超声波辅助乙醇提取油茶籽油工艺条件

梁振华，李恒锐，朱涵钰，黎萍，陈会鲜，杨海霞*

广西南亚热带农业科学研究所（龙州 532415）

油茶（Camellia oleiferaAbel.）是一种茶属类植物，植物籽可以用于榨油，所获的油茶籽油具有极高的营养价值，具有人体保健作用，丝毫不逊于橄榄油，因此油茶籽油也被称为“东方橄榄油”[1]。油茶籽油被联合国粮农组织作为高级食用油进行大力推广。

油茶籽油的提取方式主要有3种，即机械压榨法、溶剂法、超声波辅助[2-4]。其中，传统的机械压榨法又分为冷压榨和热压榨，其工艺简易，操作设备少，生产过程灵便，但是动力消耗大，压榨后油饼残存较高油量。溶剂法虽然油脂生产效率和提取率高，然而存在溶剂残留，降低了安全性，并有污染环境等弊端。超声波辅助提取油茶籽油的方法正被广泛和深入地研究，在进行油脂提取过程中，应用超声波辅助提取技术，开展水剂法提取、溶剂法提取及水酶法提取，进行超临界流体萃取法分离中的传质速率，可促进油脂提取效率的增长，促进提取时间的缩减，保障油脂的应用品质[5-11]。

用超声波辅助乙醇提取油茶籽油，将乙醇作为提取剂减少有害物质残留，并且对油脂成分破坏较小，简便操作，条件易于控制，通过单因素分析及正交试验探索最佳工艺，为油茶籽油的提取、开发提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

2019年11月广西龙州县收获香花生油茶籽。茶籽仁经剥壳后获取，采用粉碎机进行粉碎干预，以0.850 mm孔径筛过筛，将其在干燥位置存储以备用。

三氯甲烷、丙酮、无水碳酸钠、无水乙醇、可溶性淀粉、冰乙酸、浓硫酸（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；重铬酸钾、硫代硫酸钠（分析纯，上海根生生物科技有限公司）。

QE-50药材粉碎机（永康市红太阳机电有限公司）；KQC-30型玻璃仪器气流烘干机（上海精密科学仪器有限公司）；C3060陶瓷红外-热风联合干燥箱（镇江美博红外科技有限公司）；循环水真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；SB-1000DT超声波清洗机（上海声彦超声波仪器有限公司）；N-1100系列旋转蒸发仪（上海瑞徽电子有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 样品处理

将油茶果实晾晒，果实开裂后剥去皮，筛选饱满且无损伤无变质的油茶籽。将油茶籽装盘后放置于60℃鼓风干燥箱中烘干，将原料用粉碎机粉碎，用0.180 mm孔径筛网得到干燥粉末，即为试验所需材料。

1.2.2 油茶籽油的提取工艺流程

油茶籽→采收拣选→粉碎→过筛→称取→加入提取溶剂→超声波辅助→提取离心分离→蒸发回收溶剂→油茶籽油

1.2.3 超声波辅助乙醇提取油茶籽油的测定

称取5 g油茶籽饼粉于洁净干燥的碘量瓶，按一定浓度和料液比加入提取液，使茶叶籽粉充分浸泡。将其在数控超声波清洗机中放置，进行超声波功率的合理设定，控制超声温度，进行浸提处理后取出。减压抽滤所得到溶液转移至旋蒸瓶内进行旋转蒸发，直至无液滴低落，收集旋蒸瓶内油，参考GB 5009.227—2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》对过氧化值进行测定。根据式（1）计算油茶籽油得率。

油茶籽油得率=油茶籽油的质量/油茶籽粉的质量×100% （1）

1.2.4 单因素试验及正交试验

在其他因子水平进行固定的情况下，以尽可能多的水平开展待测因子的连续设定，对各个待测因子进行连续设定，进行各因子最佳水平范围的筛选，确定提取试剂及乙醇体积分数后分别研究液料比、超声温度、超声时间、超声功率对油茶籽油得率的影响，筛选出各因子的最佳水平范围。在单因素试验基础上开展正交试验，依据L9(34)试验表进行，以对提取条件进行确定。

