维纶/棉/聚酯纤维织物的定量分析方法研究

文/刘慧

1 引言

维纶也称维尼龙，是聚乙烯醇缩甲醛纤维的商品名，其最大特点是吸湿性大，是现有合成纤维中吸湿性最好的，有“合成棉花”之称。维纶的强度、断裂伸长率、弹性等较其他合成纤维要差，但均优于棉纤维，且耐磨、耐光、抗老化性较好，较棉纤维经久耐用，因此维纶可以与棉花混纺以节省棉花。但维纶织物易起皱，染色较差，色泽不鲜艳，这些性质的限制，决定了维纶在民用上一般纺制较低档的织物。但维纶与橡胶有良好的粘着性能，大量用于工业制品，如绳索、水龙带、渔网、帆布、帐篷等[1]。在我们纺织品检测实验室里，含有维纶的产品主要是学生军训服（迷彩服）的面料，这类面料一般都由维纶、棉、聚酯纤维这三种纤维混纺，这三种纤维混合在一起，取长补短，把聚酯纤维的坚牢耐用、抗皱免烫、耐光性好与棉纤维的吸湿性、耐热性和染色性好结合起来，制造出适合学生军训时穿的面料。

对于这类面料的纤维含量检测，现行标准中还没有含维纶的混纺产品的定量分析方法。本文结合FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》[2]、FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》[3]和GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》[4]以及日常实验室检测经验，设计了两种维纶/棉/聚酯纤维的定量分析方法，经试验比对和试验数据统计分析论证，证实了方案均切实可行，为检测人员解决实际应用中的相关问题提供参考。

2 试验部分

2.1 原理

采用FZ/T 01057.3—2007和FZ/T 01057.4—2007中显微镜观察和化学溶解相结合的方法，先将样品定性为维纶/棉/聚酯纤维，再根据GB/T 2910.2—2009中方案4定量分析的方法，先用20%盐酸或80%甲酸在室温下溶解维纶，收集残留物清洗、烘干、称重，再用75%硫酸在（50±5）℃溶解棉，再收集残留物清洗、烘干、称重，然后按照标准中公式计算各组分纤维的净干百分含量。

2.2 试样准备

本次试验样品为随机收集的日常检测中不同客户委托检测的10种面料，每次试验均采用双平行试验进行测试。d值测试样品为棉和聚酯纤维标准贴衬。所有样品依据GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》[5]中预处理的规定进行预处理。

2.3 设备

纤维细度分析仪、电热台、分析天平、恒温水浴振荡器、快速烘箱、冷凝回流装置、抽滤装置、具塞三角烧瓶等。

2.4 试剂及配制

88%甲酸、99%冰乙酸、苯酚、65%～68%硝酸、36%～38%盐酸。

20%盐酸：取浓盐酸1000mL（ρ＝1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸馏水，待冷却到20℃，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL，浓度控制在19.5%～20.5%。

80%甲酸溶液：将880mL的90%（质量分数）甲酸（ρ＝1.20g/mL）用蒸馏水稀释至1L，浓度控制在77%～83%。

75%硫酸溶液：将700mL的浓硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心地加入到350mL蒸馏水中，溶液冷却到室温后再加蒸馏水至1L，浓度控制在73%～77%。

稀氨水溶液：将80mL浓氨水（ρ＝0.88g/mL）用蒸馏水稀释至1L。

2.5 试验步骤

2.5.1 定性分析

2.5.1.1 显微镜法

将样品经、纬向分别取样，抽取少量纤维置于载玻片上，滴1～2滴液体石蜡，盖上盖玻片，在纤维细度分析仪下观察形态特征，其特征如图1所示。

图1 样品形态特征图

2.5.1.2 溶解法

利用纤维在不同温度下对不同的溶剂具有不同的溶解性能来鉴别纤维。在FZ/T 01057.4—2007中没有20%盐酸法和80%甲酸法，在本文中选用了20%盐酸、80%甲酸和其他5种试剂进行溶解试验验证，溶解性能见表1。

表1 纤维在不同化学溶剂里的溶解性能

2.5.2 定量分析

2.5.2.1 20%盐酸法

将烘干称重的样品放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL、20%盐酸溶液，盖上瓶塞，摇动三角烧瓶使试样浸湿。然后将三角烧瓶放入水浴振荡器，在室温下振荡20分钟。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，残留物依次用同温度、同浓度的盐酸、水洗涤，再经稀氨水溶液中和，最后用冷水洗净残留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽滤装置抽吸排液。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。残留物再在显微镜下观察维纶是否溶解干净。样品经20%盐酸溶解后残留物形态特征见图2。

图2 经20%盐酸或80%甲酸溶解后残留物形态特征图

将残留物放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL、75%硫酸溶液，盖上瓶塞，摇动三角烧瓶使试样充分浸湿后，将三角烧瓶放入（50±5）℃的恒温水浴振荡器中放置1h，每隔10min摇动一次。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，残留物依次用同温度、同浓度的硫酸、水洗涤，再经稀氨水溶液中和，最后用冷水洗净残留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽滤装置抽吸排液。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。

