1Cr21Ni5Ti双相不锈钢不同温度时效脆化倾向研究

2021-12-04曹征宽张全新

失效分析与预防 2021年5期

曹征宽，朱斌，张全新

（重庆钢铁研究所有限公司, 重庆400084）

0 引言

1Cr21Ni5Ti双相不锈钢是含稳定化元素Ti的双相不锈钢，具有较高的屈服强度和良好的抗蚀性，因而得到广泛应用。关于1Cr21Ni5Ti钢的性能及脆性倾向，在国内外已有部分报道，但航天用1Cr21Ni5Ti钢在中低温区域的脆性倾向规律研究以及锻造热加工变形对于脆性倾向的改善规律，目前研究很少，尚无具体定量研究。

1Cr21Ni5Ti钢添加Ti主要是抑制晶间腐蚀，但Ti含量过高则会出现脆化现象，尤其是在450～550 ℃ 时效或缓冷的脆化[1-4]。Kul’kova 等[1]研究证明，Ti含量小于0.4%（质量分数，下同）的钢未发生脆化，Ti含量为0.5%～0.6%的钢有50%炉批次发生脆化，Ti含量在0.6%以上的钢有接近100%的批次发生脆化。基于这一情况，对于钎焊等工艺涉及450～550 ℃等温或缓冷的构件，对原材料进行了脆化倾向检验，即1Cr21Ni5Ti钢高温固溶后进行 550 ℃×1 h加热，并以 100 ℃/h速率冷至300 ℃后空冷，设定最低冲击韧性值作为材料验收指标。结果Ti含量较高的钢发生了严重的脆化，归结为铁素体内过剩的Ti和残留Al在550 ℃短时加热形成Ti和Al的金属间化合物[5]，导致其在550～300 ℃发生缓冷脆化，故关于脆化特性的研究仍不完善。为此，本文研究1Cr21Ni5Ti钢400～600 ℃之间时效过程中的脆化特性，进一步揭示1Cr21Ni5Ti钢脆化本质，并探索抑制脆化的措施。

1 实验过程

选用2个炉号的1Cr21Ni5Ti钢，分别记为A、B钢，采用“非真空感应+电渣重熔”冶炼，电渣重熔钢锭规格为ϕ360 mm，电渣锭锻造成ϕ150 mm 棒材，其化学成分见表1。

表1 研究用钢的化学成分（质量分数 /%）Table 1 Chemical composition of the steels for research (mass fraction /%)

从锻造棒材上沿纵向切取冲击样坯，经1050 ℃、30 min固溶后水冷，随后在400～600 ℃不同时间时效后水冷，将样坯加工成 10 mm×10 mm×55 mm标准冲击试样。冲击缺口为U型，缺口方向垂直于锻造变形方向，测试冲击吸收功，并采用场发射扫描电镜对冲击断口形貌进行观察，同时在远离缺口处切取试样采用光学金相显微镜检测铁素体和奥氏体的相比例；对于奥氏体部分发生马氏体相变的试样，用X射线衍射测试最终残留的奥氏体量。部分试样测试拉伸力学性能以研究其时效强化效应，并在上述研究基础上提出抑制缓解脆化的工艺措施。

2 实验结果与讨论

2.1 时效的脆化倾向对比

图1为A、B钢在400～600 ℃之间时效对冲击功的影响，可以看出，550 ℃时效的试样虽然存在脆化，但脆化倾向相对较低，其中Ti/C较低的A钢时效48 h后，其冲击功平均值由固溶态的202 J下降到144 J，Ti/C较高的 B钢的冲击功由 200 J下降到124 J。然而，降低时效温度脆化倾向增大。500 ℃时效48 h后，A、B钢冲击功平均值分别下降88.1%、96.0%，450 ℃时效脆化倾向进一步增大，Ti/C较高的B钢时效6 h后，其平均冲击功下降到15 J，时效24 h后的平均冲击功下降到6 J；但 Ti/C 较低的 A 钢则分别下降到 106、53 J。时效温度下降到400 ℃，脆化倾向下降（图1b）。对比B钢450、500、550 ℃时效强化效应（图2）可以看出，450、500 ℃时效强化效应明显高于550 ℃时效，尤其是450 ℃时效3 h时，屈服强度即提高35%，时效48 h后屈服强度提高80%以上，而55 ℃时效仅在时效初期具有强化，时效超过6 h的屈强和抗拉强度均趋于稳定。

