气流超微粉碎对苦荞粉物化特性的影响

张 雪 张东杰,2 张爱武

(1. 黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江 大庆 163319；2. 黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，黑龙江 大庆 163319)

苦荞(Fagopyrumtataricum(L.) Gaertn.)又名鞑靼荞麦，属于蓼目廖科一年生双子叶草本植物，是一种药食两用作物[1]。其含有膳食纤维、蛋白质、淀粉等基本营养成分，还含有较高的黄酮类物质[2]，研究[3-7]发现这些黄酮类物质具有抗氧化、抗疲劳、降血糖、降血脂等作用。目前中国苦荞开发方式多为苦荞茶[8]、苦荞馒头[9]、苦荞面条[10]等产品，其类型较为单一，使苦荞发展进程滞缓。因此，在保留营养价值基础上，改善苦荞粉品质已成为研究热点。

近年来，超微粉碎作为一种获得微米级或纳米级超细粉体的新技术得到了发展[11]。它是利用机械力或流体动力学来克服固体物料的内部黏结力而使其破碎[12]。粉体的物理化学性质决定了食品利用的程度，粉体的特性与粒度和粉碎过程密切相关。微粉化后的超微粉末具有良好的性能，如可以提高一些生物活性物质的溶解度，从而提高抗氧化活性[13-14]。也有研究[15-18]发现，超细粉碎可以改变粉体的功能特性，如持油能力、膨胀能力和流动性等。

当前关于苦荞超微粉的研究甚少，主要集中于多酚含量和抗氧化活性的变化[19-20]，而针对不同部位的苦荞超微粉的系统性研究尚未发现。苦荞皮粉即苦荞的麸皮粉，通常被作为动物饲料使用，苦荞芯粉即苦荞的芯层粉，苦荞全粉即苦荞脱壳后磨成的粉，二者均可作为日常面食的原料。通过对不同部位苦荞超微粉物化特性的研究，不仅可以观察各部位超微粉理化性质的变化，还可以适当提高苦荞资源的合理利用。气流超微粉碎是获得超微粉体的一种常见方法，相较于其他超微粉碎方式，气流粉碎具有产品粒度细、分布窄、投放物料量多等特点。研究拟采用气流超微粉碎技术对不同部位(皮粉、芯粉和全粉)苦荞粉进行微粉化处理，对其粒径、比表面积、流动性能、水溶性等物化特性进行测定，探究气流超微粉碎前后苦荞粉物化性质的变化，以期对食品、制药、保健品等行业利用超微粉碎制备苦荞食品提供借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

苦荞皮粉、苦荞芯粉、苦荞全粉(基本营养成分见表1)：凉山州建茂食品有限公司；

色拉油：市售。

1.1.2 主要仪器设备

电热恒温鼓风干燥箱：DGG-9140B型，上海森信试验仪器有限公司；

流化床式气流粉碎机：LHL型，山东潍坊正远粉体工程设备有限公司；

激光粒度分布仪：Bettersize 2000型，丹东市百特仪器有限公司；

电子分析天平：BSA323S-CW型，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；

磁力搅拌器：FCH202型，上海启闵生物科技有限公司；

低速自动平衡离心机：TDZ5-WS型，湖南湘仪试验室仪器开发有限公司。

1.2 方法

1.2.1 超微苦荞粉的制备 参照王立东等[21]的方法并略作修改。将苦荞皮粉、芯粉、全粉于50 ℃烘箱中干燥至含水量低于6%，过100目筛后得到不同部位的苦荞粗粉，放置在密封袋中保存备用。用气流式粉碎机将不同部位苦荞粗粉粉碎，具体粉碎参数：进料量1.5 kg，空气压力0.8 MPa，进料频率3 Hz，调整分级机变频器，调整频率分别为20，40，60 Hz，再此条件下粉碎90 min，得到苦荞皮粉微粉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级，苦荞芯粉微粉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级以及苦荞全粉微粉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级共9种苦荞微粉。将得到的不同部位苦荞微粉置于密封袋中，于通风阴凉处保存待用。

1.2.2 粒径、比表面积测定 取适量的粉体置于激光粒度分布仪容器内，采用蒸馏水作为分散剂，用超声波对粉体进行分散，测定粉体的粒径及其比表面积。采用平均粒径D50表示粉体的粒度，并按式(1)计算粒度分布的离散度。

(1)

