碲锌镉晶体材料贮存系统设计与实验

2021-10-26罗亚南郭关柱李照存

机电产品开发与创新 2021年5期

罗亚南，郭关柱，李照存

（1.云南农业大学机电工程学院，云南昆明 650201； 2.昆明沃特尔机电设备有限公司，云南昆明 650204）

0 引言

碲锌镉、锗、砷化镓等单晶材料是远红外探测器或辐射探测器发展的重要材料，单晶材料具有特定的光电性质，适合制作高性能室温γ 或X 射线探测器，而碲锌镉更是红外探测器材料碲镉汞的理想衬底材料，上述单晶材料制备时，需要经过提纯、封装、混合、生长、检测和切片等系列工序，制造出可使用器件[1-3]。

制备过程中，需多次将原材料或单晶成品取出，进入下个工序前，取出的材料要短时或长时放置，传统做法是将其放置于普通容器内。实际应用中，传统做法存在两个显著缺点：一是受空气接触影响，材料会发生氧化污染，其纯度会显著降低；二是不便于大量贮存，不利于观察状态或贮存标识情况。

材料纯度是碲锌镉晶体制备品质的决定性因素之一，通常采用精馏方法将纯度5N 碲、锌或镉提纯到6N 甚至更高，再采用区熔提纯法提纯到7N 或更高，才能为高品质碲锌镉晶体制备提供保障[4]。然而，一旦接触空气，材料就会被慢慢氧化，严重影响碲锌镉晶体的制备品质。

为了解决上述问题，设计出一种碲锌镉晶体材料贮存系统，将晶体材料放置在石英管内贮存，通过真空管泵将石英管抽取真空；经贮存系统连接的真空阀和真空表，监测石英管内真空情况；透过透明的石英管，容易观察晶体材料的贮存情况，从而实现晶体材料的防氧化且可视化贮存。该贮存系统还可用于贮存其他晶体材料。

1 贮存系统的设计要求

贮存系统主要用于贮存高纯度碲、锌、镉或碲锌镉原材料、半成品或成品，避免加工过程或加工完成后，材料与空气中氧气长时间接触，造成材料氧化污染[5]。另外，贮存系统应可分类、分批贮存大量晶体制备原材料或晶体材料，且便于观察。

为实现上述目标，对贮存系统提出如下技术要求：①贮存舱应分为多舱室，每个舱室均透明可见，以便于观察舱室内晶体制备原材料或晶体材料贮存情况。每个舱室可独立启闭，启闭时不影响其他舱室真空度；②真空度应能达到10-1Pa 以下，以减轻残余氧气对晶体制备原材料或晶体材料氧化污染影响；③具备泄漏显示和报警功能，当泄漏导致石英管内气压升高到2×10-1Pa 时，自动启动真空泵抽走相应贮存舱室泄漏空气。

2 贮存系统设计方案

依据贮存系统的技术要求，设计的碲锌镉晶体材料贮存系统见图1。

图1 中，原材料、半制成品或制成品放置在石英管材料贮存舱内，贮存舱根据需要由多排石英管组成，材料贮存舱依靠石英管左支撑发兰和石英管右支撑发兰支撑着，每根石英管材料贮存舱的右端连接着石英管支撑后端盖，石英管支撑后端盖通过固定螺栓固定在石英管右支撑发兰上，石英管支撑后端盖的右端通过后密封端盖密封。石英管材料贮存舱的左端连接着石英管支撑前端盖，石英管支撑前端盖固定有石英管连接法兰，石英管连接法兰上安装的密封圈实现石英管材料贮存舱左端密封。每根石英管材料贮存舱左端的石英管连接法兰经管路连接到真空过渡舱和氮气贮气瓶，真空管路的中间分别连接有真空压力表、泄漏触发器、开关阀、真空抽气主开关阀和氮气开关阀，任意1 根石英管材料贮存舱的连接都是相同的。真空过渡舱通过真空泵连接管连接到真空泵。

按照图1 系统原理设计的贮存系统有很多种，图2 是一种碲锌镉晶体材料贮存系统常用的贮存舱室。该贮存舱室能摆放6 排3 列石英管，每根石英管内径 Φ140mm，长1200mm。

图1 贮存系统原理图

图2 中，贮存时，打开后密封端盖，原材料、半制成品或制成品放置在石英管材料贮存舱内，固定好后，关闭密封端盖。打开相应的开关阀、真空抽气主开关阀，关闭氮气开关阀，启动真空泵，对石英管材料贮存舱进行抽真空。观察真空压力表，当石英管材料贮存舱内腔达到需要的真空度时，关闭相应的开关阀、真空抽气主开关阀，停止真空泵。

图2 贮存舱室外形

长期贮存过程中，如果石英管材料贮存舱内腔出现泄漏，泄漏触发器的状态显示阀压力升高，输出触发信号，控制器控制报警灯闪烁报警，经真空泵控制电缆控制启动真空泵抽真空，见图3，从而始终使碲锌镉晶体贮存石英管保持真空状态。

图3 贮存控制系统

需要从石英管材料贮存舱内取出材料时，先打开氮气开关阀、开关阀，向相应的石英管材料贮存舱充入氮气，使石英管材料贮存舱内压力与大气压力相当，再开启密封端盖取出材料。采取这种方法，一方面容易打开密封端盖，另一方面，防止不取出的材料接触空气中氧气，最大限度保护材料品质。

3 贮存系统实验

碲锌镉晶体材料贮存系统实验包括泄漏性实验和功能性实验两种。泄漏性实验时，启动真空泵，把贮存舱室内18 根石英管内腔全部抽取真空，关闭每根石英管真空腔进出口连接管路开关阀，由石英管连接的真空表观察48h 内压力变化情况，未出现压力升高现象。开启碲锌镉晶体材料贮存控制系统，人为松开某根石英管的真空管路连接接头，贮存控制系统会自动报警并启动真空泵，抽走泄漏气体。