丁酮-甲苯法在乳化炸药复合油相含油量检测中的应用

王浩，全俊娥

（葛洲坝易普力湖北昌泰民爆有限公司，湖北 宜昌 443100）

0 引言

复合油相主要为乳化剂、蜡类及油类等物质组成的混合物，构成乳化炸药的连续相，与硝酸铵、硝酸钠等无机氧化剂盐组成的水相在乳化剂及强剪切力的作用下形成相对稳定的乳状液体系或乳胶基质。复合油相材料的性能直接影响乳化体系的稳定性及状态，影响乳化炸药的实际生产及应用[1]。影响复合油相性能的主要指标包含滴熔点、运动粘度、含油量及针入度，研究复合油相的含油量组成及检测方法是十分有必要的。文章对NB/SH/T 0556～2010石油蜡含油量测定法（丁酮-甲苯法）[2]在乳化炸药复合油相含油量检测中的应用进行了研究，并对采用此种方法检测的含油量组成进行了分析。

1 复合油相组分选择及复合油相配制

1.1 复合油相组分

乳化炸药复合油相为乳化剂、蜡类及油类等物质按一定比例组成的混合物。蜡类材料主要为烃类混合物，由调制的特种复合蜡、微晶蜡、石蜡、米糠蜡、凡士林及其它石油蜡质产品等按一定比例组成。油类材料一般为低分子量烃类可选择减四线蜡下油、减五线分馏油、机油、白油。柴油机其它油品材料[3]。乳化剂材料当前主要使用sp-80乳化剂、高分子乳化剂或复合乳化剂的按一种或几种以一定比例组成[4]。本次研究及分析主要选择的材料为复合蜡H、微晶蜡S、石蜡M、凡士林X、白油B、sp-80乳化剂、高分子乳化剂E、高分子乳化剂L。

1.2 复合油相配制

选取以上材料按不同比例配制复合油相试样2个，分别为复合油相试样1，复合油相试样2。配制时采用电子天平称重（精确至0.1 g），放置于500 ml烧杯中，经加热及充分搅拌混合为复合油相。

2 复合油相各组分及复合油相含油量测定

采用NB/SH/T 0 556-2010石油蜡含油量测定法（丁酮-甲苯法）[5]进行以上复合油相各组分及复合油相含油量测定。

2.1 仪器及试剂

仪器及试剂如表1所示。

表1 仪器及试剂

2.2 检测过程

2.2.1 试样称取

将具有代表性的样品装于烧杯中用水浴或烘箱在70℃-100℃的温度下熔化，待样品完全融化后充分混合。将滴管预热，并迅速用滴管吸取1.0 g±0.05 g熔化的试样，小心地将试样滴入预先称准至0.001 g洁净干燥的试管中，同时转动试管使试样均匀的凝固在试管底部，待试样冷却至室温后称量，精确至0.001 g。即得试样的质量 mB( （试管质量+试样质量）—试管质量)。

2.2.2 试样溶解

用移液管取15 mL混合溶剂于试管中，在水浴中加热。试管中混合物液面与水浴液面相平齐，同时用金属丝搅拌器上下搅拌，直到试样完全溶解在溶剂中。溶解试样应迅速，以免由于加热时间过程而致使溶剂损失过大，，溶剂的蒸发质量损失应≤1%。将试管插入冰水浴中，使蜡溶液呈糊状为止。立即从冰水浴中取出试管，用干布擦干试管外壁进行称量，精确至少0.1 g，即得到溶剂质量mc(（试管质量+溶剂质量+试样质量）-（试管质量+试样质量）)。

2.2.3 低温冷却

将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入-34.5℃±1℃的恒温冷浴中，在此剧冷操作过程中，要用温度计连续搅拌，直至温度达到-31.7 ℃±0.3 ℃。从试管中取出温度计，并将其在试管口停留片刻以流尽残液。然后立即将冷浴好的管式浸液过滤管（洁净干燥的管式浸液滤管插入-34.5 ℃±1.0 ℃的冷浴中冷却至少10 min，）插入试管中，过滤器的磨口接头要密封不漏气。

