枸杞中铁和锌的含量测定与比较

2021-09-01于兰莉陈彦会蓝海波汪红梅

现代食品 2021年14期

◎ 于兰莉，陈彦会，蓝海波，汪红梅

（杭州海润泰合检测技术有限公司，浙江杭州 310004）

枸杞是茄科枸杞属植物，具有养肝，滋肾，润肺之功效[1]，是一种经济价值及营养价值较高的野生植物。红枸杞，又称枸杞子、红耳坠，是茄科小灌木枸杞的成熟子实[2]。枸杞子药食同源的历史悠久，是驰名中外的名贵药材[3]。黑果枸杞为多年生灌木，分布于新疆、西藏、青海、甘肃、宁夏、内蒙古及陕西北部，在中亚、高加索和欧洲亦有分布[4]。黑果枸杞皮熟后为紫黑色，果实中含有丰富的紫红色素，极易溶于水，属天然的水溶性花色黄酮类[5]。黑果枸杞可用于治疗心热病、心脏病、降低胆固醇、兴奋大脑神经、增强免疫功能、防治癌症[6]、抗衰老、美容养颜、月经不调及停经等，且药效显著[7]，另外还有强壮补肾和降血压的用途[8]。铁能促进新陈代谢，对生长发育和智力的发展尤为重要。锌能促进机体蛋白质的合成和身体的生长发育，有助于伤口愈合、细胞的分裂和调节血小板功能。枸杞中铁和锌的含量较高[9]，明确其含量对日常食用枸杞至关重要，本文主要通过微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法同时测定黑果枸杞和红枸杞中的铁和锌含量，并进行研究比较[10-14]。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

宁夏黑果枸杞和红枸杞。钾钙钠镁铁锰铜锌混合标准溶液（1 000 mg·L-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心），CNW硝酸（GR）、Agilent内标溶液（100 mg·L-1）和Agilent调谐液。

DV215CD电子天平（奥豪斯仪器上海有限公司）、G-400智能温控器（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、金牛4010微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、Agilent 7800电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦科技有限公司）及DGX-9143B-2电热恒温干箱（上海福玛实验设备有限公司）。

1.2 试剂与标准溶液的配制

内标使用液（1 mg·L-1）：准确吸取1.00 mL Agilent内标溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸溶液，用一级水定容100 mL。

标准中间溶液（100 mg·L-1）：准确吸取10.0 mL钾钙钠镁铁锰铜锌混合标准溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸溶液，用一级水定容100 mL。

标准使用液：从标准中间溶液分别吸取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL和10.00 mL于100 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸，定容100 mL。

1.3 实验方法

1.3.1 前处理

（1）干燥。取约20 g的红黑枸杞于干净的称量皿中于85 ℃的电热恒温干燥箱干燥4 h，冷却，备用。

（2）称样。取14根微波消解管，2根为空白管，称取0.4 g左右烘干后的红枸杞于6根微波消解管中，另称取0.4 g左右烘干后的黑果枸杞于剩下6根微波消解管中。加入7 mL硝酸放入110 ℃智能温控器，预消解30 min，取下，冷却。

（3）微波消解。将微波消解管盖塞，套上隔热套，放入微波消解仪进行微波消解，微波消解程序见表1。

表1 蒲公英提取物菊苣酸含量测定结果表

表1 微波消解程序表

（4）赶酸。将微波消解管从微波消解仪上取下，拧开盖子，放入110 ℃的智能温控器上30 min，取出，冷却。

（5）定容。用一级水将试样消解液定容于25 mL比色管中，摇匀。

1.3.2 上机

打开ICP-MS的水机、气、通风，在塑料试管中倒入Agilent调谐液，将自动进样器和内标管放入一级水中，点击控制软件的点火图标，仪器进入预热和自动调谐程序。调谐完成后，将内标管插入内标使用液中，建立铁锌序列。铁的标准曲线为Y=31.076 9X+0.173 5，R为0.999 9，锌的标准曲线为Y=9.793 5X+0.012 1，R为0.999 9，其中Y为比率，X为浓度，线性拟合均大于0.999。