S——粉体离散度；

D90——粉体累计粒度分布达到90%时所对应的粒径，μm；

D10——粉体累计粒度分布达到10%时所对应的粒径，μm；

D50——粉体累计粒度分布达到50%时所对应的粒径，μm。

1.2.3 粉体综合特性测定

(1) 休止角：参照程晶晶等[22]的方法并稍作修改。将漏斗置于表面光滑的平板上，漏斗尾部距离平板的垂直距离为3 cm，将样品置于漏斗内，样品会经过漏斗尾部自由落下形成圆锥体，直到平板上的粉末达到一定高度开始自动滑落时，测出圆锥体底圆的半径，圆锥表面与平板的夹角，即为粉体的休止角，按(2)计算休止角。

(2)

式中：

θ——粉体休止角，°；

H——漏斗尾部到平板的距离，mm；

R——圆锥底圆半径，mm。

(2) 滑角：参照程晶晶等[22]的方法并稍作修改。称取3.00 g样品均匀铺在玻璃板中央，用手指轻抬玻璃板的一端，直到90%的粉体自由滑落，测定玻璃板抬起的高度，抬起的玻璃板与水平桌面的夹角，即为粉体的滑动摩擦角，按式(3)计算滑角。

表1 苦荞粉中的基本营养成分质量分数

(3)

式中：

α——粉体滑角，°；

H——玻璃板抬起的高度，mm；

L——玻璃板的长度，cm。

(3) 松装密度：参照文献[18]。

(4) 振实密度：参照文献[23]。

1.2.4 溶胀性的测定 参照文献[18]。

1.2.5 水溶性的测定 参照陈如等[18]的方法稍作修改。准确称取0.50 g样品于烧杯中，按料液比1∶100加入蒸馏水，在80 ℃恒温水浴锅中连续搅拌30 min，冷却，6 000 r/min离心15 min，上清液置于平皿中，于105 ℃烘干至恒重，称量残留物质量，按式(4)计算水溶性。

(4)

式中：

X——粉体水溶性，%；

m1——粉体质量，g；

m2——残留物质量，g。

1.2.6 持水力的测定 参照易建华等[15]的方法稍作修改。准确称取1.00 g样品于烧杯中，加入50 mL蒸馏水，磁力搅拌30 min，4 000 r/min离心15 min，称取除去上层水分后样品质量，按式(5)计算持水力。

(5)

式中：

S——粉体持水力，g/g；

m1——粉体质量，g；

m2——除去上层水分后粉体质量，g。

1.2.7 持油力的测定 参照易建华等[15]的方法稍作修改。准确称取4.00 g样品于烧杯中，加入20 mL色拉油，磁力搅拌30 min，4 000 r/min离心15 min，称取除去上层色拉油后样品质量，按式(6)计算持油力。

(6)

式中：

W——粉体持油力，g/g；

m1——粉体质量，g；

m2——除去上层色拉油后粉体质量，g。

1.3 数据处理与分析

所有数据均为3次试验的平均值，表示为均值±标准差，采用Excel 2019进行数据计算和处理；采用SPSS 26.0软件进行数据分析；采用Duncan法检验差异显著性，以P<0.05表示差异显著；采用Origin 2018软件作图。

2 结果与分析

2.1 超微粉碎对苦荞粉粒径、比表面积的影响

粒径被认为是影响粉末样品质量的一个重要物理参数，采用激光粒度分析仪测定苦荞粉的粒径及比表面积，结果见表2～表4。由表2～表4可知，气流超微粉碎后苦荞皮粉、芯粉和全粉的粒径(D50)分别从41.05，42.65，36.80 μm下降到8.15，8.43，8.04 μm，表明气流超微粉碎可有效降低粉体粒径，对苦荞粉有良好的破碎作用且不同部位苦荞粉的粒径差异显著(P<0.05)。

表2 超微粉碎对苦荞皮粉粒径、比表面积的影响†

表3 超微粉碎对苦荞芯粉粒径、比表面积的影响†

表4 超微粉碎对苦荞全粉粒径、比表面积的影响†

随着苦荞微粉粒径的减小其比表面积逐渐增大，比表面积的变化会影响到微粉对溶剂的吸附能力，具有较高表面积的粉末样品在作为食品添加剂或活性成分方面具有很大的潜力[24]。离散度可以有效反映粉末粒度的分布，是评估团聚体的均匀性和多分散性的基础指标之一。由表2～表4可知，粒径最小的苦荞微粉离散度最小，粉体的离散度与粒径大小呈正比，在相同粉碎条件下苦荞芯粉的离散度最小。

2.2 超微粉碎对苦荞粉体综合特性的影响

由图1(a)和图1(b)可知，随着粒径的减小，不同部位的苦荞微粉的休止角和滑角均有所增加，表明经微粉化处理可影响粉体的流动性能。这与程晶晶等[22,25-26]的试验结果一致，造成此结果的原因可能是随着粒径的减小，粉体的比表面积增大，使得颗粒之间的聚合能力增加，粉体与平板之间的摩擦力增大，从而使粉体的休止角和滑角变大[27]。生产加工中虽然认为粉体流动性越好产品品质越佳，但粉体的黏附性增强其对小肠壁的吸附作用也增加，这样更利于机体对其内含成分的吸收。