2.2.4 试样溶液过滤与滤液收集

将洗净干燥至质量恒定的锥形称量瓶带盖置于分析天平上，准确称量其质量并记录，精确至0.0 001 g。称量瓶去下瓶塞，放置在过滤装置喷嘴下，在过滤管的空气入口引入压缩空气。并在称量瓶内迅速收集大约4 mL滤液，解除压缩空气，让液体缓慢从喷嘴流回，迅速移走称量瓶，盖上瓶塞，不必恢复至室温即进行称量并记录，准确到至少0.01 g。

2.2.5 溶剂蒸发与溶剂抽出物称量

取下称量瓶瓶塞，将称量瓶放在35℃±1℃的蒸发装置的喷嘴下，使喷嘴位于称量瓶颈部中心，喷嘴尖端位于液面上表面15 mm±5 mm，用近30 min时间蒸发溶剂，然后取出称量瓶，盖上瓶塞，于天平附近放置10 min后进行称量，称准至0.0 001 g。重复溶剂的蒸发操作，每个蒸发周期为5 min，直至连续两次称量差值不超过0.0 002 g为止。即得溶剂抽出物质量mA((称量瓶质量+溶剂抽出物质量)-称量瓶质量)，同时也可确定蒸发溶剂质量mD((称量瓶质量+滤液质量）-（称量瓶质量+溶剂抽出物质量))。

2.2.6 含油量结果计算

式中：W为试样含油量，%；mA为溶剂抽出物质量，g；mB—试样的质量，g；mC为溶剂质量（（试管质量+溶剂+试样质量）—（试管质量+试样质量）），g；mD为蒸发溶剂质量（（称量瓶质量+滤液质量）—（称量瓶质量+溶剂抽出物质量）），g。

3 结果与讨论

3.1 复合油相各组分含油量检测结果与讨论

采用NB/SH/T 0 556—2010石油蜡含油量测定法（丁酮—甲苯法）对复合油相复合油相各组分含油量检测结果从表2可知：（1）蜡油材料中复合蜡H、微晶蜡S、石蜡M、凡士林X及白油B中低分子量或分子链较短的烃类物质可被作为含油量组分检测出来，其中不同蜡油材料含油量明显不同。（2）sp—80乳化剂材料基本上可完全被作为含油量组分检测出来。（3）高分子乳化剂材料也有部分低分子物质或油类溶剂被作为含油量组分检测出来，不同高分子乳化剂含油量不同。复合油相各组分含油量如表2所示。

表2 复合油相各组分含油量

3.2 复合油相含油量检测结果与讨论

采用NB/SH/T 0 556—2010石油蜡含油量测定法（丁酮_甲苯法）对复合油相试样1及复合油相试样2进行含油量检测结果从表3可知，（1）对不同组分比例配制的复合油相试样进行含油量检测，可明显区别不同试样；（2）同一检测人员对同一试样连续3次检测，含油量最大偏差值复合油相试样1分别为0.29%及0.61%，复合油相试样2分别为0.38%及0.28%，偏差均较小，均符合NB/SH/T 0556—2010中精密度中重复性偏差不应大于2.0%的要求，重复性高。（3）不同检测人员对同一试样多次连续检测的均值偏差复合油相试样1及复合油相试样2均为约0.1%，最大偏差分别为0.45%及0.3%，偏差均较小，符合NB/SH/T 0 556—2010中精密度中再现性偏差不应大于5.0%的要求，再现性高。

表3 复合油相试样含油量

4 结语

（1）采用NB/SH/T 0556—2010石油蜡含油量测定法（丁酮—甲苯法）对复合油相复合油相各组分含油量检测，检测出的乳化炸药复合油相含油量组分应包含蜡油材料中的低分子或分子链较短的烃类物质、sp—80乳化剂及高分子乳化剂中的低分子物质或油类溶剂。（2）采用NB/SH/T 0556—2010石油蜡含油量测定法（丁酮—甲苯法）对乳化炸药复合油相含油量检测，检测结果重复性及再现性高，可用于乳化炸药复合油相含油量检测。