1.2.5 试验数据处理

采用Excel 2003和软件IBM SPSS Statistics软件进行统计分析。

2 结果与讨论

2.1 单因素试验

2.1.1 乙醇体积分数

由图1数据可知，乙醇体积分数60%~80%时，体积分数升高会导致油茶籽油得率升高，乙醇体积分数大于80%，随着乙醇体积分数提升，得率会不断降低。原因是乙醇体积分数较低时，油茶籽颗粒发生溶胀，油茶籽所富含的水溶性淀粉等发生溶解从而使物料变得胶黏，不利于油脂的提取；乙醇体积分数较大则会阻碍超声作用。因此最佳乙醇体积分数选择80%。

图1 乙醇体积分数对油茶籽油得率的影响

2.1.2 料液比

由图2数据可分析，油脂得率会极大程度受到料液比影响。油料质量一定时，提取液增多会使油茶籽细胞内外形成渗透压，加速了油脂向外的扩散作用。但达到平衡时，油茶籽油不易再被提取。料液比以1∶14（g/mL）为最优，分析收益及成本，生产中的料液比选择1∶12（g/mL）。

图2 料液比对油茶籽油得率的影响

2.1.3 超声温度

图3 表明，随着超声温度提升，油茶籽油得率不断提升，在65 ℃情况下可达到最大值，温度超过65℃，得率会随之降低。原因是随温度升高，油茶籽粉发生糊化现象，导致体系黏度增大，浆液黏稠，反而不利于油脂的提取，且高温会使油品质下降，故最适超声温度为65 ℃。

图3 超声温度对油茶籽油得率的影响

2.1.4 超声时间

图4 表明，超声时间在20~80 min，随着超声时间增长，油脂得率上升，超声时间在80 min以上，得率随之降低。究其原因，超声波处理的时间比较长，所以可提取大部分油脂，所以，最佳超声时间选择80 min。

图4 超声时间对油茶籽油得率的影响

2.1.5 超声功率

由图5可知，超声功率可显著提高乙醇对油茶籽油得率，超声功率220~310 W时，随着超声功率增强，整体趋于增长，但超声波功率超过310 W后，促进作用开始减弱。所以，超声强度可控制在310 W左右。

图5 超声功率对油茶籽油得率的影响

2.2 正交优化试验

开展单因素分析，对乙醇体积分数进行固定，保持其在80%，在L9(34)下进行正交试验，对最优提取条件进行确定后，其表1为因素水平，表2为正交试验结果。

表1 正交试验因素及水平

由表2可知，从正交试验结果进行分析，对影响油茶籽油得率的影响因素进行由大到小划分：A（料液比）＞B（超声温度）＞D（超声功率）＞C（超声时间），最佳提取工艺条件为A3B3C3D2，即料液比1∶14（g/mL）、超声时间100 min、超声温度80 ℃、超声功率310 W。

表2 正交试验结果与极差分析

为进一步对上述内容进行验证，开展方差分析研究，依据表3的料液比、超声时间、超声温度因素，其差异大，p＜0.05，超声功率的显著值大于0.05，说明超声波清洗机功率的设定对油茶籽油得率的影响不显著。

表3 方差分析

在最优情况下，开展3次重复验证试验。由于未考虑到试验因素间的交互作用，单因素试验因素梯度较大，需要再细分，故试验结果与预想，结果不同。在此条件下，用体积分数80%的乙醇处理经过0.850 mm孔筛的茶叶籽粉粒，油茶籽油得率为37.85%，可获得较高的油茶籽油得率，可见最佳提取工艺条件具有可信度。

3 讨论与结论

采取超声波辅助乙醇方式进行油茶籽油的提取，由单因素试验和正交试验可知最佳的提取条件为乙醇体积分数80%、料液比1∶14（g/mL）、超声温度80℃、超声时间100 min、超声功率310 W，在此工艺条件下，油茶籽油得率可达39.7%。可见，油茶籽油得率的提升受到超声辅助乙醇影响，超声辅助可促进植物有效成分的提升。