小写字母不同表示相同部位不同粒径差异显著(P<0.05)，大写字母不同表示相同级别不同部位差异显著(P<0.05)

由图1(c)和图1(d)可知，不同部位的苦荞粉松装密度和振实密度有所差别，芯粉的松装密度和振实密度显著高于同等粒径下的皮粉和芯粉(P<0.05)，随着粒径的减小，各部位苦荞粉的松装密度和振实密度都有所降低，与陈如等[18,22]的研究结果(填充性能与粒径之间存在正相关效应)一致，可能是由于粉体流动性降低，更容易团聚成大颗粒使得粉体之间空隙率增大[28]，从而导致其松装密度和振实密度减小。

2.3 超微粉碎对苦荞粉溶胀性的影响

由图2可知，苦荞皮粉的溶胀性能优于苦荞全粉和芯粉。经超微粉碎处理后，各部位苦荞粉的溶胀性均呈先升高后降低的趋势，当粉碎频率为20 Hz时，粉体的溶胀性达到最大值。含有较高膳食纤维的粉体，经微粉化处理后，其长链膳食纤维减小，短链膳食纤维增加，粉体的溶胀性有所增加，但随着粉碎程度的加强苦荞粉内的膳食纤维结构被破坏，大分子物质含量随超微粉碎程度的降低而降低，影响了苦荞粉的溶胀性[29]。粉体溶胀性的增加可提高食用后的饱腹感，在加工代餐食品时，饱腹感作为食品评价的重要指标之一，由此，超微粉碎可为代餐食品的加工提供一定的技术支持。

小写字母不同表示相同部位不同粒径差异显著(P<0.05)，大写字母不同表示相同级别不同部位差异显著(P<0.05)

2.4 超微粉碎对苦荞粉水溶性的影响

由图3可知，随着粒径的减小，苦荞粉的水溶性有所升高，且苦荞皮粉、全粉的溶出率显著高于苦荞皮粉，皮粉和全粉的水溶性从粗粉的18.94%，13.44%上升到微粉Ⅲ的29.51%，28.61%，相较于粗粉增加了14%左右，与陈如等[18,30]的研究结果一致。这可能是超微粉碎增加了粉体的比表面积，粉体的水溶性成分能够更好地与溶剂接触，从而促进了其水溶性的提高[27]；另外，超微粉碎会使长链膳食纤维断裂成分子量较小的短链膳食纤维，且随着粉碎程度的加强，粉体中的膳食纤维的空间结构被破坏，可以释放更多的可溶成分，从而增加溶解度[30]。

小写字母不同表示相同部位不同粒径差异显著(P<0.05)，大写字母不同表示相同级别不同部位差异显著(P<0.05)

2.5 超微粉碎对苦荞粉持水力的影响

由图4可知，超微粉碎对粉体持水力的影响较小，随着粉碎程度的增强其持水力略有上升，当粉碎频率超过40 Hz时粉体的持水力略有下降，在Gao等[30-31]的研究中也有相似的报道。这可能是由于随着粒径的减小，粉体之间空隙增大，使得粉体的吸水表面积增大，持水力增大；但当粉体粒径过小，在微粉化过程中其纤维结构被破坏，使得持水力又有所下降[31]。

小写字母不同表示相同部位不同粒径差异显著(P<0.05)，大写字母不同表示相同级别不同部位差异显著(P<0.05)

2.6 超微粉碎对苦荞粉持油力的影响

由图5可知，皮粉的持油力高于芯粉和全粉，可能与其纤维含量高有关。随着粒径的减小，苦荞微粉的持油力相较于同部位的粗粉略有上升，且粉碎频率为20～40 Hz时粉体的持油力较强，之后有所下降。不同粒径苦荞粉持油力的变化可能与其持水力降低的原因一致。

3 结论

试验系统研究了气流超微粉碎处理后苦荞不同部位粉粒度、比表面积及其理化性质的影响。结果表明，气流超微粉碎可显著改善粉体粒径大小，颗粒分布更加均匀；水溶性增加；溶胀性、持水力以及持油力呈先升高后降低的趋势，但微粉化处理降低了粉体的流动性和填充性。当粉碎频率为20～40 Hz时，各部位超微粉体的上述性质较为稳定，且苦荞皮粉的水溶性、持水力、持油力高于其他部位。因此在生产加工中要适度把握粉碎程度，这样既可以保证苦荞粉优良的物化特性，又可以降低能耗。