不同检测条件对豆粕粗灰分的影响研究

◎ 黄 昊，马 莉，刘超群，王孟亚，李铭明

（中储粮镇江基地，江苏 镇江 212101）

饲料中的粗灰分指样品经过550 ℃完全灼烧后剩余的残存物质。一般粗灰分大致可以分为4种类型。即酸溶性、酸不溶性、水溶性和水不溶性灰分。一部分酸不溶性灰分来源于渗入的泥沙，另一部分来源于动植物的身体组织经过灼烧后生成的二氧化硅；水溶性灰分一般指可溶性盐、镁、钠、钾等氧化物；水不溶性灰分一般是铝、铁的氧化物以及泥沙等。

粗灰分含量是衡量饲料产品中的营养成分最重要的一项指标，对指导饲料加工具有重要意义。因此，有必要找到一种高效、准确的测定方法，以快速测定饲料中的粗灰分含量[1]。

1 材料与方法

1.1 试验材料

豆粕样品（美国大豆）。

1.2 仪器与设备

高速万能粉碎机、20目筛网、40目筛网、60目筛网、80目筛网、100 mL坩埚、电子万用炉、电子天平（精度0.000 1 g）、箱式电阻炉、电热鼓风干燥箱、长柄坩埚钳。

1.3 测定方法

豆粕中粗灰分的测定：参照GB/T 6438—2007。GB/T 6438—2007中规定，豆粕样品在550 ℃的灼烧条件下所产生的残渣即为粗灰分。因此，本文研究将遵循这一要求，在此基础上，探索不同条件对于豆粕粗灰分测定的影响。

1.3.1 在不同粒度条件下对豆粕粗灰分进行测定

①取若干个100 mL的坩埚放入马弗炉中灼烧30 min，在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.001 g）。②分别往坩埚中加入5 g（精确至1 mg）粒度为整粒、20目、40目、60目、80目的待测样，将其用万用电子炉加热至炭化，随即转至550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，灼烧期间定时观察是否有炭粒产生，若发现炭粒，立即将坩埚取出，用蒸馏水进行润湿。③在温度为101～105 ℃的干燥箱内进行蒸发，直至样品完全干燥，再放回马弗炉中灼烧1 h。若无炭粒产生，则放回至马弗炉中继续灼烧1 h后取出置于干燥器中，冷却至室温后迅速称量（精确至1 mg）。

1.3.2 在不同温度条件下对豆粕粗灰分进行测定

①取若干个100 mL坩埚放入马弗炉中灼烧30 min，在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.001 g）。②分别加入5 g（精确至1 mg）粒度为过20目筛的待测样置于100 mL坩埚中，将其用万用电子炉加热至炭化，随即转至550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，灼烧期间定时观察是否有炭粒产生，若发现炭粒，立即将坩埚取出，用蒸馏水进行润湿。③在温度为101～105 ℃的干燥箱内进行蒸发，直至样品完全干燥，再放回到马弗炉中灼烧1 h。若无炭粒产生，再放回至马弗炉中继续灼烧1 h后取出置于干燥器中，冷却至室温后迅速称量（精确至1 mg）。

其他条件不变的情况下，分别将马弗炉温度设置为500 ℃、550 ℃、600 ℃、650 ℃、700 ℃和750 ℃，对豆粕粗灰分进行测定。

1.3.3 在不同样品质量条件下对豆粕粗灰分进行测定

①取若干个100 mL的坩埚放入马弗炉中灼烧30 min，在干燥器中冷却至室温，进行称量（精确至0.001 g）。②分别称取2 g、3 g、4 g、5 g、6 g、7 g、8 g、9 g（精确至1 mg）粒度为过20目筛的待测样置于100 mL坩埚中，将其用万用电子炉加热至炭化，随即转至550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，灼烧期间定时观察是否有炭粒产生，若发现炭粒，立即将坩埚取出，用蒸馏水进行润湿。③在温度为101～105 ℃的干燥箱内进行蒸发，直至样品完全干燥，再放回到马弗炉中灼烧1 h。若无炭粒产生，则放回马弗炉中继续灼烧1 h后取出置于干燥器中，冷却至室温后迅速称量（精确至1 mg），对豆粕灰分的指标进行测定。

1.3.4 在不同灼烧时间下对豆粕粗灰分进行测定

①取若干个100 mL的坩埚放入马弗炉中进行灼烧30 min，在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.001 g）。②取粒度为过20目筛的待测样置于100 mL坩埚中，将其用万用电子炉加热至炭化，随即转至550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，灼烧期间定时观察是否有炭粒产生，若发现炭粒，立即将坩埚取出，用蒸馏水进行润湿。③在温度为101～105 ℃的干燥箱内进行蒸发，直至样品完全干燥，再放回到马弗炉中灼烧1.0 h后取出置于干燥器中，冷却至室温后迅速称量（精确至1 mg）。其他条件不变的情况下，分别灼烧1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h，对豆粕粗灰分进行测定。