图1 冲击功随时效时间的变化规律Fig.1 Change of impact energy with aging time

图2 B 钢时效强化效应Fig.2 Aging strengthening effect of B steel

冲击断口的微观形貌如图3所示，可见冲击功极低的试样断口主要为解理或准解理断裂形貌。用EDS测试的平均Cr、Ni质量分数分别为24.1%、3.4%，与铁素体的成分一致，因此，铁素体的脆化使冲击功极度下降[6-8]。断口表面韧窝形貌区域EDS检测的平均Cr、Ni质量分数分别为18.4%和7.3%，显然奥氏体具有阻止铁素体脆性裂纹扩展的作用（图3a）。特别引人注意的是，在600 ℃时效时，Ti/C较低的A钢发生明显脆化，时效48 h后冲击功的平均值由固溶态的 202 J下降到 76 J；而Ti/C较高的B钢由200 J下降到140 J。透射电镜观察表明，A钢600 ℃时效后，铁素体与奥氏体界面析出大量长杆状富Cr的M23C6碳化物（图4）。X射线检测表明，600 ℃时效残留的奥氏体迅速下降（图5），根据铁素体/奥氏体衍射峰计算，A钢600 ℃时效6 h后，奥氏体由固溶态的45%下降到23%，时效48 h后奥氏体下降到2%，这可归结为富Cr的M23C6碳化物析出，降低奥氏体的稳定性[9]，使其在时效后冷却到室温的过程中部分奥氏体转变成马氏体，致使奥氏体的韧化作用减弱，而且长杆状M23C6碳化物也恶化韧性[10-12]；B钢600 ℃时效脆化速度相对较慢，这与Ti/C较高抑制了富Cr的M23C6碳化物的析出，600 ℃ 时效 6、48 h 后，奥氏体由固溶态的39%分别下降到30%、25%。

图3 断口表面 SEM 形貌（500 ℃×24 h 时效）Fig.3 SEM morphology of fracture surface (aged at 500 ℃ for 24 h)

图4 A 钢 600 ℃×48 h 时效的 TEM 组织Fig.4 TEM microstructure of A steel aged at 600 ℃ for 48 h

图5 A 钢 X 射线衍射谱Fig.5 X-ray diffraction spectrum of A steel

2.2 缓解脆化的工艺措施

实验可知，Ti/C较高的B钢脆化倾向更高，断口表面为铁素体解理或准解理为主的形貌，而奥氏体微孔聚合型断裂形貌很少（图3b），这说明奥氏体抵抗铁素体脆性裂纹的扩展能力不够，金相组织观察表明奥氏体分布不均匀，而且没有足够的变形，铁素体脆性裂纹很容易在空旷的铁素体基体上扩展[13]（图6a）。为使奥氏体有效阻止脆性裂纹的扩展，用相同的工艺将B钢ϕ360 mm钢锭锻造成ϕ90 mm圆棒。金相观察证明，提高锻造比使奥氏体在变形方向大幅延伸，并提高了均匀性（图6b）。在改锻后的ϕ90 mm棒材上重新沿纵向取样，经过相同的工艺固溶与时效处理后测试冲击韧性。图7为脆化倾向对比结果，可以看出，增加锻造比可以有效缓解脆化，这归结为奥氏体足够的变形和相对均匀分布有效阻止铁素体脆性裂纹的扩展。