ICP-AES测定铝及铝合金中锌元素的含量

2021-08-11李洪亮张宇霆郑凯伦胡淞元

有色金属加工 2021年4期

李洪亮，张宇霆，马华，郑凯伦，胡淞元

(辽宁忠旺集团有限公司，辽宁辽阳 111003)

铝合金由于材质轻、易加工和具有较好的耐腐蚀性等特点被广泛应用于各个领域[1]。为了改善铝合金材料组织的性能，需要加入其他金属元素[2]。锌单独加入铝合金中，对铝合金的影响较小，将锌和镁共同加入到铝合金中，可以形成Mg/Zn2强化相，显著提高铝合金材料的抗拉强度和屈服强度。将锌、镁和铜共同加入到铝合金中，其强化效果达到最佳，目前被广泛应用于航空航天中[3]。

目前，铝合金中锌元素的测定方法主要有EDTA滴定法、比色分析法和极谱分析法，EDTA滴定法存在检测过程繁琐，操作复杂，试验误差较大等问题。比色分析法需要过滤，消耗的时间较多，不适合生产使用。极谱分析法需要使用滴汞电极[4]，在检测锌元素的过程中，会接触到水银，水银属于有毒、有害的物质，因此该方法在推广上存在一定困难。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中锌元素的含量具有分析速度快、准确度高、操作简单等特点[5]，适合生产企业使用。因此，本文研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中锌元素的含量，通过建立标准曲线，分析曲线的精密度、重现性和加标回收率，来提高样品检测的准确性。

1 试验条件与方法

1.1 试剂与仪器

试验主要使用试剂包括国家标准溶液(多元素,1000μg/ml)，盐酸、硝酸、氢氧化钠为优级纯，过氧化氢为分析纯，水为蒸馏水。试验主要使用仪器由美国利曼公司生产的P20277型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

1.2 仪器的工作条件

高频发生器功率1100W，垂直矩管，氩气纯度99.999%，辅助气流量0.5LPM、雾化气流量34PSI和泵速25RPM，检测波长选用206.200nm。

1.3 试验方法

(1)样品的配制。准确称取一定量的样品加入到聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量的氢氧化钠溶液(400g/L)溶解样品，低温加热，待反应完全后，加入适量的过氧化氢，低温加热，待反应完全后加热煮沸，去除过量的过氧化氢。将溶液放置一段时间冷却，冷却完成后加入100ml的蒸馏水，搅拌均匀，再加入25ml的盐酸(1+1)和硝酸(1+1)进行酸化，低温加热，待完全反应后加入到500ml的容量瓶中定容。

(2)标准溶液的配制。准确移取一定量的标准溶液放置到容量瓶中，加入蒸馏水稀释，根据试验的需求稀释到相对应的浓度。

(3)标准曲线的绘制。根据样品中铝的含量进行基体匹配，保证样品中的铝含量与标准溶液中的铝含量基本相同，分别移取1mg/ml的锌标准溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml和1ml加入到100ml的容量瓶中，加入蒸馏水定容，此时溶液的浓度为2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L和10mg/L。

2 试验部分

2.1 标准曲线及检出限的确定

(1)建立标准曲线。移取不同含量的锌标准溶液建立锌标准曲线，如图1所示。该曲线的线性回归方程为y=232683.2x-11447，R值为0.9999652，具有较好的线性关系，检测范围为1%～10%。

图1 锌标准曲线Fig.1 Zinc standard curve

(2)检出限。测量空白溶液10次，其检测浓度分别为0.050038μg/ml、0.049608μg/ml、0.049888μg/ml、0.049179μg/ml、0.049144μg/ml、0.050017μg/ml、0.049870μg/ml、0.049647μg/ml、0.048899μg/ml、0.050090μg/ml，标准偏差为0.000403μg/ml，由此计算出检出限为0.0012μg/ml。