2.5.2.2 80%甲酸法

将烘干称重的样品放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL、80%甲酸溶液，盖上瓶塞，摇动三角烧瓶使试样浸湿。然后将三角烧瓶放入水浴振荡器，在室温下振荡30分钟。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，残留物依次用同温度、同浓度的甲酸、水洗涤，再经稀氨水溶液中和，最后用冷水洗净残留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽滤装置抽吸排液。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。残留物再在显微镜下观察维纶是否溶解干净。样品经80%甲酸溶解后残留物形态特征见图2。

将残留物放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL、75%硫酸溶液，盖上瓶塞，摇动三角烧瓶使试样充分浸湿后，将三角烧瓶放入（50±5）℃的恒温水浴振荡器中放置1h，每隔10min摇动一次。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，残留物依次用同温度、同浓度的硫酸、水洗涤，再经稀氨水溶液中和，最后用冷水洗净残留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽滤装置抽吸排液。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。

2.6 棉和聚酯纤维在20%盐酸和80%甲酸中d值的测试

在现有的纤维含量定量分析标准里，都没有棉织物和聚酯纤维织物室温下在20%盐酸中溶解20分钟和80%甲酸中溶解30分钟的d值，因此在本方法里，进行了d值的测试。

将10组已烘至净干的1g左右的标准贴衬分别置于三角烧瓶中，加入100mL、20%盐酸溶液，在室温下振荡20分钟，或加入100mL、80%甲酸溶液，在室温下振荡30分钟，根据溶解前后的净干质量计算d值。

2.7 计算结果

按GB/T 2910.2—2009方案4的计算公式进行计算。

2.8 精密度的测试

由同一试验员在不同的时间，采用同一方法对相同混合物的试样进行分析。本试验选用了维纶/棉/聚酯纤维含量比例为30/20/50的样品进行了10组试验。

3 结果与讨论

棉织物和聚酯纤维织物在20%盐酸和80%甲酸中d值的测试结果及分析，测试结果见表2。

表2 棉织物、聚酯纤维织物在20%盐酸和80%甲酸溶液中的d值

d值的测定结果说明本试验在95%置信区间内没有出现离群值而造成系统误差。在室温下20%盐酸中处置20分钟，棉织物的d值为1.0121，聚酯纤维织物的d值为1.0038。在室温下80%甲酸中处置30分钟，棉织物的d值为1.0012，聚酯纤维织物的d值为1.0014。因此没有因所用试剂对棉织物和聚酯纤维织物的溶解而影响结果，所以本试验所用方法切实可行。

3.2 精密度的测试结果及分析。

测试结果见表3。

表3 维纶/棉/聚酯纤维精密度分析试验结果 %

对同一维纶/棉/聚酯纤维的试样进行重复性试验，两种方法所求得的各组分净干含量百分比绝对误差均小于1%，而试验的变异系数均小于2%，说明该方法所得结果分散性小，比较精密和稳定。

3.3 试验结果分析与讨论

维纶/棉/聚酯纤维定量分析试验结果见表4。

表4 维纶/棉/聚酯纤维定量分析试验结果 %

本试验所用10组样品中，1#～5#为生产厂家提供，其含量标注值为厂家提供的设计值，6#～10#含量标注值为客户提供的已进行过定量分析的数值。两种方法中，1#～5#样品绝对误差范围为0.3%～2.6%，试验所得结果符合GB/T 29862—2013中有关所得纤维含量偏差的要求。6#～10#样品绝对误差范围为0～0.8%，试验所得结果更接近客户提供的含量数值。10组测试结果均得到客户认可，说明用20%盐酸或80%甲酸对维纶进行溶解的方法切实可行。

4 总结

（1）在维纶/棉/聚酯纤维的定量分析试验中，室温下维纶在20%盐酸中溶解20分钟或80%甲酸中溶解30分钟都能完全溶解，而对棉织物和聚酯纤维织物几乎没有损伤，棉织物的d值测定为1.01，聚酯纤维织物的d值测定为1.00。

（2）该方法中所用20%盐酸、80%甲酸和75%硫酸均为纤维含量定量分析中常用试剂，所用设备也为常用设备，且操作简单方便，而且试验结果更接近真值，纤维含量偏差符合标准要求，因此在维纶/棉/聚酯纤维的定量分析试验中，先用20%盐酸或80%甲酸溶解维纶，再用75%硫酸溶解棉纤维的方法是切实可行的。

（3）本试验虽然是对维纶/棉/聚酯纤维的定量分析试验，但目前的现行标准中没有含维纶的混纺产品的定量分析方法，因此本方法可以为以后在制定相关标准或检测人员在进行相关试验时提供借鉴。