Table 11 Performance test data of key components/modules of coal intelligent test system

表12 系统功能检测Table 12 System function test results

智能化验系统性能鉴定包括以下4个方面:

(1)现场检定/校准各分析单元计量特性，判定是否符合规程规范要求。

(2)现场检测标准物质，判断各分析单元测量准确度和精密度是否满足要求。

(3)现场检测一系列煤样，依据GB/T 18510—2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》判定智能化验系统测定结果与国家标准方法测定结果是否一致。

(4)现场检测关键零部件和系统功能是否符合《Q/ADXH025-2019 SDIAS智能化验系统》企业标准要求。

8 结 语

此鉴定方案适应于承担热值、全硫、水分、灰分、挥发分、碳氢氮等要素化验分析的煤炭智能化验系统的性能鉴定。目前国内外煤炭采制化装置向智能化、自动化飞速发展，相关煤炭智能化验系统的标准和性能鉴定方法滞后，将会影响此类系统的量值溯源、质量评判和性能鉴定。通过对煤炭智能化验系统性能鉴定提出以上的方法和应用分析，希望推动相关智能化验系统国家标准和检验检测方法的制定，以确保系统量值溯源可靠，质量评判有理有据。