1.3.5 数据处理

粗灰分的质量分数按公式（1）计算：

式中：m0为空坩埚的质量，g；m1为坩埚加样品的质量，g；m2为灰化后坩埚加灰分的质量，g。

2 结果与分析

2.1 不同粒度条件对豆粕粗灰分的影响

不同粒度条件与豆粕粗灰分的关系如表1所示。由表1可知，在规定的试验条件下，样品质量为5 g，样品加热至完全炭化，其中，不同颗粒度的豆粕在灰化3 h后，均灰化完全，未发现有炭粒存在。随着豆粕颗粒度的减小，粗灰分含量差异减小，结果趋于平稳。

表1 不同粒度对豆粕的灰分测定的影响表

2.2 不同温度条件对豆粕粗灰分的影响

不同温度条件与豆粕粗灰分的关系如表2所示。由从表2可得，在规定实验条件下，随着灰化温度的升高，豆粕粗灰分含量先升高，再减小，粗灰分含量在温度设定为600 ℃时最高。当灰化温度为500 ℃时，灰化不完全仍有炭粒存在，建议马弗炉最低灰化温度设置不低于550 ℃；当灰化温度为550～600 ℃时，灰分含量变化趋势接近平稳；当灰化温度为600～650 ℃时，灰分含量减少；当灰化温度为700～750 ℃时，灰分含量减小趋势增加。

表2 不同温度条件对豆粕粗灰分的影响表

有试验研究表明，当灼烧温度超过600 ℃时，温度升高会加速硫盐或磷盐的挥发，因此，应尽量将灼烧温度控制在600 ℃以内。从灼烧残渣的颜色可以判断出试样中的元素含量，若灼烧残渣为红棕色，则试样中含铁元素量较高，若灼烧残渣为淡蓝色，则试样中含锰元素量较高。若试样中含有黑色炭粒较多时，说明试样炭化不完全，应适当延长灼烧时间[1]。

2.3 不同样品质量对豆粕粗灰分的影响

不同样品质量对豆粕粗灰分的影响如表3所示。由表3可知，在规定试验条件下，随着样品质量的增加，粗灰分含量逐渐升高，其中，当称样质量为8～9 g时，灰化结束后，发现少量黑色炭粒，说明灰化不完全，试样中的有机物可能未完全反应成无机物，导致结果异常偏高，因此，建议最高试验称样量不超过8 g。当称样质量为2～7 g时，灰化结束后，样品中无黑色碳粒，灰化完全，结果精密度较好[2]。

表3 不同样品质量对豆粕粗灰分的影响表

2.4 不同灼烧时间对豆粕粗灰分的影响

不同灼烧时间对豆粕粗灰分的影响如表4所示。从表4可以看出，在规定试验条件下，随着灼烧时间的增加，豆粕粗灰分含量逐渐降低，结果趋于平稳。其中，当灼烧时间＜2.0 h时，豆粕样品灰化不完全，说明有炭粒存在，导致结果异常偏高；当灼烧时间为2.0～4.0 h时，灰化后样品颜色呈灰白色，平行测定结果准确，精密度较好。不同灼烧时间中，以600 ℃灼烧2 h试验时间最短，比国标法用时缩短2 h[3]。

表4 不同灼烧时间对豆粕粗灰分的影响表

3 结论

通过对豆粕粗灰分的试验研究可以得出。①不同豆粕颗粒度对豆粕粗灰分含量影响较小。②不同灰化温度对豆粕粗灰分含量影响较大，其中，温度为550～600 ℃，结果最准确。③不同称样质量对豆粕粗灰分含量结果影响较大，其中，当称样质量为2～7 g时，粗灰分含量结果较稳定。④不同灼烧时间对豆粕灰分结果影响较大，当时长＜2 h时，灰化不完全，导致结果异常[4]。

从试验结果和优化资源配置的角度，建议最佳灰化条件为：大豆粕20目称取样品质量5 g，马弗炉温度600 ℃时灼烧时间2 h，此条件下所得的豆粕灰分结果最为准确，相比国标法马弗炉550 ℃、灼烧时间4 h，时间缩短2 h，可更快速、高效、准确的得到灰分结果。由于时间、实验仪器以及试验条件的限制，本文仅从豆粕粒度、称样重量、不同灼烧方式等方面对豆粕的灰分指标进行分析，是否存在其他影响因素仍需进一步试验探究[5]。