试纸法测定镀液中银及智能检测程序的开发*

李世鹏，刘俊吉，李 雪，齐霞彤，余 萍

（沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳 110159）

测量水溶液中Ag+的方法诸多，例如分光光度法、化学分析法、原子吸收光谱法、电位滴定法、电感耦合等离子质谱法等。其中，试纸法检测具有可直接在现场快速测定、易于操作并且试纸体积小巧，方便携带等特点[1]。

本文采用试纸法测定电镀液中银浓度。试纸的制作是将中速层析滤纸用镉试剂2B溶液浸泡后干燥，得到的试纸可从与Ag+反应后的显色长度反映出Ag+浓度[2]。为了更加方便得到检测结果，本文应用微信小程序云开发技术设计并实现了测量长度直接转化为Ag+浓度。

微信小程序基于MCCM框架的思想，网页与数据紧密结合。微信小程序视图容器相当于一个小盒子，里面放置各种内容，类似于HTML中的DIV块[3]。数据上的每次更改都会更改或重新呈现网页。在微信小程序中，这种操作是通过功能“setData”来实现的，在该功能中传递了重新渲染功能[4]。它属于小程序的一种，是一种不需要下载安装便可使用的应用，它实现了应用“触手可及”的梦想，用户扫一扫或搜一下便能打开应用，体现了“用完即走”的理念[5]。用户无需关心是否安装太多应用的问题，应用将无处不在，随时可用，但又无须安装卸载。微信小程序也是一项创新，它无需像APP一样下载安装，也省去了人工的费时费力。

进入程序后只需输入实验获得的长度，即可转换成镀液中Ag+的浓度。更简单直白地表达镀液或高浓度废水中Ag+浓度，使得测量更加方便快捷，无需计算。

1 实验部分

1.1 实验试剂

AgNO3（沈阳市试剂二厂）；镉试剂2B（0.3g·L-1上海心中化学厂）；四硼酸钠（50g·L-1佳木斯化学试剂厂）；无水乙醇（95%天津市富宇精细化工有限公司）；NaOH（1mol·L-1沈阳化学试剂厂）；KI（600g·L-1天津市河东区红岩试剂厂）；柠檬酸（4g·L-1国药集团化学试剂有限公司）；NH3·H2O（10mL·L-1沈阳沈一精细化学品有限公司）；焦磷酸钠（60g·L-1天津市北辰方正试剂厂），实验试剂均为分析纯，实验用水均为纯净水。

1.2 试纸的制作及应用

1.2.1 试纸的制作 将裁剪好的3mm×100mm的中速层析滤纸条泡入300μg·mL-1镉试剂2B溶液中，浸没30min，取出后置于干净的托盘中自然晾干。晾干后放入塑封膜中置于暗处保存，备用。

1.2.2 试纸的应用 取适量银标准使用液置于烧杯中，向烧杯内加入5.0×105μg·mL-1四硼酸钠3mL，加纯净水稀释至10mL，摇匀。将浸泡好的试纸悬放于溶液上，试纸下方浸没约1～2mm。浸泡25min后，试纸从下方浸没处开始由暗黄色变为红色，且变色带上升至一定高度。用格尺或千分尺测量变色带长度。

2 银含量与试纸变色长度的关系

配制不同浓度银标准溶液，并应用所制备的试纸根据1.2.2方法测定。实验表明：浓度为5～150μg·mL-1时，曲线的回归方程为y=0.141x+5.876，曲线的相关系数为0.944。在浓度为150～1000μg·mL-1时，曲线的回归方程为y=0.017x+30.38，曲线的相关系数为0.933，Ag+的测定范围为5～1000μg·mL-1，x的单位为μg·mL-1；y为测量长度，单位为mm。选择浓度分别为10和50μg·mL-1的Ag+浓度来做11次平行实验，相对标准偏差RSD为7.4%和4.1%。试纸对Ag+的测定下限为5μg·mL-1，测定银的试纸检出限为1μg·mL-1。

3 小程序设计

3.1 小程序设计步骤

（1）在微信小程序设计之前需要在微信开发者网站注册，并且成为开发者；

（2）在开发者网站上创建小程序资料，本程序需要根据5～150μg·mL-1Ag+标准线性方程和150～1000μg·mL-1Ag+标准线性方程来完成浓度向长度的转换；

（3）下载小程序开发软件，依照步骤，进行安装该微信小程序；

（4）根据程序需求分析，按照其功能划分程序模块；

（5）根据该程序的需求编写代码，进而实现程序的所需功能；

（6）设计完成后，对程序进行调试并创建测试版，进行测试；

（7）测试通过之后，即可打包发布小程序。

3.2 浓度计算器系统设计

本系统依托于微信小程序，助力试纸法测量水溶液中的Ag+含量，将长度转换为浓度。用户通过微信小程序搜索浓度计算器，即可进入到浓度计算器首页，通过首页可快速得到Ag+浓度。

3.2.1 浓度计算器系统首页 用户通过本系统直接进入到浓度计算器首页，本页面以快速转换长度为主，所以界面设计上以输入长度为主，并将其放置到主要的位置上，供用户快速输入长度转化为浓度。本页面整体比较简洁明了，符合用户设计规范。

输入测量长度，点击确定即可得到Ag+浓度。图1为浓度计算器微信小程序首页示意图。

图1 浓度计算器微信小程序首页Fig.1 Front page of wechat applet of concentration calculator

4 小程序用于银标液测定

实验考察了测量银含量浓度的实际测量长度与程序计算长度之间的误差。平行测定6次的平均值，结果见表1、2。

表1 浓度范围在0～150μg·mL-1的误差Tab.1 Error of concentration range from 0 to 150μg·mL-1

表2 浓度范围在150～1000μg·mL-1的误差Tab.2 Concentration range:150～1000μg·mL-1 error

表2中的误差数据说明，误差范围在±5%以内。小程序测得的结果，可以准确直观的反映试纸法测定的Ag+浓度。

5 银电镀液分析

5.1 电镀液模拟样品配制及共存离子影响

实验选择了两种常用的非氰化物的银电镀液，电镀液1和电镀液2模拟样成分及浓度见表3、4。

表3 电镀液1的成分及浓度Tab.3 Composition and concentration of electroplating solution 1

表4 电镀液2的成分及浓度Tab.4 Composition and concentration of electroplating solution 2

考察了共存离子对银测定的影响，嵇永康等[6]研究表明，当Ag+浓度为200μg·mL-1时，控制误差在±5%之内，对常见共存离子影响的实验结果表明，、NH·3H2O、KI、焦磷酸钠不影响测定。当Ag+浓度为100μg·mL-1时，控制误差在±10%之内，对常见共存离子的影响进行了试验。实验结果表明，（NH4）2SO4，柠檬酸，Fe2（SO4）3，NH3·H2O不影响测定。

5.2 试纸法分析电镀液中银含量

用1.2.1制得的试纸，根据1.2.2方法测定模拟电镀液1和电镀液2的银含量，电镀液1试纸长度（mm）分别为：30.2，31.7，30.5，32.3，29.9，31.7，31.9，电镀液2试纸长度（mm）分别为：18.2，20.2，18.5，18.0，18.3，17.8，18.0，检测结果见表5。

表5 镀液分析结果Tab.5 Bath analysis results

由表5可见，用所制备的试纸，测定模拟电镀液1和电镀液2的银含量，采用微信小程序将反应的变色长度换算成银浓度，检测结果的误差仅为11.0%，13.4%。结果令人满意。

6 结论

采用试纸法测定电镀液中银浓度，实验获得不同银浓度及相应的试纸变色长度，求得相应回归方程，编制微信小程序。将微信小程序用于电镀液中银的测量长度与浓度转换，可直接获得Ag+浓度。试纸法的测量结果与配制的镀液中银浓度的误差在11.0%和13.4%，测量结果满意。方法具有现场测定简便快捷，精密度较好，准确性较高的特点。